“4％HCL+8％H2O2”介質(zhì)石墨爐原子吸收法測(cè)微量金研究

【摘 要】本文主要采用“4%HCL+8%H2O2”測(cè)定介質(zhì)，用石墨爐原子吸收法測(cè)微量金，通過(guò)條件試驗(yàn)以“4%HCL+8%H2O2”作為測(cè)定介質(zhì)效果最好，并用該介質(zhì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果符合規(guī)范要求，通過(guò)樣品實(shí)踐，說(shuō)明該方法能夠滿足微金測(cè)試需要，對(duì)探索新的測(cè)試介質(zhì)、特別是對(duì)于提高測(cè)試速度和降低測(cè)試成本，具有重要意義；通過(guò)文獻(xiàn)檢索用該介質(zhì)測(cè)微量金還沒(méi)有人用過(guò)，是一種新的嘗試；與其它的測(cè)試介質(zhì)相比，存在的主要問(wèn)題是該介質(zhì)對(duì)儀器有輕度腐蝕性。

【關(guān)鍵詞】石墨爐；微量金；5%鹽酸+10%過(guò)氧化氫介質(zhì)

石墨爐原子吸收測(cè)微量金，是目前微量金分析的主要方法，如何提高測(cè)試速度一直是制約大批量微金分析的瓶頸，選用穩(wěn)定、簡(jiǎn)便的介質(zhì)是提高測(cè)試速度、降低生產(chǎn)成本的關(guān)鍵，本文章主要探索一種新的測(cè)試介質(zhì)“4％HCL+8％H2O2”，以提高測(cè)試速度和降低生產(chǎn)成本。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（1）儀器：日立180-50型原子吸收儀。（2）儀器工作條件：石墨爐原子吸收法測(cè)微量金儀器工作條件，不同型號(hào)的儀器有所不同，但差別不大，特別是測(cè)定時(shí)間差別不大。

表1 儀器工作條件

（3）標(biāo)準(zhǔn)和主要試劑：鹽酸、硝酸、過(guò)氧化氫、無(wú)水乙醇均為分析純聚氨脂泡沫塑料做成塊1*1.5*1.5厘米。（4）樣品采集與保存：按照地質(zhì)樣品采集與保存的規(guī)范要求執(zhí)行。

二、結(jié)果與討論

（1）操作程序：稱樣10克于瓷坩堝中，馬弗爐里低溫升到650度保持1小時(shí)取出，冷卻后倒入封閉式溶樣杯中，加50mL王水于封閉式溶樣鍋中溶50min，取下加0.2g泡塑一塊振蕩30min，取出泡塑洗凈，無(wú)臭灰化，加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，1小時(shí)后攪拌，靜置6個(gè)小時(shí)測(cè)定。（2）介質(zhì)條件選擇：吸取100ng/g金標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL水浴干后加10mL不同的比例的介質(zhì)，攪拌后用石墨爐原子吸收測(cè)微量金的吸光度，通過(guò)以上試驗(yàn)說(shuō)明4%HCL+8%H2O2為最佳介質(zhì)條件。結(jié)果見(jiàn)表2：

表2 介質(zhì)條件選擇

（3）用該介質(zhì)“4％HCL+8％H2O2”測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)常規(guī)金礦樣品方式灼燒、王水溶樣、泡沫塑料富集、灰化后，直接加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，攪拌后放置6個(gè)小時(shí)測(cè)定，用該方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3，該介質(zhì)對(duì)石墨爐周圍的金屬有一定腐蝕性，但影響不大。

表3 微金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果

三、結(jié)論

（1）所用器皿，主要的測(cè)定用的坩堝、玻璃棒、測(cè)樣杯都要用純凈水洗干凈。（2）鈣、鎂、鉛多時(shí)，可用硫酸鹽消除干擾。20％的硫酸10～20mL，或在溶完樣后再加也可以。（3）室溫高時(shí)，每批可加蓋塑料板，防止蒸發(fā)太快。（4）通過(guò)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明在微量金測(cè)試過(guò)程中，用“4％HCL+8％H2O2”作為測(cè)試介質(zhì)是可行的，分析結(jié)果符合規(guī)范要求。采用此方法可以省去把測(cè)試液倒到進(jìn)樣杯的環(huán)節(jié)，用手動(dòng)方式可以提高測(cè)定速度1/3，缺點(diǎn)是腐蝕性強(qiáng)，雖然對(duì)儀器有一定腐蝕性，但通過(guò)6年（2003～2008）的實(shí)踐，對(duì)石墨爐周圍的金屬有一定腐蝕性，但影響不大。

參 考 文 獻(xiàn)

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