實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量管理探討

劉學(xué)瑩 （天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心 天津300191）

實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量管理探討

劉學(xué)瑩 （天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心 天津300191）

建立科學(xué)完善的管理體系并保持其有效運(yùn)行，是實(shí)驗(yàn)室開展技術(shù)質(zhì)量管理的充分必要條件。依據(jù)實(shí)驗(yàn)室管理體系文件，對實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量進(jìn)行管理，才能保證實(shí)驗(yàn)室出具的檢測數(shù)據(jù)科學(xué)準(zhǔn)確。儀器設(shè)備管理、人員培訓(xùn)管理、質(zhì)量監(jiān)督管理、質(zhì)量過程控制管理等關(guān)鍵環(huán)節(jié)對實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量管理具有重要意義。

實(shí)驗(yàn)室 管理體系 技術(shù)質(zhì)量管理 探討

實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量管理是實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量的重要保證。建立科學(xué)的管理體系文件，對實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量進(jìn)行管理，才能保證實(shí)驗(yàn)室出具的檢測數(shù)據(jù)科學(xué)準(zhǔn)確。天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心作為國土資源部部級質(zhì)檢中心，現(xiàn)主要承擔(dān)天津市及國土資源部巖土工程勘察設(shè)計(jì)、水文地質(zhì)工程地質(zhì)、地質(zhì)環(huán)境調(diào)查及民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境檢測工作，檢測范圍包括巖土物理性質(zhì)，地質(zhì)工程及建材（包括土工試驗(yàn)、巖石力學(xué)檢測、工程地質(zhì)檢測等），地質(zhì)、生態(tài)地球化學(xué)環(huán)境（包括土壤、巖石、礦物、沉積物、水質(zhì)、氣體、生物等），金屬、非金屬礦產(chǎn)，礦泉水，有毒有害物質(zhì)（氣體），寶玉石、貴金屬及產(chǎn)品檢測。本人在天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心從事實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量管理工作多年，現(xiàn)就實(shí)驗(yàn)室技術(shù)質(zhì)量管理工作談一些經(jīng)驗(yàn)體會(huì)，與大家一起探討交流。

建立完善的管理體系并保持其有效運(yùn)行，是實(shí)驗(yàn)室開展技術(shù)質(zhì)量管理的充分必要條件。我中心依據(jù)《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》和實(shí)驗(yàn)室相關(guān)的專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法及技術(shù)規(guī)范，結(jié)合自身特點(diǎn)，建立科學(xué)先進(jìn)的管理體系，確定了質(zhì)量管理方針、質(zhì)量管理目標(biāo)、組織結(jié)構(gòu)和崗位職能分配，規(guī)定了檢測和管理工作流程及作業(yè)文件。根據(jù)我中心的管理體系文件，對影響檢測數(shù)據(jù)的諸多因素進(jìn)行全面控制，將檢測工作的全過程及涉及到的其他方面作為一個(gè)有機(jī)的整體，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地把一些檢測質(zhì)量的技術(shù)、人員、資源等因素及其質(zhì)量形成過程中各個(gè)活動(dòng)的相互聯(lián)系加以有效的控制，從而保證檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠、準(zhǔn)確公正。

在技術(shù)質(zhì)量管理的具體過程中，對影響檢測質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)督管理對保證檢測質(zhì)量具有重要意義。

1 儀器設(shè)備管理

包括檢定/自校準(zhǔn)、期間核查、運(yùn)行使用、維護(hù)保養(yǎng)維修、檔案管理等。

1.1 儀器設(shè)備檢定/自校準(zhǔn)

制定儀器設(shè)備檢定/自校準(zhǔn)年度工作計(jì)劃，包括檢定方式（強(qiáng)檢或自校準(zhǔn)）、檢定時(shí)間、檢定單位等。計(jì)劃內(nèi)的儀器設(shè)備按時(shí)間規(guī)定送國家計(jì)量檢定部門進(jìn)行檢定或由單位依據(jù)自校準(zhǔn)規(guī)程進(jìn)行自校準(zhǔn)。經(jīng)檢定或自校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備方可投入使用，并貼上計(jì)量檢定合格標(biāo)志（綠色）。

1.2 儀器設(shè)備期間核查

在兩次正式檢定期間，對重要儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。期間核查的對象主要是針對性能不夠穩(wěn)定、漂移率大的、使用非常頻繁和經(jīng)常攜帶到檢測現(xiàn)場、在惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備。期間核查可選用的方法為：采用高精度等級的儀器設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；采用同一精度等級的儀器設(shè)備進(jìn)行比對；選用穩(wěn)定性好、靈敏度高的樣品在不同時(shí)間、不同地點(diǎn)進(jìn)行多次重復(fù)檢測，并對每次檢測結(jié)果進(jìn)行評估；對樣品不同特性檢驗(yàn)結(jié)果的相關(guān)性進(jìn)行驗(yàn)算等。期間核查后，填寫儀器設(shè)備期間核查記錄，對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析評價(jià)。對經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)已經(jīng)出現(xiàn)較大偏離，可能導(dǎo)致檢測結(jié)果不可靠的儀器設(shè)備按相關(guān)規(guī)定處理，直到經(jīng)證實(shí)的結(jié)果滿意時(shí)方可投入使用。

1.3 儀器設(shè)備運(yùn)行使用

儀器設(shè)備使用者必須經(jīng)過培訓(xùn)考核，持證上崗。對重要的、關(guān)鍵的儀器設(shè)備和操作技術(shù)復(fù)雜的大型儀器設(shè)備，由實(shí)驗(yàn)室最高管理者授權(quán)，由專門的操作人員操作，未指定的人員不得動(dòng)用該設(shè)備。使用者依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法及操作規(guī)程進(jìn)行分析試驗(yàn)，填寫《儀器設(shè)備運(yùn)行使用記錄》，對檢測項(xiàng)目、檢測數(shù)量、儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、溫濕度等情況進(jìn)行記錄。

1.4 儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)維修

制定儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)計(jì)劃，依據(jù)儀器設(shè)備的作業(yè)指導(dǎo)書，定期對儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，填寫《儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)記錄》。如對儀器設(shè)備進(jìn)行維修，填寫《儀器設(shè)備維修記錄》。如對儀器設(shè)備大修，大修后的儀器設(shè)備要送檢定部門進(jìn)行檢定或自校準(zhǔn)，檢定或自校準(zhǔn)合格后方可投入使用。

1.5 儀器設(shè)備檔案管理

建立儀器設(shè)備檔案，內(nèi)容包括儀器設(shè)備采購申請表、儀器設(shè)備驗(yàn)收報(bào)告單、儀器設(shè)備使用說明書、儀器設(shè)備檢定/自校準(zhǔn)證書、儀器設(shè)備期間核查記錄、儀器設(shè)備使用和維護(hù)記錄等。檔案實(shí)行一機(jī)一檔、專人管理，并定期增加信息內(nèi)容。

2 人員培訓(xùn)管理

人員的素質(zhì)和技術(shù)水平，特別是關(guān)鍵崗位的人員素質(zhì)和業(yè)務(wù)水平是決定實(shí)驗(yàn)室檢測水平的重要因素。實(shí)驗(yàn)室為保證檢測工作質(zhì)量，應(yīng)配備足夠的人員，并且其知識水平、受教育程度滿足所承擔(dān)任務(wù)的需要。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)每年制定人員培訓(xùn)年度計(jì)劃，對人員進(jìn)行培訓(xùn)、考核，確保所有操作儀器設(shè)備、從事檢測及評價(jià)結(jié)果和簽署檢測報(bào)告的人員的能力符合要求。檢測人員必須經(jīng)過培訓(xùn)考核后持證上崗。

2.1 內(nèi)部培訓(xùn)

根據(jù)實(shí)際情況，由檢測室組織本專業(yè)技術(shù)人員學(xué)習(xí)專業(yè)理論知識和實(shí)際操作技能；由技術(shù)質(zhì)量管理部門組織職工學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定知識、管理體系知識、質(zhì)量過程控制等知識。培訓(xùn)考核合格者，由技術(shù)管理部門統(tǒng)一發(fā)放內(nèi)部上崗證。

2.2 外部培訓(xùn)

根據(jù)中心實(shí)際情況及上級有關(guān)專業(yè)管理部門要求，適時(shí)委派或參加上級有關(guān)部門組織的專業(yè)技術(shù)、管理崗位、大型儀器設(shè)備操作、檢測標(biāo)準(zhǔn)方法等方面的培訓(xùn)，中心專業(yè)檢測人員通過參加外部培訓(xùn)取得專業(yè)檢測資格證書，做到持證上崗。

2.3 專業(yè)技術(shù)人員年度技術(shù)考核

每年一次，由各檢測部門技術(shù)負(fù)責(zé)人對本部門專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行技術(shù)考核?？己藘?nèi)容包括專業(yè)理論知識、儀器設(shè)備操作技能或?qū)嶒?yàn)測試考核?？己嗽囶}進(jìn)入專業(yè)人員技術(shù)檔案，考試成績可作為職工職稱評聘、職務(wù)升遷的重要標(biāo)準(zhǔn)。

2.4 職工技術(shù)檔案管理

建立職工技術(shù)檔案，內(nèi)容包括本人學(xué)歷簡歷、個(gè)人技術(shù)能力和個(gè)人業(yè)務(wù)授權(quán)情況；培訓(xùn)情況，包括崗位培訓(xùn)、專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)等；個(gè)人論文，包括在各種刊物發(fā)表的論文、檢測方法，出版的專著等。對人員技術(shù)檔案進(jìn)行動(dòng)態(tài)管理。

3 質(zhì)量監(jiān)督管理

質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)日常檢測工作的質(zhì)量監(jiān)督。質(zhì)量監(jiān)督工作是保證檢測工作質(zhì)量的重要方式。質(zhì)量監(jiān)督員由最高管理者任命，并在管理體系文件中規(guī)定質(zhì)量監(jiān)督員的職責(zé)、工作要求和程序、實(shí)施監(jiān)督的證實(shí)性記錄和結(jié)果。我中心各專業(yè)均配備一定數(shù)量的質(zhì)量監(jiān)督員，由熟悉各項(xiàng)檢測方法、程序、目的和結(jié)果評價(jià)的人員擔(dān)任。依據(jù)質(zhì)量監(jiān)督工作計(jì)劃，定期開展質(zhì)量監(jiān)督工作，對檢測現(xiàn)場和操作過程、關(guān)鍵環(huán)節(jié)、主要步驟、重要檢測任務(wù)以及新上崗的檢測技術(shù)人員進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)督，填寫《質(zhì)量監(jiān)督記錄》。當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢測工作發(fā)生偏離，影響檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果時(shí)，監(jiān)督人員應(yīng)當(dāng)令其終止檢測工作。我中心質(zhì)量監(jiān)督的頻次為每月至少一次。

4 質(zhì)量過程控制管理

各檢測部門結(jié)合自身檢測工作特點(diǎn)，依據(jù)中心《結(jié)果質(zhì)量控制程序》及相關(guān)行業(yè)質(zhì)量控制規(guī)范要求，制定本專業(yè)質(zhì)量控制計(jì)劃，確保檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠。以我中心有機(jī)分析質(zhì)量過程控制為例，質(zhì)量控制計(jì)劃依據(jù)中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)《地下水污染地質(zhì)調(diào)查評價(jià)規(guī)范》（DD 2008-2001），質(zhì)量過程控制包括全流程空白分析、平行雙樣分析、實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)、實(shí)驗(yàn)室基體加標(biāo)樣品、替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率檢查、密樣檢查等內(nèi)容。

4.1 全流程空白分析

每批樣品或至多20個(gè)樣品必須進(jìn)行全流程空白實(shí)驗(yàn)，以監(jiān)測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑、分析系統(tǒng)帶來的干擾和與之相關(guān)的影響因素?？瞻讟悠分悼刂圃诜椒z出限的1～2倍。

如果空白值超過規(guī)定值需要查找原因，并盡可能降低空白值（個(gè)別指標(biāo)除外）。降低空白值的措施有提純?nèi)軇?、純化試劑、清洗器皿和分析系統(tǒng)及控制環(huán)境條件等。如果空白受到污染，對于樣品結(jié)果接近污染空白值時(shí)，應(yīng)重新制備樣品或重新分析樣品，如果沒有足夠的樣品重復(fù)分析，那么分析結(jié)果可以報(bào)出，但在檢測報(bào)告和質(zhì)量控制報(bào)告中必須注明空白污染值。對于樣品結(jié)果顯著高于污染空白值的，比如樣品結(jié)果高于空白值20倍，樣品結(jié)果可以定量正常報(bào)出。

4.2 平行雙樣分析

每批樣品或至多20個(gè)樣品必須進(jìn)行平行雙樣分析，以檢測分析的重復(fù)性。對于揮發(fā)性有機(jī)污染物檢測，樣品濃度在3倍檢出限（包括3倍間出限）以下，平行樣相對偏差<80%；樣品濃度在3倍檢出限以上，平行樣相對偏差≤40%。對于半揮發(fā)性有機(jī)污染物檢測，樣品濃度在3倍檢出限（包括3倍間出限）以下，平行樣相對偏差<100%；樣品濃度在3倍檢出限以上，平行樣相對偏差≤50%。

對于超差的平行樣測定結(jié)果重新提取樣品分析（如果有足夠的樣品），再判斷是否超差。如果沒有樣品或多次分析仍然超差的樣品應(yīng)結(jié)合采樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、樣品均勻性、分析失誤等綜合考慮離群數(shù)據(jù)原因。

4.3 實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)

每批樣品或至多20個(gè)樣品要進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)分析。每種分析物的濃度至少是檢測限的10倍。按回收率的百分?jǐn)?shù)來計(jì)算準(zhǔn)確度。揮發(fā)性有機(jī)污染物檢測，回收率控制在70%～130%之間，半揮發(fā)性有機(jī)污染物檢測回收率控制在65%～130%之間。

假如分析組分的回收率不在65%～130%之間，超過控制限，即認(rèn)為分析失控，必須查找問題原因并加以解決，否則不能繼續(xù)分析樣品。應(yīng)重新制備樣品或重新分析樣品，如果沒有足夠的樣品重復(fù)分析，那么分析結(jié)果可以報(bào)出，但在檢測報(bào)告和質(zhì)量控制報(bào)告中必須注明空白加標(biāo)回收率結(jié)果。

4.4 實(shí)驗(yàn)室基體加標(biāo)樣品

至少10%的常規(guī)分析樣品或每批樣品必須添加一定量的強(qiáng)化標(biāo)準(zhǔn)。每種分析物的濃度至少是檢測限的10倍。假如任何一種組分的回收率超出65%～130%的控制限，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差>20%，但又證明實(shí)驗(yàn)室的分析性能處于受控，即可判斷回收率問題是由樣品基體引起的，而不是分析系統(tǒng)。因此，樣品分析結(jié)果必須標(biāo)注“懷疑基體”，以告訴數(shù)據(jù)使用者分析結(jié)果由于基體效應(yīng)而值得懷疑。

4.5 替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率檢查

每種分析樣品中，加入1～2種樣品不可能含有的純物質(zhì)，和樣品一起進(jìn)行前處理和分析測定，考察各個(gè)樣品中替代物的回收率，替代物的回收率應(yīng)控制在60%～130%之間。

替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率依賴于基體，當(dāng)替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率超出控制限，如果又有充足的樣品，應(yīng)重新提取分析樣品。當(dāng)替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率分布在控制限之內(nèi)，那么分析結(jié)果可以報(bào)出，說明最初分析結(jié)果由于試驗(yàn)室錯(cuò)誤而不正確。當(dāng)替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率仍然在控制限之外，控制樣回收率也超過控制限，說明檢測結(jié)果超差是基體效應(yīng)引起的，檢測結(jié)果可以報(bào)出，但在報(bào)告結(jié)果中應(yīng)給予注明。對于沒有充足樣品用于樣品重新分析的，檢測結(jié)果可以報(bào)出，但在報(bào)告結(jié)果中說明該結(jié)果供參考。

4.6 密樣檢查

每批樣品由室技術(shù)負(fù)責(zé)人配置相應(yīng)濃度的分析物標(biāo)準(zhǔn)加到空白水中，其后與樣品處理過程完全相同，假如不能滿足標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)重新較準(zhǔn)分析系統(tǒng)并記錄。

5 結(jié)論

建立科學(xué)完善的管理體系，并以此進(jìn)行技術(shù)質(zhì)量管理活動(dòng)。技術(shù)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)制定技術(shù)質(zhì)量管理年度計(jì)劃，將計(jì)劃下發(fā)至各檢測部門。各檢測部門依據(jù)年度計(jì)劃對影響檢測質(zhì)量的儀器設(shè)備、人員培訓(xùn)、質(zhì)量監(jiān)督、質(zhì)量過程控制等重要因素開展技術(shù)質(zhì)量活動(dòng)。技術(shù)質(zhì)量管理部門定期對上述計(jì)劃的實(shí)施進(jìn)行監(jiān)督檢查（一般每季度進(jìn)行一次），保證計(jì)劃的落實(shí)實(shí)施，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與各檢測部門進(jìn)行溝通，避免有計(jì)劃但計(jì)劃落實(shí)執(zhí)行不到位的現(xiàn)象。把技術(shù)質(zhì)量工作做扎實(shí)，確保實(shí)驗(yàn)室的最終產(chǎn)品——檢測報(bào)告的科學(xué)和準(zhǔn)確。■

[1]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則[S].

[2]中國地質(zhì)調(diào)查局.地下水污染地質(zhì)調(diào)查評價(jià)規(guī)范（D D 2008-01）[S].

2012-03-06