復(fù)方氯霉素溶液中氯霉素的質(zhì)量控制

佟桂珍

遼寧省朝陽市中心醫(yī)院制劑科，遼寧朝陽 122000

復(fù)方氯霉素溶液中氯霉素的質(zhì)量控制

佟桂珍

遼寧省朝陽市中心醫(yī)院制劑科，遼寧朝陽 122000

目的 建立復(fù)方氯霉素溶液中氯霉素含量測定方法，為考察其成品質(zhì)量提供依據(jù)。方法 采用紫外分光光度法，測定氯霉素的含量，檢測波長為278 nm。結(jié)果 氯霉素的濃度在5～25 ug／mL，(r=0.993；n=3)范圍內(nèi)與吸收度呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為99.2%，(RSD=1.25%；n=5)。結(jié)論 本方法簡便、準(zhǔn)確，適合于醫(yī)院制劑配制檢驗。

復(fù)方氯霉素溶液；氯霉素；紫外分光光度法；含量

氯霉素是一種高效廣譜抗生素，屬于酰胺醇類，通常用于治療各種敏感菌感染，局部用于治療敏感菌所致的表皮淺感染，表皮淺感染大都由大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、克雷伯菌屬等引起[1]，我院將其制成復(fù)方氯霉素溶液，應(yīng)用于皮膚科治療脂溢伴毛囊炎型皮炎取得滿意療效，是因為復(fù)方氯霉素溶液具有較強的消炎、殺菌、止癢等作用。由于該制劑是由多種成分組成，它的質(zhì)量控制相對繁雜。我院曾采用中合法進(jìn)行該制劑中氯霉素的檢測[2]。《中國藥典》2010版采用高效液相色譜法測定含量[3]，我院目前未購置該儀器，為了所制產(chǎn)品更安全有效、質(zhì)量得到有效的控制，我們對復(fù)方氯霉素溶液中氯霉素的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)，擬采用紫外分光光度法進(jìn)行測定[4]，經(jīng)驗證該方法具有簡便、快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的特點，適用于基層醫(yī)院的藥品檢驗，符合醫(yī)院制劑配制周期短、配制量低的特點。值得推廣使用。

1 儀器與材料

1.1 儀器

WFZ800-D3A型單光束紫外可見分光光度計。

1.2 材料

氯 霉 素(20080149；200905041；20100105；均 符 合 《 中 國 藥典》二部規(guī)定）；復(fù)方氯霉素溶液（自制）；無水乙醇（符合藥店規(guī)定）。

2 方法與結(jié)果

2.1 確定測定波長

取一定量的氯霉素，精密稱定后置干燥的容量瓶中，加一定量的無水乙醇，振搖使溶解，配制成含氯霉素20 μg/mL的水溶液，以水為空白，在230～330 nm范圍內(nèi)測定吸收光譜，結(jié)果氯霉素的最大吸收波長為278 nm故選擇278 nm為測定波長。

2.2 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取2 g氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品，精密稱定后，置200 mL容量瓶中定容，另取5只200 mL容量瓶，分別加入精密量取的2.0、3.0 mL、4.0、5.0、6.0 mL此標(biāo)準(zhǔn)品溶液于容量瓶中，依次加水至刻度，搖勻，在278 nm波長處分別測定它們的吸收值，以純化水為空白，以A278氯對C進(jìn)行線性回歸,得回歸方程：A=0.263 9C+0.0931(r=0.993，n=5)。試驗結(jié)果顯示,在5～25 ug／mL濃度范圍內(nèi)氯霉素吸收度A278與氯霉素濃度C有良好的線性關(guān)系。

2.3 樣品測定

取200 mL潔凈的容量瓶3只，用移液管精密量取三批自制的復(fù)方氯霉素溶液各4 mL分別置于上述量瓶中，依次加水至刻度，搖勻。另取潔凈的200 mL容量瓶3只，順次精密量取10 mL上述稀釋液置于其中，同時加水至刻度，搖勻。用水作空白，測定氯霉素的含量（標(biāo)示量%）。測定結(jié)果：氯霉素分別為97.82%、98.68%、101.3%

2.4 精密度實驗

對同一濃度批次的樣品，按2.3項下方法，連續(xù)重復(fù)測定5次，以吸收度計算 RSD＝1.26%(n＝5)，平均值 0.69。

2.5 回收率試驗

精密稱取氯霉素對照品適量,定量稀釋成1 mL中含20μg的溶液，搖勻。用純化水作空白,在278 nm處測定吸收度；另精密吸取適量已測得含量的復(fù)方氯霉素溶液的樣品溶液共5份置容量瓶中，按2.3制備測定液，用移液管精密量取已知濃度的氯霉素對照品溶液適量，加入其中同時加水至刻度，搖勻，在278 nm波長處同法測定吸收度。以吸收度比值計算出樣品溶液的回收率，結(jié)果，氯霉素的平均回收率為99.2%(n=5)，RSD%=1.25%。

3 討論

此實驗中紫外分光光度法的氯霉素的平均回收率為99.2%，達(dá)到了含量測定規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，滿足制劑質(zhì)量要求，實驗結(jié)果顯示，復(fù)方氯霉素溶液中氯霉素的含量采用紫外分光光度法可以得到很好控制，另外此檢驗方法所得結(jié)果準(zhǔn)確，可操作性強；又因其簡便，快捷，去除了中和法的繁雜而深得檢驗人員的歡迎，故非常適合醫(yī)院制劑的少量多次配制現(xiàn)狀。

[1]中華人民共和國藥典二部.臨床用藥須知[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社,2010:403.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局.中國醫(yī)院制劑規(guī)范（西藥制劑）[M].2版.北京:中國醫(yī)藥科技雜志社，1995：103.

[3]中華人民共和國藥典二部中國[M].北京：醫(yī)藥科技出版社,2010：1030.

[4]中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局.中國醫(yī)院制劑規(guī)范（西藥制劑）[M].2版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1995：158-159，附錄26.

R927.2

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1674-0742（2012）07（c）－0122-01

2012-02-28）