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    卡波姆981流變學(xué)性質(zhì)的研究*

    2012-02-28 08:38:18孫士真王亞靜張德芹王艷明彭淑娟
    天津中醫(yī)藥 2012年2期
    關(guān)鍵詞:卡波姆三乙醇胺穩(wěn)定劑

    孫士真,王亞靜,張德芹,田 慧,王艷明,彭淑娟

    (天津中醫(yī)藥大學(xué),天津市現(xiàn)代中藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,天津 300193)

    卡波姆981流變學(xué)性質(zhì)的研究*

    孫士真,王亞靜,張德芹,田 慧,王艷明,彭淑娟

    (天津中醫(yī)藥大學(xué),天津市現(xiàn)代中藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,天津 300193)

    [目的]研究卡波姆981的流變學(xué)性質(zhì),為其在制劑中的應(yīng)用提供參考。[方法]用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀測定不同條件下卡波姆溶液的黏度。通過與卡波姆934相比,對卡波姆981的流變學(xué)性質(zhì)進(jìn)行深入的探討。[結(jié)果]卡波姆981溶液屬于假塑性流體。卡波姆981對pH值、離子、機(jī)械剪切較敏感,對溫度不敏感。[結(jié)論]卡波姆981對溫度、離子、機(jī)械剪切的耐受性比卡波姆934要好。在制劑應(yīng)用時,可以參考各條件下的流變學(xué)性質(zhì)選擇合適的條件。

    卡波姆981;黏度;流變學(xué)性質(zhì)

    卡波姆(Carbopol)是丙烯酸鍵合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。它作為一種新型的高分子材料和優(yōu)良的藥用輔料,在制劑領(lǐng)域已有廣泛的應(yīng)用[1-3]。根據(jù)聚合物的相對分子量及交聯(lián)度的不同,卡波姆分為多種型號,其性質(zhì)亦各不相同。其中,流變學(xué)性質(zhì)是卡波姆重要性質(zhì)之一,不同型號的卡波姆流變學(xué)性質(zhì)各不相同[4-6]。因此,對卡波姆流變學(xué)性質(zhì)的深入探討,對其在制劑的合理選用具有重要的指導(dǎo)意義。

    筆者將卡波姆981應(yīng)用于中藥凝膠劑的制備取得了良好的效果,而目前尚未發(fā)現(xiàn)關(guān)于卡波姆981的流變學(xué)性質(zhì)的全面報道。黏度是反映流變學(xué)性質(zhì)的重要指標(biāo)[7],故本實(shí)驗(yàn)通過考察卡波姆981在pH值、溫度、離子、機(jī)械剪切等條件下黏度的變化,對卡波姆981的流變學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究,并與常用型號卡波姆934進(jìn)行比較,為卡波姆981的合理使用提供理論依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    Brookfield DV-ⅢULTRA Rheometer(美國Brookfield公司);電子天平(JA2103N ELECTRONIC BALANCE);ALC-1104電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);RW 20 digital攪拌器(上海依肯機(jī)械設(shè)備有限公司);FA25 model均質(zhì)機(jī)(上海弗魯克液體機(jī)械制造有限公司)磁力加熱攪拌器(IKA公司)。

    卡波姆 981、934(Lubrizol公司);三乙醇胺(藥用級,江西阿爾法高科藥業(yè)有限公司);氯化鈉(NaCl,天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)、無水氯化鈣(CaCl2,天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)均為分析純。亞硫酸氫鈉(NaHSO3,藥用級,江西阿爾法高科藥業(yè)有限責(zé)任公司);乙二胺四乙酸二鈉(西隴化工股份有限公司);去離子水(EDTA-2Na,MILLIPORE 超純水系統(tǒng)制備)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品的制備 精密稱取不同質(zhì)量的卡波姆981、934,置一定量的去離子水中溶脹,分別制得濃度為0.1%、0.3%、0.5%、1.0%的系列樣品溶液,以及含不同濃度的 NaCl、CaCl2、NaHSO3、EDTA-2Na 的0.5%卡波姆981、934溶液。將樣品靜置,直至呈澄清透明溶液。

    2.2 卡波姆溶液流體性質(zhì)的測定 將濃度為0.5%卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值至6.0。在25℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子,對樣品進(jìn)行測定。轉(zhuǎn)速設(shè)定如下:5、10、15、20、25、30、40、50、60 r/min,在每一轉(zhuǎn)速下恒定10 s,測定其黏度值(n=3)。繪制黏度-切變速度曲線,結(jié)果見圖1。將黏度-切變速度曲線進(jìn)行線性化處理,以黏度對數(shù)值(lnV)對切變速度對數(shù)值(lnR)作圖得直線方程,卡波姆934、981溶液的lnV-lnR線性方程分別為:lnV=-0.762 4 lnR+10.824(R2=0.9996)和 lnV=-0.602 1 lnR+11.179(r2=0.999 8)。隨著切變速度的增大,兩種類型的卡波姆溶液的黏度呈下降趨勢,且卡波姆934的黏度比卡波姆981的黏度下降明顯。根據(jù)流動曲線的特點(diǎn),卡波姆溶液屬于假塑性流體。

    2.3 卡波姆的pH值敏感性實(shí)驗(yàn) 濃度為0.5%的卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺作為中和劑。在25℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒,測定樣品的黏度,結(jié)果見圖2。

    由圖2可見,在一定范圍內(nèi),隨著pH值的增大,卡波姆溶液的黏度不斷增大。同濃度兩種型號卡波姆的流變行為不相同。當(dāng)溶液pH<6,卡波姆981溶液隨著濃度的增大,黏度迅速增大;當(dāng)溶液pH>6時,溶液的黏度趨于穩(wěn)定。在pH值6.5以下,卡波姆981的黏度相對于卡波姆934的黏度大。

    2.4 濃度與卡波姆981黏度的關(guān)系 濃度為0.1%、0.3%、0.5%、1.0%的卡波姆981溶液,用三乙醇胺作為中和劑。在25℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒,測定不同pH值下不同濃度卡波姆的黏度,結(jié)果見圖3。

    由圖3可見,在未調(diào)節(jié)pH值時,濃度越高pH值越低。因?yàn)榭ú分泻恤人峄?,濃度越高羧酸基濃度也越高。在同一pH值條件下,卡波姆981的濃度越大,黏度越高。

    2.5 卡波姆的溫度敏感性實(shí)驗(yàn) 取0.5%卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值至6.0。在25~85℃溫度區(qū)間內(nèi),恒溫10 min,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒,測定在不同溫度下樣品的黏度。結(jié)果見圖4。

    由圖4可見,溫度對卡波姆有一定的影響。與卡波姆934比較,卡波姆981的黏度隨溫度變化較小,對溫度的耐受性較好。

    2.6 卡波姆的離子敏感性實(shí)驗(yàn)

    2.6.1 不同價態(tài)的電解質(zhì)對卡波姆黏度的影響 分別配制含不同濃度的NaCl、CaCl2的0.5%的卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值至6.0。在25℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒測定黏度。結(jié)果見圖5。

    由圖5可見,電解質(zhì)離子的濃度越大,卡波姆溶液的黏度下降趨勢越明顯。同一濃度下,不同電解質(zhì)對卡波姆黏度的影響不同。其中,不同價態(tài)的電解質(zhì)對卡波姆黏度影響大小順序?yàn)镃aCl2>NaCl??ú?81黏度隨電解質(zhì)濃度的增加而下降。與卡波姆934相比,卡波姆981的黏度變化較為平緩。

    2.6.2 常用穩(wěn)定劑對卡波姆黏度的影響 分別配制含不同濃度的NaHSO3、EDTA-2Na的0.5%卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值至6.0。在25℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒測定黏度。結(jié)果見圖6。

    由圖6可見,穩(wěn)定劑的濃度越大,卡波姆溶液的黏度下降趨勢越明顯。同一濃度下,穩(wěn)定劑對卡波姆黏度的影響不同。卡波姆981的黏度隨穩(wěn)定劑濃度的增加而下降,與卡波姆934相比,卡波姆981的黏度變化較為平緩。

    2.7 卡波姆的機(jī)械剪切敏感性實(shí)驗(yàn)

    2.7.1 攪拌時間對黏度的影響 取0.5%卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值為至7.3。用RW20digital攪拌器進(jìn)行攪拌,攪拌速度為600r/min,分別攪拌 0、30、60、90、120 min。在 25 ℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒測定黏度。結(jié)果見圖7。

    由圖7可見,攪拌時間對卡波姆的黏度影響較小。在600 r/min攪拌速度下,卡波姆981的黏度隨著攪拌時間的延長而減小。與卡波姆934相比,卡波姆981的黏度變化較小。

    2.7.2 攪拌速度對黏度的影響 取0.5%卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值為至7.3。用RW 20 digital攪拌器進(jìn)行攪拌,攪拌速度為0、200、400、600、800、1200 r/min,分別攪拌 30 min。在 25 ℃條件下,用Brookfield DV-Ⅲ ULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10r/min,恒定10秒測定黏度。結(jié)果見圖8。

    由圖可見,攪拌速度對卡波姆黏度有影響。隨著攪拌速度的增大,卡波姆981的黏度減小。與卡波姆934相比,攪拌速度對卡波姆981的黏度影響相對較小。

    2.7.3 高剪切力對黏度的影響 取1.0%卡波姆981、934溶液,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值至6.3。用FA25model均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì),其中均質(zhì)速度為10 000 r/min,均質(zhì)時間為0、3、8 min。在25℃條件下,用Brookfield DV-ⅢULTRA流變儀配以64號轉(zhuǎn)子固定轉(zhuǎn)速為10 r/min,恒定10秒測定黏度。結(jié)果見圖9。

    由圖9可見,高剪切力對卡波姆黏度的影響較大,且對兩種型號卡波姆的影響相同。在較短的時間內(nèi),卡波姆981的黏度隨著攪拌時間的延長而減小。

    3 討論

    卡波姆溶液為假塑性流體,黏度隨著切變速度的增大而減小[8];并有pH值敏感性,隨著pH值的增加,卡波姆逐漸被中和,羧基逐漸離子化,負(fù)電荷的相互排斥作用使分子鏈逐漸彌散伸展,從而導(dǎo)致卡波姆的黏度不斷增大。

    卡波姆對離子的敏感度較高,離子的存在會影響卡波姆溶液的黏度。離子濃度的稍微變化便能引起黏度的劇烈變化,從而影響整個系統(tǒng)的流變行為。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),不同價態(tài)的電解質(zhì)離子的影響作用不同,離子的價態(tài)越高,對卡波姆黏度的影響越大。在卡波姆溶液中加入三價鹽AlCl3攪拌混合,立即產(chǎn)生白色沉淀。在實(shí)際應(yīng)用中,需要考慮離子濃度對卡波姆溶液的黏度的影響??傊ú穼﹄x子的敏感度較高,但不同型號的敏感度不同即對抗金屬離子的能力不同。在相同濃度的離子作用下,與卡波姆934相比,卡波姆981黏度變化不明顯??梢哉f,卡波姆981抗金屬離子的能力較卡波姆934強(qiáng),即對電解質(zhì)有良好的耐受性。

    為了避免藥物制劑的氧化和金屬離子的影響,常在制劑中加入NaHSO3和EDTA-2Na作為穩(wěn)定劑。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),卡波姆的黏度隨穩(wěn)定劑濃度的增大而減小。在選用NaHSO3和EDTA-2Na作為穩(wěn)定劑時,需要考慮穩(wěn)定劑的加入量以保證制劑的相對穩(wěn)定性和成形性。

    卡波姆溶液經(jīng)過三乙醇胺中和后,對持久的攪拌或高剪切力特敏感。在長久攪拌或高剪切力作用下,卡波姆結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而被剪切變稀,表現(xiàn)為黏度下降。

    綜上所述,在制劑研究時經(jīng)常會遇到溫度、離子、機(jī)械剪切等多種因素的影響。與卡波姆934相比,卡波姆981對溫度、離子、機(jī)械剪切的耐受性具有相似性,同時又有影響程度上的不同。在具體的實(shí)踐中,通過選擇合適的型號、簡單的控制操作條件或加工工藝就可達(dá)到最佳的使用效果。

    [1] 張志燕,平其能,胡 淼,等.樹脂微囊混懸劑物理穩(wěn)定性及其基質(zhì)研究[J].中國藥學(xué)雜志,2000,35(8):527-530.

    [2] Bromberg LE.Enhanced nasal retention of hydrophobiocally modified polyelectrolytes[J].J PHarm PHarmacol,2001,53(1):109.

    [3] 盧耀茹,張鈞濤,楊 敏,等.多潘立酮胃內(nèi)滯留型緩釋片的制備[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,2003,34(4):327-329.

    [4] 梁榮財,范本杰,孫考詳,等.不同型號的卡波姆流變學(xué)性質(zhì)比較[J].制劑技術(shù),2008,17(19):38-39.

    [5] 熊佳佳,王 柏.卡波姆凝膠流變學(xué)性質(zhì)及其影響因素的研究[J].海峽藥學(xué),2006,18(4):34-37.

    [6] 顏冬梅,朱衛(wèi)豐,劉紅宇,等.藥物對卡波姆凝膠體系流變性能的影響[J].中成藥,2008,11,30(11):1687-1689.

    [7] 王林波,金 薇,樂 健,等.阿達(dá)帕林凝膠劑動力黏度測定方法的研究[J].藥物分析雜志,2008,28(12):2040-2043.

    [8] 崔福德.藥劑學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2007:346-350.

    Rheological characteristics of Carbopol 981

    SUN Shi-zhen,WANG Ya-jing,ZHANG De-qin,TIAN Hui,WANG Yan-ming,PENG Shu-juan
    (Tianjin University of TCM,Tianjin State Key Laboratory of Modern Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)

    [Objective]To research the rheological characteristcs of Carbopol 981 for providing a conference in its preparation.[Methods]The viscosity of carbopol were measured under different conditions by Brookfield DV-ⅢULTRA Rheometer.Through contrasting with Carbopol 934,the rheological characteristics of Carbopol 981 was deeply explored.[Results]Carbopol 981 was proved to be a false plastic fluid.It was more sensitive to pH change,ion concentration and mechanic shearing.[Conclusion]Carbopol 981 has better tolerance to temperature,ion concentration and mechanic shearing than Carbopol 934.These rheological data would be referred to choose suitable condition in the pharmaceutical preparation.

    Carbopol 981;viscosity;rheological characteristics

    TQ314

    A

    1672-1519(2012)02-0177-04

    天津市高校“雙五”科技計劃項(xiàng)目(SW20080007)。

    孫士真(1986-),女,2009級碩士研究生,研究方向?yàn)樗幬镄轮苿?/p>

    王亞靜。

    2011-11-20)

    ·科研動態(tài)·

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