超聲波輔助提取桔皮中葉黃素的工藝條件研究

湯桂標(biāo) 原 峰

（1廣州雙橋股份有限公司，廣州 510280） （2山西省太原市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，太原 030006）

·基礎(chǔ)研究·

超聲波輔助提取桔皮中葉黃素的工藝條件研究

湯桂標(biāo)1*原 峰2

（1廣州雙橋股份有限公司，廣州 510280） （2山西省太原市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，太原 030006）

采用超聲波輔助提取桔皮中的葉黃素，通過單因素試驗(yàn)和L9（33）正交試驗(yàn)得出桔皮中葉黃素提取與溶劑種類、超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比之間的關(guān)系，并通過可見光光度計(jì)對其進(jìn)行了表征研究。結(jié)果表明：以丙酮為提取溶劑，料液比為1 g∶25 mL，超聲波提取15 min，超聲波溫度25℃，是從柑桔皮中提取葉黃素的最佳技術(shù)工藝條件。

蜜桔；葉黃素；超聲波輔助提??；最佳工藝條件

柑桔是我國的傳統(tǒng)優(yōu)勢農(nóng)產(chǎn)品，種植面積居世界第一。柑桔加工副產(chǎn)物主要有桔皮、皮渣和囊衣等，約占柑桔質(zhì)量的1/3。對柑桔加工副產(chǎn)物進(jìn)行綜合利用，既能夠提高柑桔加工業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也是重要的環(huán)保舉措。葉黃素（Lutein），又名植物黃體素、葉黃體，是廣泛存在于花卉、水果、蔬菜等植物中的天然色素。葉黃素屬于類胡蘿卜素類的四萜類化合物，是人體血液中主要的類胡蘿卜素之一。有報(bào)道表明，類胡蘿卜素，尤其是葉黃素，是一種性能優(yōu)良的抗氧化劑，能有效清除體內(nèi)的自由基，改善人們的健康狀況，在抑制腫瘤生長方面有著特殊的生物學(xué)功能。本課題利用超聲波輔助提取雪峰蜜桔果皮葉黃素，研究桔皮葉黃素的最佳提取工藝條件，為其開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

原料：雪峰蜜桔果皮；

試劑：乙酸乙酯（AR）、石油醚（AR）、體積濃度95%乙醇（AR）、丙酮（AR）。

1.2 儀器與設(shè)備

KQ-500E型超聲波清洗器、FSJ-114植物標(biāo)本粉碎機(jī)，牧漁業(yè)扶溝科技儀器廠；202-1A電熱恒溫干燥箱，上海東星建材試驗(yàn)設(shè)備有限公司；WFJ7200-可見分光光度計(jì)，上海外商獨(dú)資尤尼柯儀器有限公司；托盤天平；40目分目篩。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

樣品預(yù)處理→有機(jī)溶劑浸提→超聲波提取→分離得葉黃素提取液→體積濃度95%乙醇定容→吸光度測定→分析結(jié)果→確定最佳工藝條件。

新鮮桔皮處理方法：桔皮→烘干→粉碎→備用。要求烘干溫度60℃，干桔皮水分含量不大于14 g/100g，粉碎后的桔皮80%能過40目篩。處理后的樣品用塑料膜包裝，防止吸水。

1.3.2 溶劑的選擇

稱取干燥粉碎的桔皮10.0g共4份，分別用80mL的乙酸乙酯、石油醚、體積濃度95%乙醇、丙酮溶于三角瓶中，在超聲波作用下室溫25℃提取10 min，過濾，取濾液得葉黃素提取液，將葉黃素提取液用體積濃度95%乙醇定容至250 mL，然后在WFJ7200-可見分光光度計(jì)上測定各提取液的吸光度值，確定最佳提取劑。

1.3.3 提取條件的研究

提取條件的研究主要考慮3個(gè)因素：超聲溫度、提取時(shí)間和料液比，每個(gè)因素平行測定3次，取平均值。

1.3.3.1 單因素試驗(yàn)

a）提取時(shí)間對提取效果的影響

稱取10.0 g干燥粉碎的桔皮共5份，各加80 mL丙酮，在25℃下，分別提取5min、10 min、15 min、20 min、25 min，過濾得色素濾液，用體積濃度95%乙醇溶液定容至250 mL，測定吸光度值。

b） 溫度對提取效果的影響

稱取4.0 g干燥粉碎的桔皮共5份，各加30 mL丙酮,分別在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃條件下輔助提取15 min，過濾得色素濾液，用體積濃度95%乙醇溶液定容至100 mL，測定吸光度值。

c）料液比對提取效果的影響

稱取4.0 g干燥粉碎的桔皮共5份，在25℃下，以丙酮為溶劑，分別以料液比為1 g∶5 mL、1 g∶10mL、1 g∶15 mL、1 g∶20 mL、1 g∶25 mL提取15 min，過濾得色素濾液，用體積濃度95%乙醇溶液定容至100 mL，測定吸光度值。

1.3.3.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，確定上述3因素的各水平，進(jìn)行L9（33）正交試驗(yàn)，探究最佳工藝條件。因素水平見表1。

表1 因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑的選擇

溶劑選擇結(jié)果見表2。

表2 提取劑對葉黃素提取效果的影響（444 nm）

由表2可知，石油醚的提取效果最差，丙酮的提取效果最好，因此本試驗(yàn)采用丙酮作為溶劑來提取桔皮中的葉黃素。

2.2 提取條件的研究

2.2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

a） 時(shí)間對提取效果的影響（見表3）

表3 時(shí)間對葉黃素提取效果的影響（444 nm）

由表3可知，桔皮中葉黃素的提取率與提取時(shí)間并非呈線性關(guān)系。本試驗(yàn)中，提取時(shí)間為15 min時(shí)葉黃素的提取率最大。

b） 溫度對提取效果的影響（見表4）

表4 溫度對葉黃素提取效果的影響（444 nm）

表4表明，提取溫度對提取效果影響明顯,在25℃時(shí)，葉黃素的提取效果最好。

c） 料液比對提取效果的影響（見表5）

表5 溫度對葉黃素提取效果的影響（444 nm）

由表5可知，溶劑量越大，葉黃素的平均吸光度越大。因?yàn)殡S著溶劑用量的增加，葉黃素越易從柑桔皮中析出，從而提高了葉黃素的提取效率，吸光度也隨之增大。

2.2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

為了優(yōu)化提取工藝條件，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行L9（33）正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果分析見表6。

表6 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

極差R的大小反映了實(shí)驗(yàn)中各因素對目標(biāo)值影響的程度。由表6可知，料液比是影響葉黃素提取效果的最主要因素，超聲溫度次之，提取時(shí)間影響最小。因此得出，提取柑桔皮中葉黃素的優(yōu)化條件為：料液比為1 g∶25 mL，提取溫度為25℃，在超聲波作用下提取15 min。此時(shí)，葉黃素的吸光度最高為1.485。

3 結(jié) 論

本試驗(yàn)采用超聲波輔助提取桔皮中的葉黃素，研究了不同溶劑、溫度、時(shí)間、料液比對提取效果的影響，綜合各因素確定了提取工藝條件。經(jīng)研究表明，提取柑桔皮中葉黃素的工藝條件是：以丙酮為提取劑，料液比為1g∶25 mL，提取溫度為25℃，超聲波作用15 min。采用超聲波輔助提取葉黃素操作方便，條件溫和，提取效果較好。

［1］凌關(guān)庭.天然食品添加劑手冊［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：237.

［2］王振，韓魯佳，王唯涌.萬壽菊中葉黃素的提取皂化工藝［J］.中國農(nóng)大學(xué)學(xué)報(bào)，2006,11（2）：31-34.

［3］田家紀(jì).國內(nèi)葉黃素開發(fā)應(yīng)用是空白［N］，中國化工報(bào)（日化周刊），2001-11-01.

［4］李浩明.萬壽菊葉黃素及其生理功能研究概況［J］.中國食品添加劑，2001（4）：31-33.

［5］杜桂彩，滕大為，李榮貴.金盞花中葉黃素的分離純化及高效液相色譜法［J］.精細(xì)化工，2001，18（8）：467-468.

［6］朱杰.超聲波及其在食品科學(xué)中的應(yīng)用［J］.食品研究與開發(fā)，2005，26（2）：101-104.

［7］李曉銀，岳紅，朱峰.天然色素提取和分析技術(shù)研究進(jìn)展［J］.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2006，26（3）：118-121.

［8］楊麗飛，鄧宇.光合細(xì)菌在色素提取中的應(yīng)用［J］.中國食品添加劑，2003（6）：93-95.

［9］趙彥杰.用樹脂法提取龍葵果紫紅色素的研究［J］.西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2006（9）：93-96.

［10］ROZZINL.Supercritical fluid extraction of lycopene from tomato processing byp roducts［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2002（9）：2 638-2 643.

［11］陳德經(jīng).板栗仁色素的穩(wěn)定性研究［J］.食品科學(xué)，2006，27（10）：155-157.

［12］徐磊，王長海.短梗霉黑色素的提取及其理化性質(zhì)的研究［J］.食品科學(xué)，2006，27（8）：122-125.

The extraction of lutein of orange peel and optimization of technological conditions

TANG Gui-biao1*YUAN Feng2
1（Guangzhou shuangqiao Co.，Ltd.，Guangzhou 510280，China）
2（Quality and technology supervision bureau，Shanxi province Taiyuan city high and new technique industrial development zone，Taiyuan 030006，China）

This paper studied the use of ultrasonic-assisted extraction of lutein from orange peel through single-factor experiment and L9(33)orthogonal experiments.These studies concluded the relationship between extraction lutein from orange peel and solvent type，ultrasonic temperature，extraction time，solid to liquid ratio through Visible Characterization.The results showed that the optimum process conditions which extraction of lutein from orange peel is that using acetone as solvent，solid to liquid ratio of 1 g∶25mL,ultrasonic extraction 15 min，ultrasonic temperature of 25℃.

tangerine；lutein；ultrasound-assisted extraction；optimum process conditions

TS275.4

A

1673-6004（2012）01-0032-02

*湯桂標(biāo)，男，1972出生，1995年畢業(yè)于西江大學(xué)精細(xì)化工專業(yè)，助理工程師

2011-12-02