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    Nd3+:Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的生長、結(jié)構和光譜性能研究*

    2011-12-12 01:43:20宋明君
    濰坊學院學報 2011年6期
    關鍵詞:格位籽晶晶體生長

    宋明君

    (濰坊學院,山東 濰坊 261061)

    Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的生長、結(jié)構和光譜性能研究*

    宋明君

    (濰坊學院,山東 濰坊 261061)

    采用頂部籽晶法生長了Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體。利用X射線單晶衍射儀證實了其結(jié)構,并得到了其晶胞參數(shù)。測量了這三種晶體的室溫吸收譜和熒光光譜,并計算了吸收光譜和熒光光譜中的相關參數(shù)。吸收光譜表明,這三種晶體在805nm處均有較強的吸收,其吸收半峰寬分別為6nm、6nm、7nm,非常適合于LD泵浦。同時根據(jù)這三種晶體的熒光光譜計算了其在1.06μm處的發(fā)射截面,其峰值分別為:11.6×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8),8.7×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8,6.2×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8)。最后,本文將這三種晶體的相關光譜參數(shù)與其它一些摻Nd離子的激光晶體進行了對比。結(jié)果顯示,Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體是一種有潛力的固體激光材料。

    頂部籽晶法;吸收截面;熒光光譜;光譜性能

    隨著半導體激光器的迅速發(fā)展,探索新型適合LD泵浦源的激光晶體已經(jīng)成為晶體生長和光譜性能研究的一個熱點。近幾年來,具有無序結(jié)構的雙金屬鎢鉬酸鹽A++Re3+3+(MO4)2(A=Li,Na;Re=La,Gd,Y,Bi;M=Mo,W)晶體引起了人們的廣泛關注[1-5]。此類晶體的結(jié)構無序性導致了它們具有較寬的吸收光譜和發(fā)射光譜。寬的吸收光譜放松了對LD泵浦源的溫度控制,而寬的發(fā)射光譜使得此類晶體有可能實現(xiàn)可調(diào)諧激光輸出和短脈沖激光輸出。此外,由于鎢鉬酸鹽具有較低的聲子能量,而使得此類晶體具有較高的量子效率。

    化合物Li3Ba2Re3(MoO4)8(Ln=La-Lu,Y)屬于單斜晶系,空間群為C2/c[6]。由于該系列晶體具有良好的物化、熱學和光學性能而被認為是一類優(yōu)良的基質(zhì)晶體。此外,由于該類化合物具有一定的無序結(jié)構,其吸收光譜和發(fā)射光譜表現(xiàn)出一定程度的非均勻展寬,適合于LD泵浦。之前,人們對此類晶體的研究主要集中在對Nd3+/Yb3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8晶體的激光性能研究。目前已經(jīng)實現(xiàn)了LD泵浦下Nd3+/Yb3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8晶體的連續(xù)波長輸出和短脈沖輸出[7-8]。為了綜合評價該系列晶體的性能及應用價值,本文分析了Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的結(jié)構、吸收光譜和熒光光譜,并對相關參數(shù)進行了分析對比。

    1 實驗部分

    由于Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體為非同成分熔化,只能采用熔鹽法生長[9]。采用Li2MoO4作為助熔劑,利用頂部籽晶法生長了這三種晶體。晶體生長所采用的材料為高純度的Li2CO3,BaCO3,Re2O3,Nd2O3和MoO3。將上述原料按照一定的比例進行配料,經(jīng)過均勻研磨混合,然后在850—950℃燒結(jié)24h,進行固相反應,其化學方式為

    將合成好的晶體原料與助熔劑Li2MoO4按物質(zhì)的量1:5的比例配料。選用b方向籽晶進行晶體生長,降溫速度為1℃/d,旋轉(zhuǎn)速率為15r/min,生長周期為30天。具體晶體生長過程可參考文獻[9]。在晶體生長及退火過程中,晶體容易發(fā)生解離。利用X射線衍射儀確定其解離面為(001)晶面。這主要與該類晶體的層狀結(jié)構有關,如圖1所示,該晶體可看做是由Y(Li)O8十二面體和MoO4四面體通過公用頂點處的O結(jié)合在一起,在ab面上形成了無限延伸的層狀結(jié)構。而層與層之間由通過Ba-O和Li-O離子鍵結(jié)合在一起,形成三維結(jié)構。由于這些層之間的離子鍵強度較小,在受到機械應力或熱形變時容易斷裂,導致了該晶體容易解離。因此,為了得到尺寸較大且外形較好的晶體,采用定向籽晶用于晶體生長;同時,在晶體退火過程中采取了較慢的降溫速率。

    在原生晶體上分別切取了厚度約為1.5mm的薄片,經(jīng)光學加工、拋光后用于光譜測試。采用Perking-Elmer公司的Lamda900紫外-可見-紅外分光光度計測試了晶體的室溫吸收光譜,測量范圍為300-1000nm;采用Edinburgh Instruments公司的FLS920熒光儀測試了晶體的室溫熒光光譜,測量范圍為800-1500nm。

    2 實驗結(jié)果及討論

    2.1 晶胞參數(shù)與結(jié)構分析

    通過對挑選出的Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)小晶體進行X射線結(jié)構分析,X射線結(jié)構分析使用Enraf-Nonius四圓衍射儀,采用經(jīng)石墨單色化的Mo Ka射線(λ=0.71073。A)作為X光發(fā)射源,以ω/2θ掃描方式,在一定的角度范圍內(nèi)收集大量衍射點。得到了它們的基本晶體學數(shù)據(jù)。結(jié)構解析結(jié)果表明:這三種晶體均屬于單斜晶系,空間群為C2/c,與文獻報道相一致[6]。

    表1給出這三種晶體的晶胞參數(shù)及晶體密度。從表中可以看出,隨著晶體中稀土離子從Y到Gd再到La離子半徑的逐漸增大,其晶胞棱長a、b、c及晶胞體積均呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢。

    表1 Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的晶胞參數(shù)

    圖1 Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的結(jié)構示意圖

    圖1給出了該類晶體的結(jié)構圖。該類晶體的一個晶胞中共有48個陽離子格位,按其配位方式可分為4類,分別用M1、M2、M3、M4表示。其中6個M1格位完全由Ba離子占據(jù),每個M1離子周圍有10個O離子;24個M2格位完全由Mo離子占據(jù),每個M2離子周圍有四個O離子;6個M3格位完全由Li占據(jù),每個M3周圍有6個O離子;而12個M4格位則由Li和Re(Re=Y(jié),Gd,La)共同占據(jù),其比例為Li 0.25-Re 0.75。因此,這種化合物的分子式可寫為Li6Ba6(Li0.25Re0.75)12(MoO4)24,簡化之后得到其化學式:Li2Ba2(Li0.25Re0.75)4(MoO4)8。由于該類化合物具有一定的無序結(jié)構,其吸收光譜和發(fā)射光譜表現(xiàn)出一定程度的非均勻展寬。

    2.2 吸收光譜與參數(shù)計算

    圖2給出Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的室溫吸收光譜。由于這三種晶體具有相同的晶體結(jié)構,因此其吸收光譜形狀非常相似。此外,還可以看出,從Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8到Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8,再到Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8晶體,其吸收邊逐漸向短波長移動。對于 Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8晶體,其吸收邊位于350nm附近;而對于Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8晶體,其吸收邊位于330nm附近。因此,無法從Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8晶體的吸收譜中觀測到位于350nm處的4I9/2→4D1/2+4D3/2+4D5/2躍遷,而從Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8晶體的吸收譜中則可以明顯觀測到這一躍遷。這里,我們最感興趣的仍然是位于805nm處的4I9/2→4F5/2+2H9/2躍遷吸收峰,因為該吸收峰正好與AlGa As半導體激光器相匹配。其吸收截面可表示為:σa=α/Nc,式中,α為晶體的吸收系數(shù),Nc為晶體中Nd離子的摻雜濃度。通過計算得到這三種晶體在805nm處的吸收截面分別為:10.64×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8),10.78×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8),11.40×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8)。該值雖然小于Nd3+:YVO4和Nd3+:KGd(WO4)2晶體,但是要大于Nd3+:YAG和其它鎢鉬酸鹽晶體(見表2)。此外,值得關注的是,這三種晶體在805nm處均具有較寬的吸收峰,其吸收半峰寬分別為:6nm(Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8),6nm(Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8),7nm(Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8),遠遠超過了其它晶體的吸收半峰寬。這樣寬的吸收峰非常適合于LD泵浦,因為它可以很好地同AlGaAs半導體激光器匹配而不需要復雜的溫度控制系統(tǒng)。

    圖2 Nd3+:Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的室溫吸收光譜(a)Nd3+:Li3 Ba2 Y3(MoO4)8晶體;(b)Nd3+:Li3 Ba2 Y3(MoO4)8晶體;(c)Nd3+:Li3 Ba2 Y3(MoO4)8晶體

    2.3 熒光壽命與熒光光譜

    圖3為這三種晶體4F3/2能級的熒光壽命衰減曲線圖,壽命曲線與時間均呈單指數(shù)關系。采用指數(shù)衰減函數(shù)對熒光衰減曲線進行擬合,得到了熒光壽命τf分別為106μs(Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8)、130μs(Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8)、135μs(Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8),與其它鎢鉬酸鹽熒光壽命接近。

    圖3 Nd3+:Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的熒光壽命衰減曲線

    圖4 Nd3+:Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體的室溫吸收光譜(a)Nd3+:Li3 Ba2 Y3(MoO4)8晶體;(b)Nd3+:Li3 Ba2 Gd3(MoO4)8晶體;(c)Nd3+:Li3 Ba2 La3(MoO4)8晶體

    表2 Nd3+:Li3 Ba2 Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體同其它摻Nd3+離子激光晶體的光譜參數(shù)

    圖4 給出了這三種晶體在805nm激發(fā)下得到的熒光光譜。同樣,因為這三種晶體具有相同結(jié)構,所得到的熒光譜圖非常相似。從圖中共可觀測到三個發(fā)射峰,分別屬于4F3/2→4I9/2,4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2躍遷,其中心分別位于890nm,1064nm和1360nm。根據(jù)熒光光譜利用下面公式計算出其發(fā)射截面

    式中,τf是熒光壽命,λ是發(fā)射波長,n是晶體的折射率,Δv是線寬,β是熒光分支比。4F3/2能級躍遷的熒光分支比可由下式計算:

    式中,I(λ)為熒光光譜的強度,分母對同一上能級發(fā)出的所有譜線積分,分子對到特定的下能級躍遷譜線積分。然后,由式(2)得到各晶體在1060nm處的發(fā)射截面分別為:11.6×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8),8.7×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8),6.2×10-20cm2(Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8)。

    3 結(jié)論

    本實驗采用頂部籽晶法生長出了Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體。測量了這些晶體的室溫吸收和熒光光譜,計算了Nd3+離子在805nm處的吸收截面及在1060nm處的發(fā)射截面。表2中列出了Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體同其它摻Nd3+離子激光晶體的一些光譜參數(shù)。通過比較可以看出,Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體在805nm處具有較大的吸收截面和較大的吸收半峰寬,非常適合于LD泵浦。因此,Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)晶體很有可能成為一種新型的激光晶體。

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    (責任編輯:劉乃生)

    Crystal Growth,Structure and Spectral Properties of Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)Crystals

    SONG Ming-jun
    (Weifang University,Weifang 261061,China)

    Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)crystals were grown from melt by the top seeded solution growth method and their structure were confirmed by X-ray analysis.The absorption and emission spectra of the crystals were measured and the spectral properties were investigated.All the crystals have a strong absorption bands at 805nm and the full width at half the maximum(FWHM)are 6,6 and 7nm,respectively.The emission cross sections of the crystals were calculated to be 11.6×10-20cm2for the Nd3+:Li3Ba2Y3(MoO4)8,8.7×10-20cm2for the Nd3+:Li3Ba2Gd3(MoO4)8and 6.2×10-20cm2for the Nd3+:Li3Ba2La3(MoO4)8respectively.Finally,the laser properties of the crystals were evaluated and compared with those of other Nd-doped laser crystals,and the results show that Nd3+:Li3Ba2Re3(MoO4)8(Re=Y(jié),Gd,La)crystals may be regarded as a potential solid-state laser host material.

    top seeded solution growth method,absorption cross-section,fluorescence spectra,spectroscopic properties

    2011-03-10

    山東省青年基金項目(ZR2010EQ007)

    宋明君(1981-),男,山東濟寧人,濰坊學院化學化工學院講師,博士。研究方向:激光晶體材料,鐵電壓電材料。

    O627 文獻標識碼:A 文章編號:1671-4288(2011)06-0048-05

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