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    球形鎢粉制備與應(yīng)用研究進(jìn)展

    2011-12-31 13:25:02張海寶袁方利白柳楊李晉林
    中國(guó)鎢業(yè) 2011年1期
    關(guān)鍵詞:鎢粉球化等離子體

    張海寶,袁方利,白柳楊,胡 鵬,李晉林

    (1中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所,北京,100190;2中國(guó)科學(xué)院研究生院,北京,100039)

    0 前言

    高熔點(diǎn)高硬度的金屬鎢是一種重要的戰(zhàn)略物資,廣泛應(yīng)用于碳化鎢刀具、電燈絲、工具鋼添加劑、火箭、宇宙飛行器、核反應(yīng)堆等領(lǐng)域[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,對(duì)原料鎢粉也不斷提出新的特殊要求,例如高質(zhì)量硬質(zhì)合金要求超細(xì)鎢粉;電子材料和過濾材料要求球形鎢粉[2]。我國(guó)是鎢資源大國(guó),鎢資源占世界的2/3,研究開發(fā)高性能球形鎢粉對(duì)發(fā)揮我國(guó)鎢資源優(yōu)勢(shì),促進(jìn)我國(guó)材料工業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義。

    1 球形鎢粉的制備方法

    由于細(xì)顆粒硬質(zhì)合金能使合金的硬度和強(qiáng)度明顯提高,近20年來,生產(chǎn)硬質(zhì)合金用鎢粉的粒徑愈來愈向小的方向變化[3]。同時(shí),由于鎢粉的形貌也會(huì)對(duì)鎢材性能產(chǎn)生很大的影響,致密規(guī)則的球形鎢粉,不僅流動(dòng)性好,而且堆積密度大,燒結(jié)收縮小,能夠獲得理想微結(jié)構(gòu)的鎢材料,從而使得人們對(duì)鎢粉形貌控制的研究興趣正呈增長(zhǎng)態(tài)勢(shì),球形鎢粉的制備已成為鎢粉研究的一個(gè)重要方向。筆者總結(jié)了目前國(guó)內(nèi)外報(bào)道的幾種典型的制備球形鎢粉的方法。另外報(bào)道的方法還有鎢棒用旋轉(zhuǎn)電極直流弧等離子體法制備球形鎢粉,常規(guī)鎢粉用微波方法處理制備球形鎢粉[4]等方法。

    1.1 鹵化鎢氫還原法

    一般用氫還原氧化鎢生產(chǎn)球形鎢粉的工藝需要耗費(fèi)大量的氫,生產(chǎn)成本較高。因此,國(guó)內(nèi)外對(duì)鹵化鎢氫還原法制取球形鎢粉給予了很大的重視。目前已有很多研究。鹵化鎢一般用WCl6,也有用WF6,趙秦生等[5]以鎢和鎢廢料為原料直接氯化成六氯化鎢,經(jīng)氫還原制取了純度>99.9%、粒度0.02~0.1μm的超細(xì)球形鎢粉。美國(guó)的Allied Chemical Company則通過氣相沉積從WF6中得到大粒度(40~650μm)球狀鎢粉[6]。鹵化法制取鎢粉的主要特點(diǎn)是純度高、顆粒細(xì)、顆粒尺寸均勻、顆粒呈球狀、熱穩(wěn)定性高。但由于采用鹵化鎢氫還原制備鎢粉,在反應(yīng)時(shí)涉及強(qiáng)烈腐蝕性的鹵化氫氣體,勞動(dòng)條件惡劣,不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,而且腐蝕生產(chǎn)設(shè)備,因此目前較少采用此方法。

    1.2 鎢酸鹽氫還原法

    自還原性鎢酸鹽(ART)的分子結(jié)構(gòu)中含有諸如N2H5+、NH2CH2CH2NH3+、CH3NH3+等胺基,熱分解時(shí)生成大量還原性氣體,放出大量熱,其結(jié)果導(dǎo)致胺類鎢酸鹽兼有自還原型和自粉碎性,可以得到粒度細(xì)且粒度分布窄的還原分解產(chǎn)物。唐新和等[7]利用氫氣還原自還原性鎢酸鹽(ART)熱分解得到的藍(lán)色氧化鎢制得了團(tuán)聚粒度<0.5μm、單顆粒約為20nm的球形鎢粉。該法在鎢粉粒度細(xì)化上有顯著的作用,并且能得到球形鎢粉,但存在著生產(chǎn)成本較高、工序較多、金屬實(shí)收率較低和廢液需要處理等問題,限制了該法在工業(yè)上的應(yīng)用。

    林濤等[8]用濃硫酸作為鎢酸銨的沉淀劑以及分散劑,得到鎢酸沉淀,然后將沉淀物干燥、氫氣還原后得到球形鎢粉。具體工藝是將飽和鎢酸銨溶液與分散劑超聲波攪拌混合均勻,然后在超聲波攪拌下加入濃硫酸,濃硫酸與鎢酸銨溶液的體積比為(15~20)∶100;在攪拌過程中生成沉淀,然后將沉淀濾出,干燥、破碎后置于氫氣還原爐中還原,還原溫度為680~720℃,得到粒度為1.2~2.8μm的微細(xì)球形鎢粉。

    1.3 鎢粉二次氧化再還原法

    國(guó)內(nèi)彭志輝和李漢廣[9]采用鎢粉二次氧化再還原技術(shù),通過嚴(yán)格控制多角形鎢粉的重氧化溫度、氧化時(shí)間等參數(shù),使多角形鎢粉顆粒中活性較大的棱角部分和粗糙部位(突出部分)優(yōu)先部分氧化后用氫氣再還原,從而使鎢粉顆粒表面更圓滑,成為球形或準(zhǔn)球形的顆粒。再通過流態(tài)化—?jiǎng)討B(tài)懸浮沉降干式分級(jí)法,將其分級(jí)成滿足鋇鎢陰極材料特性的球形或準(zhǔn)球形鎢粉。該工藝可以得到球形或準(zhǔn)球形鎢粉,且成本較低,其缺點(diǎn)是球化不充分,球化率低。

    1.4 等離子體法

    由于等離子體具有高溫、高焓、高的化學(xué)反應(yīng)活性、反應(yīng)氣氛及反應(yīng)溫度可控等特點(diǎn),非常適合制備純度高、粒度小且粒度分布均勻的球形粉末。近年來有關(guān)這方面的研究不斷見有新的報(bào)道。如日本Hosei University的MORIYSOHI等[10]進(jìn)行了由高頻等離子和直流等離子組成的混合等離子生產(chǎn)超細(xì)球形鎢粉的研究,生產(chǎn)出平均粒徑為10nm的球形鎢粉。國(guó)內(nèi)古忠濤等[11]開展了等離子體球化鎢粉的研究,通過控制工藝條件可以使球化率幾乎達(dá)到100%。

    中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所擁有一套功率為30kW的高頻熱等離子體裝置,已利用該裝置進(jìn)行了系列粉體的球化研究,得到球形二氧化硅、球形氧化鋁、球形鎳粉等多種球形粉體[12]。另外利用該裝置進(jìn)行鎢粉的球化,在等離子體中,不規(guī)則的鎢粉顆粒經(jīng)表面熔融球化,獲得了致密、表面光滑的球形鎢粉。球化前后鎢粉原料和產(chǎn)品的SEM如圖1所示。

    此外,采用等離子體以仲鎢酸銨(APT)為前驅(qū)體,將氫等離子體的高還原與高溫環(huán)境和驟冷技術(shù)密切結(jié)合在一起,使APT在等離子體中一步完成還原和球化來制備近球形納米級(jí)鎢粉,該工藝流程短,效率高,可以一步制得納米級(jí)準(zhǔn)球形鎢粉。產(chǎn)品的SEM照片如圖2所示。有關(guān)具體的工藝條件、還原機(jī)理以及反應(yīng)條件控制等都還在進(jìn)一步研究。

    圖1鎢粉原料及高頻熱等離子體球化后產(chǎn)品的SEM照片

    2 球形鎢粉的應(yīng)用概況

    由于常規(guī)鎢粉顆粒形狀不規(guī)則,不僅流動(dòng)性差,而且堆積密度小,限制了它的應(yīng)用。近年來,隨著多孔鎢材料、熱噴涂以及粉末冶金注射成型等技術(shù)的發(fā)展,球形鎢粉的需求與日俱增。

    在多孔鎢材料的制備中,鎢粉的形貌和大小對(duì)多孔鎢基的孔結(jié)構(gòu)會(huì)產(chǎn)生很大影響,進(jìn)而影響鎢陰極的發(fā)射性能[13]。采用球形致密鎢粉制備的多孔鎢基體能夠提供均勻的連通孔結(jié)構(gòu),可以為發(fā)射物質(zhì)鋇提供充足的儲(chǔ)存空間和遷移通道,這樣就可以有效地提高發(fā)射電流密度,提升整個(gè)陰極組件的性能,促進(jìn)現(xiàn)代微波電真空器件的發(fā)展。當(dāng)采用規(guī)則致密的球形鎢粉壓制并燒結(jié)成多孔鎢基體時(shí),球顆粒之間形成的空隙不僅互相關(guān)聯(lián),并且空隙空間充足,可以儲(chǔ)存比較多的鋇發(fā)射材料。相反,當(dāng)采用不規(guī)則的鎢粉壓制并燒結(jié)成鎢基體時(shí),不僅會(huì)導(dǎo)致部分空隙的通道被阻隔,造成鋇擴(kuò)散的斷路,降低鋇的儲(chǔ)存空間,而且,不規(guī)則的通道還可能影響遷移到表面鋇的分布均勻性,導(dǎo)致電子發(fā)射不穩(wěn)定。因此球形鎢粉可以取代常規(guī)的鎢粉,用于制作多孔鎢部件,如大功率脈沖微波管的陰極、電子的鋇鎢陰極、火箭的發(fā)汗材料、觸媒或觸媒的載體、高溫下的氣體分布板以及氣體過濾材料等。

    圖2 APT經(jīng)高頻氫等離子體一步還原后產(chǎn)品鎢粉的SEM照片

    在熱噴涂領(lǐng)域,球形鎢粉不僅流動(dòng)性好,而且得到的涂層更均勻、致密,因而產(chǎn)品具有更好的耐磨性[14]。在粉末冶金工藝中,因球形鎢粉的壓坯在燒結(jié)過程中收縮非常均勻,可實(shí)現(xiàn)良好的尺寸控制。球形鎢粉正逐漸取代常規(guī)鎢粉,應(yīng)用于大功率脈沖微波管陰極、人造衛(wèi)星定位推進(jìn)器、火箭噴嘴襯套等。用球形鎢粉制造的火箭噴嘴襯套,在熱應(yīng)力下具有良好的抗斷裂性和抗腐蝕性。

    3 結(jié)語

    目前,球形鎢粉的研究和開發(fā)仍處于發(fā)展階段,工藝和技術(shù)都還存在許多問題。

    (1)能耗問題嚴(yán)重,現(xiàn)有大部分球形鎢粉制備技術(shù)都需要用常規(guī)還原法制備的鎢粉為原料,然后進(jìn)行處理得到球形鎢粉,由此使球形鎢粉成本較高,生產(chǎn)效率低。

    (2)產(chǎn)品質(zhì)量問題,現(xiàn)有鎢粉球化技術(shù)普遍存在球化率低,粒度調(diào)控困難,比如經(jīng)高溫等離子體處理后鎢粉顆粒明顯變粗。另外對(duì)于制備高純球形鎢粉來說,如何能使鎢粉在高溫下球化的同時(shí)避免氧化,顯得尤為重要。

    (3)環(huán)保形勢(shì)嚴(yán)峻,球形鎢粉的制備中存在著污染土地、水質(zhì),破壞生態(tài)環(huán)境等問題。等離子體法制備球形鎢粉的技術(shù)雖然發(fā)展還不十分成熟,但該法制備的球形鎢粉質(zhì)量好、純度高、粒度分布均勻,因此等離子體法將是鎢粉球形必不可少的工藝之一,具有廣闊的應(yīng)用前景。

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