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    鉬焙砂難浸原因分析

    2012-04-27 05:24:00劉芳玲唐軍利VijayWagh
    中國鉬業(yè) 2012年1期
    關(guān)鍵詞:氧化鉬鉬業(yè)鉬酸銨

    劉芳玲,唐軍利,Vijay·Wagh

    (1.西安市和平中學,陜西西安710077)

    (2.金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心,陜西西安710075)

    (3.Climax Molybdenum Co.,F(xiàn)ort Madison IA 52627 US)

    鉬焙砂的氨浸是制取高純鉬酸銨的關(guān)鍵步驟,是利用三氧化鉬易溶于氨水中生成鉬酸銨溶液的原理,將鉬焙砂置于氨水中,浸出其中的鉬,使鉬生成鉬酸銨溶液與渣分離,達到提純鉬的目的[1]。提高鉬焙砂氨浸出率是鉬酸銨生產(chǎn)廠家普遍關(guān)注的問題,徐志昌等[2]研究了不同結(jié)構(gòu)助浸劑對浸出率的影響,王美玲等[3]對鉬酸銨生產(chǎn)氨浸工序進行了探索。根據(jù)前人已總結(jié)出影響浸出率的一些因素,如鉬焙砂的粒度、液固比、浸出溫度、攪拌速度、氨水用量、浸出時間等,生產(chǎn)中仔細調(diào)整以上影響因素,浸出率80%~98%,但總有一部分氧化鉬難以浸出,浸出率很難再提高到98%以上。本文用XRD、掃描電鏡、XPS等對鉬焙砂和氨浸渣進行分析,從氧化鉬與雜質(zhì)顆粒相互關(guān)系,對鉬焙砂難浸原因進行探索。

    1 實驗和分析方法

    1.1 氨浸工藝

    鉬焙砂經(jīng)過洗滌、過濾后,加入氨水中,攪拌反應(yīng)。液固比3,溫度60℃,時間1 h。

    1.2 XRD及XPS分析

    XRD實驗分析用D-MAX/II-A型X粉晶衍射儀,條件為:Anode:Cu,Scan:4~70/0.02/1。XRD實驗分析用樣品粒度<10 μm,用AK-225(氟利昂)研磨液在瑪瑙研缽中研磨。無標樣半定量分析,根據(jù)衍射強度和質(zhì)量平衡估計物質(zhì)含量。

    在日本日立S-570型掃描電子顯微鏡上觀察形貌,并對部分區(qū)域進行XPS分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氧化鉬與雜質(zhì)顆粒關(guān)系對浸出反應(yīng)的影響

    對鉬焙砂進行分析,氨浸前的氧化鉬及氨浸后殘渣XRD分析見圖1。

    圖1 氨浸前的氧化鉬及氨浸后殘渣XRD分析

    XRD分析中一些晶體衍射峰無法確認,MoO3物相主要是正交晶系氧化鉬,也有一些單斜晶系氧化鉬存在,有相當大一部分重疊,兩種結(jié)構(gòu)沒有分開,檢測數(shù)據(jù)為兩者之和。氨浸渣與標準圖譜難以對比,未知峰是其他脈石礦物。XRD表明,大部分鉬焙砂已溶解于氨水中,少部分未溶解,未溶解部分經(jīng)化學分析方法[4]檢測,包括:鉬酸銨、三氧化鉬、鉬酸鹽、二氧化鉬及硫化鉬等物相。僅從XRD分析不能判斷對浸出反應(yīng)的影響,接下來對鉬焙砂顆粒進行掃描電鏡分析,見圖2、圖3。

    圖2 氨浸前雜質(zhì)顆粒與氧化鉬Ⅰ1500×

    表1 氧化鉬Ⅰ局部XPS分析 %(質(zhì)量分數(shù))

    圖2是一個鉀長石雜質(zhì)顆粒,局部XPS分析結(jié)果見表1,少量Al、Fe出現(xiàn)在外部氧化邊緣,氧化鉬顆粒(白色斑點)不含Al、Fe,斑點形貌明顯由空隙形成,清晰可見。從雜質(zhì)顆粒中心(a,黑色部分)至邊緣,氧化鉬逐漸過渡,二者反應(yīng)形成致密層(b,灰色部分),MoO3含量較高,在外表面吸附的氧化鉬較疏松(c,白色部分),氨浸后的殘渣照片顯示致密層依然存在,仍含有一定量的MoO3(見圖4、圖5,表3、表4)。

    表2 氧化鉬Ⅱ局部XPS分析 %(質(zhì)量分數(shù))

    圖3 氨浸前雜質(zhì)顆粒與氧化鉬Ⅱ1 000×

    圖4 氨浸后殘渣表面吸附鉬酸銨(白色部分)

    表3 氨浸渣物相分析 %(質(zhì)量分數(shù))

    圖3是另外一個鉀長石雜質(zhì)顆粒,局部XPS分析結(jié)果見表2,與圖3有同樣規(guī)律,致密層更加清晰。

    從以上檢測可以推斷,在鉬焙砂形成過程中,氧化鉬與雜質(zhì)顆粒發(fā)生反應(yīng),一部分氧化鉬被雜質(zhì)顆粒吸附在表面,有的地方形成致密層。氨浸反應(yīng)時,大部分氧化鉬能夠溶解于氨水中,而一部分被吸附在雜質(zhì)顆粒上的氧化鉬較難反應(yīng),致密層反應(yīng)更為困難,保留在氨浸后的殘渣中。這是影響浸出反應(yīng)的因素之一。

    2.2 雜質(zhì)顆粒對鉬酸銨的吸附對浸出率的影響

    氨浸后,對氨浸渣取樣,進行掃描電鏡以及化學物相分析,見圖4、表3,氨浸渣中的MoO3見圖5,箭頭所指區(qū)域成分見表4。

    圖5 氨浸后雜質(zhì)顆粒中的MoO3,3000×白斑部分=10 μm

    表4 氨浸后雜質(zhì)顆粒中氧化鉬局部(箭頭所指)XPS分析 %(質(zhì)量分數(shù))

    圖4中,氨浸渣表面有大量白色鉬酸銨,表3為物相分析,在未溶解鉬中,鉬酸銨占鉬含量的大部分,達64%,未溶解的氧化鉬占25%,其他占11%。圖5顯示氨浸后雜質(zhì)顆粒鉀長石與氧化鉬分布狀態(tài),鉀長石吸附大量鉬(黑灰區(qū)域),氨浸前雜質(zhì)顆粒與氧化鉬形成的致密層在氨浸后有所變化,但仍含有一定量氧化鉬(白色部分)。

    從以上檢測可以推斷,氨浸反應(yīng)時,大部分氧化鉬能夠溶解于氨水中,而一部分被吸附在雜質(zhì)顆粒上的氧化鉬較難反應(yīng),致密層反應(yīng)更困難,保留在氨浸后的殘渣中。另一方面,鉬酸銨被雜質(zhì)顆粒吸附,結(jié)晶或沉淀于表面上,使得一部分鉬沒有進入溶液中,截留到殘渣中,致使浸出率下降。這是影響浸出反應(yīng)的另一個因素。

    秦永剛等[5]認為,氨浸渣中對鉬金屬量影響較大的的因素主要是可溶鉬的存在,回收可溶鉬,才能降低氨浸渣中的鉬,從而提高浸出率。解興鋒等[6]通過對鉬酸銨生產(chǎn)過程分析,認為由于氨浸渣導(dǎo)致鉬金屬量流失,本文分析與他們有相似之處。要提高浸出率,需從破壞致密層以(MoO3層)及回收氨浸渣吸附的鉬酸銨入手,可采取他們提及的方法。

    3 結(jié)論

    從氧化鉬與雜質(zhì)顆粒關(guān)系入手,對鉬焙砂難浸原因進行分析,得到以下結(jié)論:

    (1)氨浸前,一部分氧化鉬被雜質(zhì)顆粒吸附在表面,形成致密層,難以進行反應(yīng);

    (2)氨浸后,雜質(zhì)顆粒表面吸附大量鉬酸銨,致使浸出率下降。

    由于以上兩個原因,使得鉬焙砂的氨浸出率難以較大提高,要提高浸出率,需破壞致密層以及回收氨浸渣吸附的鉬酸銨。

    [1]向鐵根.鉬冶金(修訂版)[M].長沙:中南大學出版社,2009.

    [2]徐志昌,張萍.助浸劑提高鉬浸出率研究[J].中國鉬業(yè),,2007,31(4):22-25.

    [3]王美玲,薛夏英.鉬酸銨生產(chǎn)氨浸工序探索[J].中國鉬業(yè),2002,26(1):33-34.

    [4]路慶祥.氨浸渣物相分析[J].中國鉬業(yè),1993,47(4):41-43.

    [5]秦永剛.降低氨浸渣中可溶鉬的試驗研究[J].中國鉬業(yè),2008,32(6):32-33.

    [6]謝興鋒,周軍,趙新瑞.氨浸渣對鉬酸銨回收率影響分析[J].有色金屬(冶煉部分),2007,4.

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