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    紫外分光光度法測定雙黃連注射液的含量探究

    2012-04-29 00:00:00張成芬
    企業(yè)導(dǎo)報 2012年13期

    【摘 要】雙黃連注射液的含量測定按部頒標(biāo)準WS3-B-2104-96中含量測定項下要求,采用高效液相色譜法測定黃芩苷的含量。此方法不能及時對雙黃連注射液半成品的質(zhì)量進行監(jiān)控,故采用簡便、準確的紫外分光光度法對其含量進行測定,經(jīng)實驗證明,此方法有效,可行。

    【關(guān)鍵詞】紫外分光光度法;雙黃連注射液;含量測定

    一、實驗材料

    (1)儀器:紫外-可見分光光度法(普析T6新世紀)、高效液相色譜儀(島津SPD-10AVP型)、電子分析天平(GR202型)。(2)藥品及試藥:雙黃連注射液(規(guī)格20ml/支)、黃芩苷對照品(中國生物制品檢定所)、0.2mol/L鹽酸、95%乙醇。

    二、實驗方法

    (1)對照品溶液的制備。精密稱取黃芩苷對照品15mg,置

    100ml量瓶中,加95%乙醇溶液適量,微熱,使之溶解,加95%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,再精密量取此溶液2ml置50ml量瓶中,加0.2mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。(2)供試品溶液的制備。精密量取雙黃連注射液2.5ml,置100ml量瓶中,加95%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,再精密量取此溶液2ml置50ml量瓶中,加0.2mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。(3)測定方法。取供試品溶液及對照品溶液,在276nm波長處測定吸光度,計算即得。

    三、實驗結(jié)果

    (1)標(biāo)準曲線及回歸方程。精密稱取黃芩苷對照品0.0116g,置50ml量瓶中,加95%乙醇溶液適量,微熱,使之溶解,加95%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml約含0.2mg的溶液。然后,分別精密量取溶液0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml置25ml量瓶中,加0.2mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,分別吸取體積(ml)0.6、0.8、1.0、1.2、1.4,濃度分別為(ug/ml)5.568、7.424、9.28、11.36、12.992,照紫外分光光度法,在276nm的波長處測定吸收度為0.330、0.438、0.523、0.615.0.721。以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準曲線,作線性回歸,計算回歸方程。回歸方程為:A=0.0517C+0.0459(r=.09992)。根據(jù)回歸分析,表明濃度在5.568~12.992ug/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。(2)精密度試驗。取線性關(guān)系項下濃度為9.28ug/ml黃芩苷對照品溶液,照紫外分光光度法,在276nm的波長處測定吸光度。重復(fù)進樣6次,計算RSD值。吸光度分為0.513、0.511、0.512、0.513、0.511、0.511,RSD=0.2%。由此可見,黃芩苷的精密度良好。(3)溶液的穩(wěn)定性試驗。按含量測定項下方法制備供試品溶液,室溫,密閉放置。于0、2、4、6、8、12、24小時分別測定吸光度,計算含量、RSD值。含量(mg/ml)結(jié)果為7.64、7.68、7.66、7.68、7.68、7.66、7.66,RSD=0.2%。由此可見,供試品溶液在室溫,密閉放置24小時有良好的穩(wěn)定性。(4)回收率試驗。第一,對照品溶液的制備。精密稱取黃芩苷對照品15.7mg,置100ml量瓶中,加95%乙醇溶液適量,微熱,使之溶解,再加入95%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。第二,供試品溶液的制備。精密量取已知含量(7.71mg/ml)的雙黃連注射液2.5ml,置100量瓶中,加入黃芩苷對照品溶液(0.157mg/ml)1ml,然后再加入95%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,再精密量取此溶液2ml置50量瓶中,加0.2mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。同法操作,制備6份供試品溶液,依法測定,計算含量,結(jié)果(mg)分別為7.868、7.865、7.869、7.864、7.868、7.863。第三,回收率的計算。計算公式:回收率=(實驗測得量-已知樣品量)/加入量×100%。結(jié)果:回收率(%)分別為100.64、98.73、101.27、98.09、100.64、97.45,平均值為99.5。此測定方法的回收率為99.5%,RSD=1.6%。(5)樣品的測定。取三個批號(0807261、0807271、0807281)的雙黃連注射液,依本法進行含量測定,并與高效液相色譜法的檢驗結(jié)果進行比較,結(jié)果分別為:紫外法(mg/ml):7.2、7.8、7.9;液相法(mg/ml):6.7、7.2、7.0。通過含量測定結(jié)果的分析,紫外分光光度法與高效液相色譜法測定的結(jié)果基本一致。

    綜上所述,在高效液相色譜法規(guī)定的276nm波長處,用紫外分光光度法測定雙黃連注射液的含量,此方法精密度高,重現(xiàn)性、溶液的穩(wěn)定性好,回收率、線性范圍符合測定要求。該方法具有簡便、快捷、準確、時間短等優(yōu)點??梢宰鳛殡p黃連注射液半成品的質(zhì)量監(jiān)控。

    參 考 文 獻

    [1]中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010(1)

    [2]中國藥品生物制品檢定所編著.中國藥品檢驗標(biāo)準操作規(guī)范[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010(9)

    [3]雙黃連注射液質(zhì)量標(biāo)準.WS3-B-2104-96

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