劉輝明,范景蓮,劉 濤,田家敏
(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長(zhǎng)沙 410083)
鎢銅合金兼有鎢的耐高溫、高強(qiáng)度、高密度等特性,銅的高導(dǎo)電導(dǎo)熱性、好的塑性等綜合性能,在民用器件上已被廣泛應(yīng)用于電接觸頭、電極、大規(guī)模集成電路和大功率微波器件中的基片、連接件和散熱元件等,在軍事上則被用來制備各種導(dǎo)彈的喉襯、燃?xì)舛妗⒈清F等耐高溫部件[1-4]。由于W、Cu在一般情況下的互不相溶性,傳統(tǒng)粉末冶金高溫液相燒結(jié)和熔滲法制備的W-Cu合金存在著致密度較低、鎢晶粒長(zhǎng)大、合金組織不均勻等缺陷[5~7]。采用噴霧干燥-氫氣熱還原的方法制備W-Cu超細(xì)復(fù)合粉末和相應(yīng)工藝所制備的W-Cu合金,具有一系列傳統(tǒng)WCu復(fù)合材料很難比擬的性能,如增大鎢、銅的固溶度,大大提高燒結(jié)活性,降低燒結(jié)溫度和提高合金致密度,從而可制備出組織和性能優(yōu)異的細(xì)晶W-Cu合金[8-9],使鎢銅材料得到更為廣泛的應(yīng)用。
鎢銅合金在用作導(dǎo)電導(dǎo)熱材料時(shí),其所處工作環(huán)境通常為高溫狀態(tài),在高溫條件下材料的力學(xué)行為與常溫條件下具有很大的不同。目前國(guó)內(nèi)研究工作者對(duì)細(xì)晶W-Cu合金的研究主要集中于粉末及合金材料的制備工藝[10-12],而對(duì)其力學(xué)性能,尤其是在高溫條件下的力學(xué)行為的研究較少[13-14]。為此,作者在前期工作基礎(chǔ)上,將研究細(xì)晶W-40Cu和W-50Cu合金在不同溫度下的拉伸斷裂行為,分析材料在高溫狀態(tài)的斷裂形式及組織變化規(guī)律。
首先按所需的鎢、銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)(W-40Cu和W-50Cu)稱取相應(yīng)的偏鎢酸銨和硝酸銅,用去離子水配制溶液,加入一定的表面活性劑,控制溶液沉淀得到透明溶膠體,將溶膠體噴霧干燥得到含有鎢、銅的復(fù)合前驅(qū)體粉末,將粉末前驅(qū)體經(jīng)煅燒得到鎢銅氧化物,然后將鎢、銅氧化物復(fù)合粉末在氫氣氣氛中還原后模壓成形,最后將壓坯置于氫氣氣氛中在1 150~1 250℃條件下燒結(jié)1.5h。
試樣在Instron3369電子拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試,采用氬氣做保護(hù)氣氛,升溫速率為10℃/min,測(cè)試溫度為200~800℃,保溫時(shí)間為20min,拉伸速率為1mm/min。采用日本JEOL公司的JSM-5600LV型掃描電鏡對(duì)試樣斷口進(jìn)行掃描,觀察斷口形貌和顯微組織變化。
圖1所示為細(xì)晶W-40Cu和W-50Cu合金的顯微組織照片,從圖中可以看出燒結(jié)后的合金晶粒細(xì)小,W晶粒較為均勻地分布在Cu相周圍,其中W-40Cu的平均W晶粒尺寸≤0.4μm,W-50Cu的平均W晶粒尺寸≤0.5μm。這是由于采用噴霧干燥-氫氣還原工藝所制備的W-Cu超細(xì)復(fù)合粉末顆粒細(xì)小,并且具有良好的燒結(jié)活性,可在低于傳統(tǒng)燒結(jié)溫度下對(duì)其壓坯制品進(jìn)行燒結(jié),從而降低了燒結(jié)過程中W-Cu合金的晶粒長(zhǎng)大。
圖1 細(xì)晶W-40Cu和W-50Cu合金顯微組織照片
圖2所示為W-40Cu合金與W-50Cu合金抗拉強(qiáng)度隨拉伸溫度的變化曲線。從圖中可以看出,W-40Cu合金與W-50Cu合金兩者的強(qiáng)度隨溫度的變化趨勢(shì)大體相同,隨溫度升高,合金抗拉強(qiáng)度均呈下降趨勢(shì),相比之下,W-40Cu合金比W-50Cu合金具有較高的拉伸強(qiáng)度。在800℃時(shí),合金的抗拉強(qiáng)度大大降低,只有室溫時(shí)的14%~17%,說明鎢銅合金軟化程度加快,鎢銅合金的拉伸強(qiáng)度隨溫度升高急劇下降。鎢銅合金由W和Cu兩相組成,當(dāng)溫度升高時(shí),W相與Cu相界面結(jié)合強(qiáng)度大大降低,從而導(dǎo)致合金整體抗拉性能急劇下降。同時(shí),溫度升高使得Cu相發(fā)生再結(jié)晶軟化,削弱了材料在拉伸變形時(shí)的加工硬化效果,使得合金的抗拉性能降低。
圖2 細(xì)晶W-40Cu合金與細(xì)晶W-50Cu合金高溫拉伸強(qiáng)度隨測(cè)試溫度的變化關(guān)系曲線
圖3所示為W-40Cu合金與W-50Cu合金延伸率隨拉伸溫度的變化曲線。從室溫至400℃時(shí),溫度對(duì)鎢銅合金的延伸率影響不明顯,隨著溫度的升高延伸率略微地呈下降趨勢(shì);當(dāng)溫度大于400℃時(shí),合金延伸率迅速上升;在800℃時(shí),W-40Cu合金與W-50Cu合金的高溫拉伸延伸率分別達(dá)到17.26%和23.11%。由此可知,在200~400℃時(shí),溫度的升高對(duì)合金組織結(jié)構(gòu)沒有很大影響,合金的塑脆性沒有發(fā)生太大改變;當(dāng)溫度升高到600℃以上時(shí),Cu相發(fā)生了顯著的軟化,使得合金塑性得到明顯的提高。
圖3 細(xì)晶W-40Cu合金與細(xì)晶W-50Cu合金高溫拉伸延伸率隨測(cè)試溫度的變化關(guān)系曲線
W-Cu材料是由強(qiáng)度較高但延性較差的W相和強(qiáng)度相對(duì)較低但延性較高的粘結(jié)相Cu構(gòu)成,由于兩者具有強(qiáng)烈的性能反差,因此W-Cu合金在拉伸作用下的斷裂方式也呈現(xiàn)較為特殊的規(guī)律。通過對(duì)細(xì)晶W-40Cu合金與W-50Cu合金的斷口顯微組織進(jìn)行分析,可以揭示細(xì)晶W-Cu合金高溫拉伸性能隨溫度變化的本質(zhì)。
圖4所示為不同溫度下細(xì)晶W-Cu合金高溫拉伸斷口形貌。從圖4(a)、(b)可以看出,室溫下細(xì)晶W-Cu合金的斷口處Cu相較為均勻地分布在W晶粒周圍,W晶粒在斷裂時(shí)被拉拔出留下許多凹坑,而Cu相的撕裂則產(chǎn)生了大量的撕裂棱。這是由于在拉伸作用下,銅相發(fā)生塑性變形,但塑性變形能力較差的鎢晶粒很難隨之發(fā)生協(xié)調(diào)變形,在拉伸應(yīng)力的作用下W晶粒最終與W晶粒或者Cu相分離,而Cu相則發(fā)生了撕裂。因此在室溫條件下W-40Cu和W-50Cu合金的斷裂方式主要為W晶粒與W晶粒的界面分離、W晶粒與粘接相的界面分離以及粘接相Cu相的自身撕裂。從圖4(c)、(d)可以看出,當(dāng)溫度為400℃時(shí),合金的斷口發(fā)生較大的變化,鎢晶面逐漸變得模糊,銅相的撕裂現(xiàn)象明顯降低,斷口處的坑窩狀形貌消失。這是因?yàn)殡S著溫度逐漸升高,銅在此溫度下呈現(xiàn)出“中溫脆性”[15],Cu相的延性降低,但由于材料同時(shí)還受到高溫軟化作用的影響,合金的延伸率總體變化不大。當(dāng)溫度為800℃時(shí),W晶?;颈籆u所包覆,合金的斷口主要表現(xiàn)為Cu相的自身撕裂。這是由于在高溫條件下Cu相發(fā)生明顯的軟化,應(yīng)力避開高強(qiáng)度的W晶粒而很容易在Cu相中擴(kuò)展,從而造成Cu相的撕裂。因此W-Cu合金在高溫條件下表現(xiàn)出比較良好的塑性,但是其拉伸強(qiáng)度也大大地降低。
(1)隨拉伸溫度升高,細(xì)晶W-Cu合金拉伸強(qiáng)度呈下降趨勢(shì),延伸率在室溫~400℃時(shí)變化不明顯,略微地呈下降趨勢(shì),在400℃以上時(shí)延伸率開始急劇上升。
(2)兩種不同成分W-Cu合金對(duì)比,在相同溫度條件下W-40Cu合金表現(xiàn)出較高的高溫拉伸強(qiáng)度,而W-50Cu合金表現(xiàn)出較高的延伸率。
(3)在室溫條件下,細(xì)晶W-Cu合金的斷裂主要包括W晶粒的沿晶斷裂與Cu相的延性撕裂。溫度在400℃時(shí),Cu相開始軟化,但合金材料受銅的“中溫脆性”影響而使得材料的斷裂延伸率變化不大。當(dāng)溫度達(dá)到800℃時(shí),由于高溫軟化作用,材料的斷裂方式主要受Cu相的影響而表現(xiàn)出很好的延性斷裂。
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