火焰原子吸收分光光度法測定銅合金中的鐵

張辰 ，席武軍 ，王靜爽

（1. 營口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所， 遼寧營口 115000； 2. 營口市第二技工學校， 遼寧營口 115000）

火焰原子吸收分光光度法測定銅合金中的鐵

張辰1，席武軍2，王靜爽1

（1. 營口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所， 遼寧營口 115000； 2. 營口市第二技工學校， 遼寧營口 115000）

研究了火焰原子吸收分光光度法測定銅合金中鐵含量的方法，對儀器工作條件如燈電流、光譜通帶、空氣和乙炔流量進行了分析。鐵的質(zhì)量濃度在0～5 mg／L內(nèi)與吸光度呈良好的線性關系，線性方程為A=0.031 79c+0.004 098，相關系數(shù)r=0.999 6，檢出限為0.009 mg／L。用該方法對4種銅合金標準物質(zhì)進行測定，測定結果與標準值相符，相對標準偏差分別為0.54%，0.78%，0.10%，2.07%(n=6)。

火焰原子吸收分光光度法；鐵；測定

銅合金中所含的鐵大致分為兩種情況：一是作為合金元素加入其中，以改善和提高合金的品質(zhì)與性能；另一種則是殘存于合金中的雜質(zhì)，屬于有害成分，要求其含量越低越好。因此銅合金中鐵含量的準確測定極為重要［1］。國家標準中測定銅合金中鐵含量方法有塞曼效應電熱原子吸收光譜法、1，10-二氮雜菲分光光度法、重鉻酸鉀滴定法、Na2EDTA滴定法，其中塞曼效應電熱原子吸收光譜法只能測定微量的鐵含量，而其它分析方法操作繁瑣，分析時間長，穩(wěn)定性不好。筆者用火焰原子吸收分光光度法測定銅合金中的鐵，該法具有簡便、快速、準確等優(yōu)點。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計：Z-5000型，日本Hitachi High-Technologies 公司；

鐵空心陰極燈：HL-1型，河北寧強光源公司；

電子天平：AB204-E型，梅特勒-托利多儀器有限公司；

鑄造銅合金化學分析標準樣品（1＃～3＃）：編號分別為 BY2007-1，BY2008-1，BY2002-1，本溪合金廠；

鋁黃銅化學分析標準樣品（4＃）：編號為BYG1912-1，西北銅加工廠；

高純鐵粉：純度不低于99.95%，天津市光復精細化工研究所；

高純銅：純度不低于99.999%，國藥集團化學試劑有限公司；

鐵標準儲備溶液：0.5 g／L，準確稱取0.500 0 g高純鐵粉置于250 mL燒杯中，加入50 mL鹽酸，25 mL水，2.5 mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；

為此，醫(yī)院對未采用信息系統(tǒng)的業(yè)務進行信息化建設，共新增業(yè)務系統(tǒng)10余套，包括心電系統(tǒng)、病理系統(tǒng)、消毒供應系統(tǒng)等。為了減輕相關接口改造難度，節(jié)省改造時間，醫(yī)院統(tǒng)一了接口標準，制定了詳細的接口規(guī)范，統(tǒng)一發(fā)放給各軟件系統(tǒng)接口開發(fā)人員，各系統(tǒng)可同時進行接口改造工作，改造完成后，對各接口標準驗證方法進行統(tǒng)一驗證。

鐵標準溶液：0.05 g／L，移取20 mL 0.5 g／L鐵標準儲備溶液于200 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，以水稀釋至刻度，搖勻；

銅基體溶液：20 g／L，準確稱取 10.000 0 g高純銅置于600 mL燒杯中，加入100 mL鹽酸、100 mL硝酸溶液（1+1），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，并微沸驅除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入500 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，使用時以水稀釋至2.0 g／L；

鹽酸、硝酸：優(yōu)級純；

實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

波長：248.3 nm；燈電流：8.0 mA；光譜通帶：0.2 nm；空氣流量：15.0 L／min；乙炔流量：2.1 L／min；燃燒器高度：7.5 mm。

1.3 實驗方法

準確稱取1.000 0 g左右的試樣于250 mL錐形瓶中，加入10 mL鹽酸，10 mL硝酸溶液（1+1）硝酸，低溫加熱至完全溶解，取下冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。移取5 mL試液到250 mL容量瓶中，加1 mL鹽酸，以水稀釋至刻度，搖勻［2］。在制備樣品溶液的同時，用高純銅制備空白試液。在儀器工作條件下，測定溶液的吸光度。

1.4 計算公式

式中：w——銅合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)；

c——從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量濃度，mg／L；

V0——試液總體積，mL；

V1——分取試液體積，mL；

V2——測量時試液的總體積，mL；

m——試樣的質(zhì)量，g。

2 結果與討論

2.1 燈電流

燈電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度［3］。燈電流較小時輻射的銳線光譜線窄，測量靈敏度高，但燈電流太小，透過光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時會增加噪聲，降低信噪比；燈電流較大時輻射的銳線光譜帶產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線光的強度下降，背景增大，靈敏度下降，另外還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命［3］。在保證放電穩(wěn)定與輸出合適光強度的條件下，盡量選用較低的工作電流，可提高測定靈敏度和延長燈的使用壽命。燈電流從8 mA增加到16 mA，其它條件不變，測定鐵標準溶液的吸光度，結果見表1。由表1可知，當電流為8 mA時，吸光度最大，因此實驗選擇最佳燈電流為8 mA。在使用中一般將燈預熱15 min以上，以保證燈電流穩(wěn)定。

表1 燈電流與吸光度關系

2.2 光譜通帶

在不減小吸光度并保證干擾譜線和非吸收光不進入光譜通帶內(nèi)的前提下，選用較寬的光譜通帶，充分利用輻射光源的能量，以減小燈電流和光電倍增管的高壓來提高信噪比，增加穩(wěn)定性；對于存在干擾線以及譜線復雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需要選用窄的光譜通帶［3］。將光譜通帶分別設定為0.2，0.4，1.3，2.6 nm，保持其它條件不變，測定鐵標準溶液的吸光度，結果見表2。由表2可知，最大吸光度對應的光譜通帶為0.2 nm，因此實驗采用光譜通帶為0.2 nm。

表2 光譜通帶與吸光度關系

2.3 空氣流量和乙炔流量

固定空氣流量(15.0 L／min)，改變乙炔流量，其它條件不變，測定鐵標準溶液的吸光度,結果見表3。由表3可知，乙炔流量為2.1 L／min時，吸光度最大，此時火焰為穩(wěn)定的貧燃性火焰，有利于鐵的原子化。因此實驗選擇空氣流量和乙炔流量分別為15.0 L／min 和 2.1 L／min。

表3 乙炔流量與吸光度關系

2.4 標準工作曲線

分別準確移取 0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL鐵標準溶液于100 mL容量瓶中，分別加入1，0.97，0.94，0.91，0.88，0.85 mL 鹽酸、10 mL 2.0 g／L 銅基體溶液，以水稀釋至刻度，搖勻［2］。得到鐵的質(zhì)量濃度分別為 0，1，2，3，4，5 mg／L 系列鐵標準工作溶液，在符合儀器工作條件下進行吸光度的測定。鐵的質(zhì)量濃度在0～5 mg／L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關系，線性方程為A=0.031 79c+0.004 098，相關系數(shù)為r=0.999 6。

2.5 檢出限

連續(xù)測定20次空白溶液的吸光度，用空白平行測定值計算標準偏差，以3倍標準偏差除以標準工作曲線的斜率得到該方法的檢出限為0.009 mg／L。

2.6 方法精密度和準確度

按實驗方法，對1#～4#銅合金化學分析標準樣品中的鐵含量進行測定，每種樣品平行測定6次，測定值及相對標準偏差計算結果見表4。由表4可知本法測定結果與標準值基本一致，測量結果的相對標準偏差為0.10%～2.07%，說明該方法的精確度較高。

表4 精密度與準確度試驗結果 %

3 結語

用火焰原子吸收分光光度法測定銅合金中鐵的含量，測定結果的精密度與準確度高,該法具有選擇性好、操作簡便、分析時間短、干擾少等優(yōu)點，滿足實驗室儀器分析質(zhì)量控制的要求。

［1］余莉莉，韋筱香.火焰原子吸收光譜法測定銅及銅合金中鐵含量[J].抗氧科技，2009(1)： 26-28.

［2］EN15690-2：2009 Copper and copper alloys-determination of iron content［S］.

［3］劉珍.化驗員讀本(儀器分析)［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005： 22-225.

Determination of Iron in Copper Alloy by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Zhang Chen1， Xi Wujun2， Wang Jingshuang1
（1. Yingkou Product Quality Supervision and Inspection Institute ， Yingkou 115000， China ； 2. Yingkou Second Technical School，Yingkou 115000， China）

The determination of iron in copper alloy was investigated by flame atomic absorption spectrometry，and measuring conditions such as lamp current，light spectrum pass band，air-C2H2flow rate were analyzed. The concentration of iron was linear with the absorbance in the range of 0-5 mg／L，the regression equation wasA=0.03179c+0.004 098，the correlative coefficientr=0.999 6，the detection limit was 0.009 mg／L. The method was used for determining four kinds of copper alloy standard materials，the detection results were consistent with the standard values, and the relative standard deviation were 0.54%, 0.78%, 0.10%, 2.07%，respectively.

flame atiomic absorption spectrometry; iron; determination

O657.31

A

1008-6145(2012)04-0074-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2012.04.023

聯(lián)系人：張晨；E-mail： 5337zhangchen@163.com

2012-04-08