變形程度對強變形Al－4%Cu合金退火組織性能的影響

許曉嫦，張孜昭，胡 楠

(1.中南大學材料科學與工程學院，長沙410083，E-mail:xxc12@126.com;2.中南大學有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙410083)

變形程度對強變形Al－4%Cu合金退火組織性能的影響

許曉嫦1，2，張孜昭1，胡 楠1

(1.中南大學材料科學與工程學院，長沙410083，E-mail:xxc12@126.com;2.中南大學有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙410083)

為了研究變形程度對強變形Al－4%Cu合金退火行為的影響，通過透射電鏡觀察和拉伸試驗，研究了人工時效Al－4%Cu合金經(jīng)過不同變形量的多向壓縮變形(MAC)，退火(120℃/60 min)后的顯微組織和力學性能.研究表明：試樣中的第二相在MAC過程中破碎溶回基體后，會在后續(xù)退火過程中再次析出，且析出相回溶的程度對退火組織性能的影響很大.含θ″相試樣和含θ'相試樣經(jīng)MAC變形后，析出相完全回溶于基體，在退火過程中有新的第二相析出，試樣強度升高;同時試樣的的塑性也得到了提高，這與再析出粒子對超細晶粒長大的阻礙作用有關(guān).析出相未完全回溶的含θ相試樣，退火后強度低于退火前，析出相回溶和再析出交替進行.析出相基本回溶態(tài)強韌化效果最佳.

Al－Cu合金;強塑性變形;析出相回溶;退火組織

強塑性變形可以有效制造塊體細晶材料，是近10多年來國內(nèi)外興起的研究熱點之一，主要有等徑角擠壓(ECAP)［1］、扭轉(zhuǎn)變形(HPT)［2］、反復(fù)重疊軋制法(ARB)［3］、多向壓縮變形(MAC)［4］等.該方法不僅可顯著提高材料強度，而且使材料具有較低溫度下超塑性成型的能力［5－7］，有著重大的商業(yè)應(yīng)用價值.而在鋁合金強變形研究中，時效析出相的回溶，是一個新的、重要的微觀現(xiàn)象［8－9］.它使時效析出相重新溶回基體形成過飽和固溶體，并在再加熱時，再次析出第二相.析出相的形貌、大小、分布與固溶處理后的時效過程的演變有很大不同，如平衡相不必經(jīng)過亞穩(wěn)相而直接析出，且析出速度大大加快.

然而，國內(nèi)外研究強塑性變形的學者，將研究重點大多放在了超細晶材料的獲得，或是研究析出相回溶的機理［1－7］，而強塑性變形誘導(dǎo)析出相回溶后的再時效行為研究卻少有人涉及.本文作者已做過一系列關(guān)于強變形誘導(dǎo)析出相回溶的研究［10－14］，研究發(fā)現(xiàn)，析出相經(jīng)強塑性變形回溶后，對新形成的過飽和固溶體再加熱，新的彌散析出相可以有效阻止晶粒長大，對強變形細晶組織的保持具有重大意義［10］.

強塑性變形與熱處理有機結(jié)合的新技術(shù)，可以充分結(jié)合晶粒細化和第二相對材料的強化作用.與通過添加昂貴合金元素改善鋁合金性能的方法比較，新技術(shù)只通過塑性加工和熱處理改變金屬性能，不僅節(jié)約了成本，而且鋁合金使用之后很容易回收，符合可持續(xù)發(fā)展的要求.因此，如何利用隨后的時效過程，將強塑性變形與熱處理有效結(jié)合起來，最大限度地發(fā)揮形變強化和彌散強化的作用，以開發(fā)出提高合金性能的新的強變形與熱處理技術(shù)原型，是強變形誘導(dǎo)析出相低溫回溶現(xiàn)象的應(yīng)用基礎(chǔ)研究的趨勢.合金經(jīng)過不同變形量加工后析出相破碎、回溶程度不同，即材料的過飽和度不同，則再加熱時，組織演變及性能變化也會有差別.通過對強變形誘導(dǎo)析出相基本回溶至基體的Al－Cu合金的退火工藝分析，在120℃退火時可以產(chǎn)生退火強化現(xiàn)象.本試驗研究了Al－Cu合金在不同 MAC變形道次加工后，在120℃退火60 min后的組織及性能演變.試驗結(jié)果對新的鋁合金加工技術(shù)的開發(fā)具有重大意義.

1 試驗

1.1 試驗材料

試樣材料是以工業(yè)純Al(99.9%)和Al－49.3%Cu(質(zhì)量分數(shù))中間合金為原料，在石墨坩堝中精煉，鐵模鑄造.鑄錠經(jīng)過485℃，12 h均勻化處理，在470℃下預(yù)熱1 h后熱軋成厚12 mm的板材，加工成10 mm×10 mm×15 mm的長方形試樣.其化學成分如表1所示.

表1 試樣化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

為了獲得試驗所需的3種狀態(tài)試樣，采用表2的熱處理制度.

表2 試樣的熱處理工藝及析出相

1.2 試驗方法

多向壓縮變形(MAC):在自行設(shè)計的MAC模具上進行，模具采用Cr12模具鋼制備，如圖1所示.采用型號為WE60，最大負荷60 t的液壓式萬能材料試驗機，按應(yīng)變軸X→Y→Z→X進行換方向壓縮.其等效應(yīng)變根據(jù)公式ε=ln(h0/h)計算，其中，h0為原始高度，h為變形后高度.每次擠壓的應(yīng)變量ε為0.4，變形速率為5～10 mm/s.

圖1 MAC模具示意圖

低溫退火:強變形后的應(yīng)變量不同的樣品在120℃下退火60 min.

拉伸試驗:退火后的試樣在CSS－44100型萬能電子拉伸試驗機上進行.拉伸試驗采用片狀試樣，試樣尺寸如圖2所示.取自多向壓縮后的試樣，取樣垂直于最后一次壓縮方向.拉伸試驗在室溫下進行，拉伸速度為1 mm/min.采用引伸計來記錄載荷－位移曲線，記錄試驗的抗拉強度、伸長率.同一狀態(tài)試樣重復(fù)進行3次試驗，取其平均值.

圖2 合金的拉伸試樣尺寸

顯微組織分析:對退火后的試樣，在NEOPHOT－21大型金相顯微鏡和菲利浦TECNAIG2透射電鏡下觀察合金的組織，觀察面為最后壓縮方向的垂直面.用5 mLHF+5 mLHNO3+ 90 mLH2O的腐蝕劑腐蝕后觀察合金組織.分析試樣先機械減薄到0.1 mm，隨后在MTP－1電解雙噴儀上進行減薄，電解溫度為－25℃.電解液為30%HNO3+70%CH3OH(體積分數(shù))，其加速電壓為200 kV.

2 試驗結(jié)果

2.1 力學性能

2.1.1 含θ″相試樣不同道次變形后退火的力學性能

圖3為含θ″相試樣不同道次MAC加工后，經(jīng)120℃退火60 min前后力學性能變化曲線.由圖3可以看到，退火前，隨著變形道次的增加，抗拉強度和伸長率都不斷提高;退火后，只有經(jīng)8道次變形的試樣在退火后強度比退火前提高40 MPa以上，且伸長率最大;而4道次和12道次變形的試樣在退火后強度比退火前略有降低.

圖3 含θ″相試樣不同MAC變形道次后的退火性能

2.1.2 含θ'相試樣不同道次變形后退火的力學性能

圖4為含θ'相試樣不同道次MAC加工后，經(jīng)120℃退火60 min前后力學性能變化曲線.從圖4(a)中可以看出，退火前抗拉強度隨著變形道次的增加而增大;退火后，經(jīng)12道次、16道次變形加工的試樣產(chǎn)生退火強化.圖4(b)為退火前后伸長率隨變形道次增加的變化曲線，可以看出，退火前斷裂伸長率隨著變形量的增加而增大，退火后，伸長率在變形8道次前隨著變形量的增加而增大，而后趨于飽和.

圖4 含θ'相試樣不同MAC變形道次后的退火性能

2.1.3 含θ相試樣不同道次變形后退火的力學性能

圖5為含θ相試樣不同道次MAC加工后，經(jīng)120℃退火60 min前后性能變化曲線，可以看到，隨MAC變形道次增加，變形中及變形后退火時強度均逐漸上升，伸長率均呈下降趨勢，且退火態(tài)的強度均低于變形態(tài)，而伸長率均高于變形態(tài).

2.2 組織演變

2.2.1 含θ″相試樣經(jīng)不同道次變形后的退火組織

圖6為含θ″相試樣不同MAC變形前后組織變化.MAC變形前θ″相均勻的在基體中分布，厚度約為2～3 nm，長度約為15～20 nm(圖6(a))，變形8道次后，已基本看不到θ″相(圖6(b))，且θ″相的衍射峰也已基本消失(圖6(c))，說明θ″相已經(jīng)基本回溶到了基體內(nèi).

圖5 含θ相試樣不同MAC變形道次后的退火性能

圖7為含θ″相試樣不同MAC變形道次加工后，經(jīng)120℃退火60 min的透射電鏡形貌，可觀察到有析出相存在.含θ″相試樣經(jīng)4道次MAC加工后，析出相部分回溶，在120℃退火60 min后，從圖7(a)中可以觀察到，有極少量針狀的θ'相生成;含θ″相試樣經(jīng)8道次MAC加工后，析出相基本回溶于基體中，形成過飽和固溶體，在120℃退火60 min后，有大量細小彌散的針狀θ'相生成，與圖7(a)相比，圖7(b)中的位錯密度大大降低;含θ″相試樣經(jīng)12道次MAC加工后，析出相已完全回溶于基體中，基體的過飽和程度更大，在120℃退火60 min后，從圖7(c)中可以觀察到大量針狀θ'相，與圖7(b)相比，析出相數(shù)量更多，尺寸更大，但位錯密度又略有增大.

2.2.2 含θ'相試樣經(jīng)不同道次變形后的退火組織

圖8是含θ'相試樣經(jīng)不同道次變形后的退火組織，未變形時，θ'相均勻分布在基體中，片狀θ'析出相的寬面與基體共格，而邊緣的界面與基體非共格.圖中的片狀 θ'相長度大約為 400～600 nm，片間距平均為200 nm(圖8(a)).變形12道次后，已基本看不到θ'相(圖8(b))，且θ'相的衍射峰也已基本消失(圖8(c))，說明θ'相已經(jīng)基本回溶到了基體內(nèi).

圖6 含θ″相試樣不同MAC變形前后組織變化

圖7 含θ″相試樣不同MAC變形道次加工后的退火組織

圖8 含θ'相試樣經(jīng)不同道次變形后的退火組織

圖9為含θ'相試樣經(jīng)不同MAC變形道次加工后，經(jīng)120℃退火60 min的透射電鏡形貌.由圖9可以看到，含θ'相試樣經(jīng)8道次MAC加工后，析出相部分回溶，基體的過飽和度不大，經(jīng)120℃退火60 min，可觀察到仍有極少量未溶的θ'相，同時有新的細小的θ'相生成(圖9(a));含 θ'相試樣經(jīng)12道次MAC加工后，析出相基本溶入基體(圖7)，經(jīng)120℃退火60 min，有大量細針狀θ'相生成(圖9(b));含θ'相試樣經(jīng)16道次MAC加工后，析出相完全回溶于基體中，經(jīng)120℃退火60 min，可觀察到析出相為少量的細小針狀θ'相，并有部分顆粒狀θ相生成(圖9(c)).

圖9 含θ'相試樣不同MAC變形道次加工后的退火組織

2.2.3 含θ相試樣經(jīng)不同道次變形后的退火組織

圖10 含θ相試樣不同MAC變形道次加工后的退火組織

圖10為含θ相試樣經(jīng)不同MAC變形道次加工后，經(jīng)120℃退火60 min的透射電鏡形貌.含θ相試樣經(jīng)過12道次MAC變形加工后，析出相只是破碎，并未出現(xiàn)明顯回溶，從圖10(a)中可以看出，含θ相試樣經(jīng)過4道次MAC變形加工后，在120℃退火60 min，破碎的析出相已部分溶入基體，但晶界處仍有明暗相間的不規(guī)則條紋，說明此溫度下材料仍處于高能態(tài);經(jīng)8道次MAC變形加工后在120℃退火60 min，與圖10(a)相比，圖10(b)中的位錯密度明顯降低，未溶的θ相尺寸變小，細小的顆粒合并成球狀，且有少量細小的針狀θ'相析出;經(jīng)12道次MAC變形加工后在120℃退火60 min，圖10(c)中的位錯密度進一步降低，未溶的θ相數(shù)量變少，有大量的針狀θ'相析出.

3 分析與討論

1)含 θ″相試樣經(jīng)8道次 MAC加工后在120℃退火60 min可以得到較高的強度和塑性，12道次的次之，4道次的最低.含θ″相試樣在4道次MAC加工后析出相部分回溶，基體有一定的過飽和度，同時變形程度較輕，部分形變能已作用于析出相的回溶，因此，加工硬化效果較小.在120℃退火60 min后，未溶的析出相要溶于基體，同時退火使內(nèi)應(yīng)力降低、晶格畸變消除，使強度降低，但同時還存在再析出行為，產(chǎn)生少量細小、彌散的θ'相，少量θ″相與θ'相共存，產(chǎn)生的強化作用彌補了部分析出相回溶和回復(fù)帶來的強度下降，因此，總體上表現(xiàn)為強度略有下降，回復(fù)和θ'相的出現(xiàn)使斷裂伸長率比退火前提高.含θ″相試樣在8道次MAC加工后析出相基本回溶于基體，變形能主要作用于析出相的回溶，內(nèi)應(yīng)力較低;在120℃退火60 min后，主要發(fā)生回復(fù)和再析出行為，再析出大量細小、彌散的θ'相產(chǎn)生的強化作用遠遠大于回復(fù)帶來的強度下降，因此，強度比退火前提高了40 MPa以上.含θ″相試樣在12道次MAC加工后，析出相完全回溶于基體，基體的過飽和度很大，同時存儲的彈性畸變能也很大，因為MAC加工8道次前的變形能主要作用于析出相回溶，而后變形能直接作用在過飽和固溶體上，使基體變形增大，內(nèi)應(yīng)力遠遠高于MAC變形8道次的試樣(從圖3可以看出，含θ″相試樣變形4～8道次時伸長率上升，而變形12道次時伸長率與8道次相比沒有明顯變化，說明回溶引起位錯松弛的作用已與變形引起位錯增多的作用相當).所以在120℃退火60 min后，加工硬化回復(fù)帶來的強度下降效果也比MAC變形8道次大很多，雖然再析出的θ'相比MAC變形8道次退火的再析出相多，但析出強化仍不足以彌補回復(fù)帶來的強度下降，因此，與MAC變形8道次后退火的試樣相比，強度下降，與退火前相比，強度也略有降低.

2)含θ'相試樣在4道次MAC加工后析出相僅有少部分回溶，變形程度較小，內(nèi)應(yīng)力較低;在120℃退火60 min，回復(fù)引起強度下降，未回溶的析出相由于溫度的作用也有少部分溶入基體使強度下降，總體上強度表現(xiàn)為略有下降，斷裂伸長率略有上升.含θ'相試樣在8道次MAC加工后退火前后強度幾乎沒有變化，這是因為含θ'相試樣在8道次MAC加工后析出相大部分回溶入基體，在120℃退火60 min，內(nèi)應(yīng)力減小，晶格畸變消除引起強度下降，同時破碎未回溶的析出相也有大部分溶入基體，增加了基體的過飽和度，從而產(chǎn)生再析出.產(chǎn)生的強化效果只能彌補部分析出相回溶和回復(fù)帶來的強度下降，析出相回溶和回復(fù)帶來的強度下降，使退火前后強度幾乎沒有變化.含θ'相試樣經(jīng)12道次MAC加工后析出相基本溶入基體，析出強化作用消除，基體處于過飽和狀態(tài)，在變形過程中形變能作用于析出相的回溶，儲能較低;在120℃退火60 min，內(nèi)應(yīng)力減小，晶格畸變消除引起強度下降，但同時析出大量細小、彌散的θ'相，產(chǎn)生的析出強化大于回復(fù)軟化較果，使強度略有上升.含θ'相試樣在16道次MAC加工后變形度很高，內(nèi)應(yīng)力很大，同時過飽和度也很大，120℃退火60 min后，析出大量細小、彌散的θ'相，以及少量的θ顆粒，但因退火溫度低，退火時間短，退火不完全，內(nèi)應(yīng)力不能完全消除，析出強化效果仍大于回復(fù)軟化效果，強度比退火前略有上升，而斷裂伸長率降低.

3)含θ相試樣在MAC變形加工至12道次時析出相還沒有明顯的回溶現(xiàn)象，只是破碎彌散程度隨著變形量的增加而增大，因此，在MAC加工過程中主要是加工硬化行為，隨著變形道次增加，形變能增大，內(nèi)應(yīng)力增大，同時彌散強化效果也增強.變形4道次時，變形量較低，加工硬化作用較小，析出相的破碎彌散度小，在 120℃退火60 min，主要發(fā)生低溫回復(fù)，但因退火溫度低、退火時間短，只能使內(nèi)應(yīng)力降低，消除部分晶格畸變，使退火后強度比退火前略有下降，斷裂伸長率略有上升.變形8道次時，變形量增大，加工硬化效果較大，析出相的破碎彌散度大，彌散強化效果較強.經(jīng)120℃退火60 min，回復(fù)消除部分晶格畸變，使強度降低，彌散破碎的析出相回溶于基體，未回溶的細小粒子合并成球狀，彌散強化作用降低，雖然有θ'相析出，但析出數(shù)量極少，產(chǎn)生的強化作用不大，所以退火后強度降低，伸長率略有提高.變形12道次時，加工硬化效果很大，彌散強化效果也很大，120℃退火60 min時，回復(fù)驅(qū)動力很大，位錯密度大大降低，細小、破碎的θ顆粒大部分回溶至基體，增加了基體的過飽和度，有大量彌散的θ'相析出，但θ'相產(chǎn)生的析出強化仍不足以彌補回復(fù)軟化效果，因此，強度下降，伸長率增大.

4)通常情況下，后續(xù)退火過程中，θ'相的析出引起的強化遠大于回復(fù)導(dǎo)致的材料強度的下降(8道次變形試樣)，那么塑性應(yīng)該下降，但本試驗中卻出現(xiàn)了塑性略微上升的現(xiàn)象，主要是因為再析出粒子的釘扎作用，阻止退火時的晶粒長大.

強變形誘導(dǎo)析出相回溶后形成了過飽和固溶體，在加熱過程中再次析出第二相粒子，對位錯有釘扎作用，在低溫退火時可以有效防止晶粒長大.在以前的研究中，即使是MAC變形22道次的同種試樣，在相同溫度下退火，晶粒也沒有長大，而且高角度晶界增多.本試驗所用到的變形量遠遠小于22道次的變形量，相比之下晶格畸變和儲能都更小，晶粒長大驅(qū)動力也更小，可以推斷晶粒更難長大.MAC變形后，試樣的晶界處往往由于劇烈的變形而堆積大量纏結(jié)的位錯，造成巨大的內(nèi)應(yīng)力，在低溫退火時，一方面松弛了位錯，使內(nèi)應(yīng)力大大減小，另一方面在保持了超細晶粒的同時，提供了新的可滑動的大角度晶界，晶界的遷移、滑動和轉(zhuǎn)動起到協(xié)調(diào)變形的作用，使塑性上升.即使析出相再析出造成塑性下降，也會被抵消.總體表現(xiàn)為塑性略有上升.

4 結(jié)論

1)析出相回溶后的試樣產(chǎn)生低溫退火強化現(xiàn)象，是因為再析出強化效應(yīng)遠遠大于回復(fù)軟化效應(yīng).而伴隨的塑性的略微上升，主要是由于再析出粒子對晶粒的釘扎作用，阻止超細晶長大.

2)析出相未完全回溶的Al－Cu合金，在退火過程中，析出相回溶和再析出交替進行，退火后強度低于退火前.

3)對含θ″相試樣和含θ'相試樣，分別變形8道次后和變形12道次后，析出相剛好回溶，在120℃退火60 min綜合效果最佳，由此分析，變形程度對退火性能的影響很大，析出相基本回溶態(tài)效果最佳.

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Influence of severe plastic deformation degree on subsequent annealing microstructures and properties of Al－4wt.%Cu alloys

XU Xiao-chang1，2，ZHANG Zi-zhao1，HU Nan1
(1.School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China;2.Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering，Ministry of Education，Central South University，Changsha 410083，China)

To investigate the effect of deformation degree on the annealing behavior of severely deformed aged Al－4wt.%Cu alloys，their tensile properties and microstructures after different passes of multi-axial compression(MAC)and annealing were measured by tensile test and transmission electron microscopy.The results showed that the precipitated phases in aged Al alloy samples were fragmented and dissolved into the matrix during MAC，forming supersaturated solid solution.In subsequent annealing，new precipitates appeared，and the degree of the dissolution of precipitates during MAC had a significant effect on the structures and properties of the annealed samples.The θ"and θ'precipitates could totally dissolve in the matrix，whose tensile strength increased during annealing as a result of precipitation strengthening.At the same time，their tensile elongation also increased，this is related to the retarded growth of the ultra-fined grain by the new precipitates.In the samples containing θ，in which the precipitated phases dissolved incompletely during MAC，the dissolution and precipitation procedure occurred simultaneously during the subsequent annealing，and the strength of annealing samples was lower than their deformed state.Samples，whose precipitated phases just dissolved completely，exhibited the best overall tensile properties.

Al-Cu alloy;severe plastic deformation;re-dissolution of precipitated phases;annealed structures

TG146.2 文獻標志碼：A 文章編號：1005－0299(2011)02－0057－07

2010－01－19.

湖南省自然科學基金資助項目(05JJ40005);湖南省科技攻關(guān)項目(2007FJ3085).

許曉嫦(1963－)，女，博士，教授.

(編輯 呂雪梅)