體系成分對(duì)Fe－Cu－Ti－C體系電場(chǎng)原位合成的影響

周 翔，馮可芹，文 敏，李 婭，柯思璇，覃康才

(四川大學(xué)制造科學(xué)與工程學(xué)院，成都610065，E-mail:bedfordzx@126.com)

體系成分對(duì)Fe－Cu－Ti－C體系電場(chǎng)原位合成的影響

周 翔，馮可芹，文 敏，李 婭，柯思璇，覃康才

(四川大學(xué)制造科學(xué)與工程學(xué)院，成都610065，E-mail:bedfordzx@126.com)

為了研究電場(chǎng)作用下成分對(duì)Fe－Cu－Ti－C體系燃燒合成的影響，采用Gleeble－3500D熱模擬機(jī)，原位合成了Fe－Cu－TiC復(fù)合材料.實(shí)驗(yàn)前計(jì)算體系的絕熱溫度;實(shí)驗(yàn)后對(duì)終試樣進(jìn)行XRD物相分析，掃描電子顯微鏡觀(guān)察其組織，排水法測(cè)終試樣密度.熱力學(xué)計(jì)算表明，F(xiàn)e質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～75%、Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%～20%的Fe－Cu－Ti－C體系的絕熱燃燒溫度在1245～1542 K，但電場(chǎng)作用使試樣在927.98～1056.23 K間發(fā)生燃燒合成反應(yīng)，銅含量越大，體系點(diǎn)火溫度升高，且點(diǎn)火延遲時(shí)間變長(zhǎng)，反應(yīng)終產(chǎn)物均為Fe、Cu和TiC，其中TiC顆粒的尺寸均小于0.5 μm.試樣致密化程度隨著鐵－銅基體含量的增加而提高.電場(chǎng)可促使不同成分的Fe－Cu－Ti－C體系發(fā)生燃燒合成反應(yīng).

電場(chǎng);Fe－Cu－Ti－C體系;燃燒合成;成分

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與高科技產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)材料提出了更高的性能要求，材料的復(fù)合成了必然規(guī)律.在復(fù)合材料中，金屬基復(fù)合材料是最有發(fā)展前途的方向之一.其中，鐵基復(fù)合材料作為金屬基復(fù)合材料(MMCS)的一個(gè)分支，可將陶瓷材料和鋼鐵材料的優(yōu)點(diǎn)融為一體，近年來(lái)得到了迅速的發(fā)展.但鐵基復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能差，制約了其更廣泛的應(yīng)用.銅基復(fù)合材料是另一類(lèi)具有優(yōu)良綜合性能的結(jié)構(gòu)功能一體化材料，它既具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，又具有高的強(qiáng)度和優(yōu)越的高溫性能，在各個(gè)領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景［1－2］，但其缺點(diǎn)是生產(chǎn)成本偏高.

采用鐵－銅基復(fù)合材料，一方面可綜合兩種材料的優(yōu)點(diǎn);另一方面也比采用銅基材料價(jià)格降低30%左右.鐵基復(fù)合材料多采用顆粒增強(qiáng)相，多數(shù)的工作都集中在TiC增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料［3］.TiC可以增強(qiáng)鐵－銅基復(fù)合材料的某些力學(xué)性能，如材料的硬度和抗彎強(qiáng)度，但外加增強(qiáng)相與基體金屬熱物性相差大、結(jié)合性差、界面強(qiáng)度低.相反，原位自生增強(qiáng)相與金屬基體有良好的浸潤(rùn)性和結(jié)合強(qiáng)度.SHS就是原位反應(yīng)合成法中的一種.然而，TiC增強(qiáng)鐵－銅基復(fù)合材料作為摩擦材料，TiC是摩擦組元，添加的質(zhì)量比低于10%［4－5］，體系絕熱燃燒溫度小于1800 K，采用普通的SHS技術(shù)不能實(shí)現(xiàn)體系的燃燒合成［6］.但SHS過(guò)程由于電場(chǎng)、磁場(chǎng)或微重力場(chǎng)等的輔助，可實(shí)現(xiàn)一般條件下難以反應(yīng)或反應(yīng)不完全的反應(yīng)［7－9］.本課題組采用熱模擬的方法，不僅利用電場(chǎng)促進(jìn)反應(yīng)物在低溫下的固相擴(kuò)散，達(dá)到降低體系點(diǎn)火溫度的目的，同時(shí)還利用電場(chǎng)維持和控制燃燒過(guò)程的進(jìn)行，使一些絕熱燃燒溫度小于1800 K的體系燃燒合成反應(yīng)順利進(jìn)行［6，10－12］.本文主要探討體系成分對(duì)低比例Ti和C的Fe－Cu－Ti－C體系燃燒合成的影響.

1 實(shí)驗(yàn)

Fe－Cu－Ti－C體系選用的原料為:還原鐵粉(純度≥98%，粒度200目);銅粉(純度≥99.5%，粒度200目);鈦粉(純度≥98%，粒度200～300目);石墨粉(純度≥98%，粒度200目)，其中的純度皆以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示.Ti與C的配比保持摩爾質(zhì)量比1∶1.各試樣的成分配比見(jiàn)表1.將混合粉末在球磨機(jī)中球磨2 h(球料比為10∶1)，然后在液壓機(jī)上將其壓制成φ13.2 mm ×8.4 mm的試樣，相對(duì)密度為78%.

表1 Fe－Cu－Ti－C體系中各試樣的成分配比(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

實(shí)驗(yàn)采用Gleeble－3500D熱模擬機(jī)，通過(guò)作用在試樣上的大電流來(lái)加熱試樣，由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)根據(jù)所預(yù)設(shè)的加熱條件來(lái)自動(dòng)調(diào)節(jié)輸出電流的大小，其加熱原理如圖1所示.其電場(chǎng)特點(diǎn)是低電壓、大電流，控溫精度為±3℃，采集溫度可精確到0.01℃.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中以50 Hz頻率采集試樣的實(shí)際溫度.

圖1 Gleeble－3500D加熱示意圖

試樣在整個(gè)升溫過(guò)程中均采用預(yù)設(shè)50℃/s的升溫速度.先由室溫升溫至200℃，保溫2 min后，再升溫至1000℃，保溫6 min后，快冷以?xún)鼋Y(jié)組織.采取在200℃時(shí)保溫2 min的措施，是為了使試樣中氣體能夠充分揮發(fā)，排除氣體對(duì)體系燃燒合成的影響.完成實(shí)驗(yàn)后，對(duì)終試樣進(jìn)行XRD物相分析;采用掃描電子顯微鏡SEM觀(guān)察其組織，并進(jìn)行能譜分析;為了避免試樣的氧化，最后采用排水法測(cè)量終試樣的密度.

2 結(jié)果和分析

2.1 成分對(duì)體系絕熱燃燒溫度的影響

絕熱燃燒溫度(Tad)是反應(yīng)的放熱使體系能達(dá)到的最高溫度，是描述SHS反應(yīng)特征的最重要的熱力學(xué)參數(shù)，它可以作為判斷燃燒反應(yīng)能否自我維持的定性依據(jù).Merzhanov等提出了以下的經(jīng)驗(yàn)判據(jù)［13］，當(dāng)Tad≥1800 K時(shí)，SHS反應(yīng)才能自我持續(xù)進(jìn)行，否則需要外界對(duì)體系補(bǔ)充能量.

在本研究條件下，F(xiàn)e－Cu－Ti－C體系的燃燒合成過(guò)程可由下式表示，

根據(jù)絕熱燃燒溫度Tad的定義，在忽略熱散失的條件下，化學(xué)反應(yīng)放出的熱量全部用來(lái)使反應(yīng)產(chǎn)物的溫度升高，由此可以求得產(chǎn)物所能得到的最高溫度，即Tad［14］.通過(guò)式(2)計(jì)算可得到體系的理論Tad.

式中:c為T(mén)iC摩爾分?jǐn)?shù);ΔHTiC合成TiC的反應(yīng)熱焓;ΔHm，F(xiàn)e為Fe的熔化熱焓;T0為體系初始溫度;Tm為Fe的熔點(diǎn)溫度;Cp，TiC為T(mén)iC的熱容; Cp，F(xiàn)e為固態(tài)Fe的熱容;C'p，F(xiàn)e為液態(tài)Fe的熱容; T'm為Cu的熔點(diǎn)溫度;Cp，Cu為固態(tài)Cu的熱容; C'p，Cu為液態(tài)Cu的熱容.

c可由體系的原始成分求得，T0選取為室溫298 K(25℃)，其余的熱力學(xué)參量通過(guò)文獻(xiàn)［15］查得.其中，由于Fe在T0－Tm范圍內(nèi)，Cp，F(xiàn)e=a +bT在不同溫度段a、b的取值不同，且Fe發(fā)生了α→γ→δ相轉(zhuǎn)變，分別對(duì)應(yīng)有一相變熱焓，二者綜合考慮在T∫0TmCp，F(xiàn)edT項(xiàng)中;而Cu在T0－T'm范圍內(nèi)沒(méi)有發(fā)生相轉(zhuǎn)變.

圖2是當(dāng)Cu含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為15%、20%時(shí)，體系的Tad隨鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的變化曲線(xiàn)，Tad隨Fe含量增加而減小，且當(dāng)鐵的含量分別大于62%、56%時(shí)，Tad小于1800 K.圖3是當(dāng)Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%、70%、75%時(shí)，體系的Tad隨銅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的變化曲線(xiàn)，Tad隨 Cu含量增加而減小，且當(dāng)Cu含量分別大于12.5%、8.5%、5%時(shí)，Tad小于1800 K.

圖2 Cu含量固定時(shí)Fe－Cu－Ti－C體系的Tad

圖3 Fe含量固定時(shí)Fe－Cu－Ti－C體系的Tad

由圖2和圖3可知，在Fe－Cu－Ti－C體系的燃燒合成過(guò)程中，F(xiàn)e、Cu都起著稀釋劑的作用.圖4是當(dāng)Ti、C的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為5%時(shí)，Tad與Fe、Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系.隨Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，Tad變大，而Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，Tad減小.這說(shuō)明銅對(duì)體系的稀釋作用更大.

2.2 成分對(duì)體系合成產(chǎn)物的影響

Fe－Ti－C體系和Fe－V－C體系，當(dāng)Fe含量超過(guò)一定量后，Tad小于1800 K，但文獻(xiàn)［16］提到，由于電場(chǎng)的作用都實(shí)現(xiàn)了燃燒合成反應(yīng).電場(chǎng)的作用主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面［17］:1)利用電流通過(guò)粉末壓坯在顆粒接觸部位和顆粒內(nèi)部本身產(chǎn)生的焦耳熱來(lái)提供合成反應(yīng)發(fā)生所需的激活能，并為燃燒合成過(guò)程的維持提供焦耳熱;2)電場(chǎng)及其所提供的熱場(chǎng)共同作用，促進(jìn)體系原子的低溫固相擴(kuò)散，在低電壓、大電流下，電子運(yùn)動(dòng)速度相當(dāng)快，并與晶格原子頻繁碰撞，使得體系的溫度不斷升高.晶格上的Ti和C原子作劇烈的熱運(yùn)動(dòng)，從而容易獲得足夠大的能量并擺脫晶格的束縛，發(fā)生擴(kuò)散遷移，進(jìn)而使體系發(fā)生合成反應(yīng).

圖4 Ti、C的總含量為5%時(shí)Fe－Cu－Ti－C體系Tad與Fe、Cu含量的關(guān)系

圖5 合成產(chǎn)物的XRD譜圖

實(shí)驗(yàn)成分范圍內(nèi)(見(jiàn)表1)的體系絕熱燃燒溫度在1245～1542 K，從熱力學(xué)的角度來(lái)說(shuō)，不能通過(guò)普通SHS來(lái)實(shí)現(xiàn)燃燒合成.但是，電場(chǎng)的作用促進(jìn)了燃燒合成反應(yīng)的發(fā)生和自維持.從合成產(chǎn)物的XRD譜(圖5)中可以看出，各試樣都由Fe、Cu、TiC構(gòu)成，說(shuō)明在電場(chǎng)和大熱流密度的共同作用下，F(xiàn)e－Cu－Ti－C體系在加熱過(guò)程中確實(shí)發(fā)生了燃燒合成反應(yīng).終產(chǎn)物中都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Ti和C單質(zhì)，說(shuō)明Ti和C的反應(yīng)比較完全.各試樣的物相構(gòu)成一致說(shuō)明，成分對(duì)產(chǎn)物的物相組成沒(méi)有影響，但由于試樣成分的不同，TiC相的衍射強(qiáng)度不同，即隨著試樣中Ti、C含量的增加，TiC相的衍射強(qiáng)度增大，F(xiàn)65C20試樣的TiC相衍射強(qiáng)度最大.

2.3 試樣在加熱過(guò)程中的溫度變化特征

各試樣在加熱過(guò)程中溫度(T)隨時(shí)間(t)變化的曲線(xiàn)如圖6所示，可以看到，各試樣基本上呈現(xiàn)出相似的溫度變化特征，大致可以分為4個(gè)階段［16］.第一階段是預(yù)熱階段(I區(qū))，在此階段，由于試樣的孔隙中殘留有部分氣體，導(dǎo)致其導(dǎo)電、導(dǎo)熱等傳輸能力相對(duì)較弱，試樣的升溫速度相對(duì)較慢，同時(shí)也觀(guān)測(cè)到熱模擬機(jī)的真空度在此階段有所下降，表明試樣內(nèi)的確有氣體溢出.此階段各試樣的升溫速度隨基體含量增加而變大.隨著試樣內(nèi)能量的不斷儲(chǔ)備，Ti和C會(huì)發(fā)生固態(tài)擴(kuò)散，試樣的升溫速度相對(duì)于預(yù)熱階段有所增大，即固態(tài)擴(kuò)散階段(II區(qū))，成分對(duì)此階段的溫度變化影響不大.在隨后的升溫過(guò)程中，試樣升溫速度急劇加大，所獲得的能量大于熱損失的能量，試樣被點(diǎn)燃并發(fā)生整體燃燒現(xiàn)象，固態(tài)擴(kuò)散階段結(jié)束，燃燒階段(III區(qū))開(kāi)始.

圖6 各試樣壓坯在加熱過(guò)程中溫度隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)

以F65C20為例，為了明確試樣開(kāi)始燃燒反應(yīng)的溫度和時(shí)間，將實(shí)驗(yàn)采集到的溫度場(chǎng)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化處理為溫度(T)－時(shí)間(t)－升溫速度(v)曲線(xiàn)，如圖7所示，由此找到試樣升溫速度開(kāi)始急劇升高所對(duì)應(yīng)的溫度即為點(diǎn)火溫度(圖中Tig)，到達(dá)點(diǎn)火溫度所需的時(shí)間為點(diǎn)火延遲時(shí)間.表2是各試樣的點(diǎn)火溫度和點(diǎn)火延長(zhǎng)時(shí)間.隨著燃燒現(xiàn)象的消失，試樣的升溫速度開(kāi)始逐漸減慢，低于燃燒反應(yīng)時(shí)的平均升溫速度，與燃燒反應(yīng)之前升溫速度接近，燃燒階段結(jié)束.在燃燒階段，各試樣的升溫速度會(huì)由于Ti和C的放熱反應(yīng)而提高.最后階段，壓坯所達(dá)到的最高溫度高于預(yù)設(shè)的最高溫度1000℃，這主要是因?yàn)闊崮M機(jī)產(chǎn)生了較大的熱慣性.此為后續(xù)階段(IV區(qū)).

圖7 F65C20試樣的溫度－時(shí)間－升溫速度曲線(xiàn)

表2 各試樣的點(diǎn)火溫度和點(diǎn)火延遲時(shí)間

表3是Fe－Cu－Ti－C體系中各試樣的導(dǎo)熱率.比較可知，銅含量高的試樣熱導(dǎo)率大，使體系的點(diǎn)火溫度升高，點(diǎn)火延遲時(shí)間相對(duì)變長(zhǎng)但相差不大.這是因?yàn)闊釋?dǎo)率大，導(dǎo)致試樣的能量過(guò)快散失.而各試樣中Ti和C的含量比較少，對(duì)點(diǎn)火溫度和點(diǎn)火延遲時(shí)間的影響不大.

表3 各試樣的導(dǎo)熱率

各試樣在后續(xù)階段達(dá)到的最高溫度與Ti和C的含量及體系的點(diǎn)火溫度有關(guān).在燃燒合成中，Ti和C發(fā)生了放熱反應(yīng)，使溫度升高.故Ti和C含量越多，試樣達(dá)到的最高溫度越高.而試樣的點(diǎn)火溫度低，則點(diǎn)火延遲時(shí)間短，會(huì)使熱量提前釋放.綜合兩者作用，F(xiàn)65C20試樣達(dá)到的最高溫度最高，而F75C15試樣達(dá)到的最高溫度最低.

2.4 合成產(chǎn)物的的顯微結(jié)構(gòu)分析

表4和圖8是燃燒合成產(chǎn)物的能譜分析數(shù)據(jù)和能譜分析圖，再結(jié)合XRD分析的結(jié)果，圖中的深灰色點(diǎn)狀物2、4均為T(mén)iC顆粒，淺灰色部分6為鐵－銅基體.圖9是各終試樣SEM組織形貌.

表4 能譜分析數(shù)據(jù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

圖8 能譜分析圖

從圖9可以看出，各試樣中的TiC顆粒均小于0.5 μm.其中，圖9(b)F65C20中TiC顆粒最為粗大，F(xiàn)75C20中TiC顆粒的尺寸最小，F(xiàn)75C15中和F70C20中的TiC顆粒比較相近.隨著Fe－Cu基體含量的增加，Ti和C原子間距增大、擴(kuò)散時(shí)間增加，質(zhì)點(diǎn)擴(kuò)散相對(duì)困難，導(dǎo)致TiC長(zhǎng)大速度較慢，TiC晶粒細(xì)?。?8－19］;而 F65C20、F70C20和F75C20相對(duì)于F65C20、F70C20的點(diǎn)火溫度較高，TiC顆粒相應(yīng)長(zhǎng)大.在Fe－Cu基體含量和試樣的點(diǎn)火溫度共同影響下，F(xiàn)75C20中的TiC顆粒相對(duì)最小，甚至小至0.1～0.2 μm，明顯小于其他試樣中0.5 μm的TiC顆粒，F(xiàn)75C15中的TiC顆粒要較F70C20小一些，但不是很明顯.另外，通過(guò)計(jì)算，F(xiàn)65C20、F70C20、F75C15、F75C20終試樣中合成的 TiC的體積分?jǐn)?shù)分別是 27.5%、19.2%、19.3%、10.3%，與初始試樣中Ti和C的體積分?jǐn)?shù)基本符合.

圖9 各終試樣的SEM圖

2.5 合成產(chǎn)物的密度

從表5燃燒合成后各試樣的相對(duì)密度可以看出，各試樣在加熱過(guò)程中都發(fā)生了一定程度的致密化.本研究中雖然采集到的試樣的最高溫度僅為1033℃，低于體系中各個(gè)單質(zhì)和可能存在的化合物的熔點(diǎn)，宏觀(guān)上此燃燒反應(yīng)屬于固相合成反應(yīng).但從微觀(guān)上看，電場(chǎng)和熱場(chǎng)強(qiáng)烈的耦合作用不僅極大地促進(jìn)了體系的低溫固相擴(kuò)散，而且由于場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)，使局部微小區(qū)域溫度極快升高［20－21］.這樣在加熱過(guò)程中，部分微區(qū)很可能實(shí)際溫度已高于1033℃，達(dá)到或超過(guò)Cu、Fe相的熔點(diǎn)，結(jié)果很可能形成“瞬時(shí)微區(qū)液相”，而液相的產(chǎn)生有利于試樣的致密化.在體系溫度相差不大的情況下，隨著鐵－銅基體含量的增加，產(chǎn)生“瞬時(shí)微區(qū)液相”的機(jī)會(huì)越多，致密度相對(duì)越高，但變化不是很明顯.

表5 燃燒合成反應(yīng)后各試樣的相對(duì)密度

3 結(jié)論

1)在Fe－Cu－Ti－C體系的燃燒合成過(guò)程中，F(xiàn)e、Cu都起著稀釋劑的作用，且銅的稀釋作用比鐵大.

2)Fe含量為65%～75%、Cu含量為15%～20%的Fe－Cu－Ti－C體系中，試樣在654.83～783.08℃發(fā)生燃燒合成反應(yīng)，產(chǎn)物為Fe、Cu和TiC.其中TiC顆粒的尺寸均小于0.5 μm，并隨基體含量的提高而變小.燃燒合成反應(yīng)中試樣發(fā)生了一定程度的致密化，F(xiàn)e－Cu基體含量高的試樣致密化程度相對(duì)較大.

3)Fe－Cu－Ti－C體系，試樣隨著銅含量的增加，導(dǎo)熱率變大，則點(diǎn)火溫度升高，點(diǎn)火延長(zhǎng)時(shí)間變長(zhǎng).

4)各試樣達(dá)到的最高溫度隨Ti和C含量的增加而升高，隨銅含量提高會(huì)相對(duì)降低.

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［18］ 張衛(wèi)方，韓杰才，杜善義，等.SHS/PHIP制備TiC－Fe金屬陶瓷的微觀(guān)組織研究［J］.復(fù)合材料學(xué)報(bào)，2001，18(2):65－69.

［19］ 王聲宏.自蔓延高溫合成(SHS)技術(shù)的最新進(jìn)展［J］.粉末冶金工業(yè)，2001，11(2):26－34.

［20］ 吳金嶺，馮可芹，楊 屹，等.Cu含量對(duì)電場(chǎng)快速燒結(jié)W－Cu合金的影響［J］.電子原件與材料，2007，26(12):32－35.

［21］ 徐 健.液相燒結(jié)和滲銅燒結(jié)鐵基粉末合金的組織和性能［D］.吉林:吉林大學(xué)，2008.

Influence of components on the field-activated
in-situ combustion synthesis of Fe－Cu－Ti－C system

ZHOU Xiang，F(xiàn)ENG Ke-qin，WEN Min，LI Ya，KE Si-xuan，QIN Kang-cai
(School of Manufacturing Science and Engineering，Sichuan University，Chengdu 610065，China，E-mail:bedfordzx@126.com)

To investigate the influence of components on field-assisted combustion synthesis of Fe－Cu－Ti－C system，Gleeble-3500D thermal simulation equipment was used to synthesize Fe－Cu－TiC composites.The results show that，according to thermodynamic calculation，the adiabatic temperature of Fe－Cu－Ti－C system with Fe contents of 65%～75%and Cu contents of 15%～20%is during 1245～1542 K.However，the combustion synthesis of specimens was achieved in the range of 927.98～1056.23 K under the action of electric field，moreover，the more the Cu content，the higher the ignition temperature，and the longer the ignition delay time.All the products are made of Fe，Cu and TiC，and the TiC particle is smaller than 0.5 μm.The densification is enhanced with the increase of Fe and Cu.Electric field can help to the combustion of Fe－Cu－Ti－C system with different components.

electric field;Fe－Cu－Ti－C system;combustion synthesis;components

TB331 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1005－0299(2011)02－0086－06

2010－03－19.

教育部留學(xué)回國(guó)人員科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(20101561－3－1).

周 翔(1985－)，男，碩士研究生;

馮可芹(1970－)，女，教授，博士生導(dǎo)師.

(編輯 呂雪梅)