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    星形造紙用陰離子垃圾捕捉劑的合成與表征

    2011-12-12 02:00:38張光彥安俊健劉南洋
    湖南造紙 2011年4期
    關(guān)鍵詞:季戊四醇星形丙烯酰胺

    張光彥 安俊健 劉南洋

    湖北工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 湖北 武漢 (430068)

    星形造紙用陰離子垃圾捕捉劑的合成與表征

    張光彥 安俊健 劉南洋

    湖北工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 湖北 武漢 (430068)

    介紹了以過硫酸鉀和季戊四醇為氧化還原引發(fā)體系引發(fā)甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)進(jìn)行自由基聚合,從而得到星形聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(PDMC),并采用FTIR、1H-NMR、SEC-MALLS進(jìn)行表征。

    星形聚合物;溶液聚合;陰離子垃圾捕捉劑

    陰離子垃圾是指紙機(jī)濕部存在的所有溶解的陰離子聚合物(低聚物或高聚物)和膠體的陰離子物質(zhì)的總稱。隨著造紙工業(yè)的迅猛發(fā)展,特別是隨著造紙?jiān)辖Y(jié)構(gòu)的變化、涂布損紙的回用、白水封閉循環(huán)程度的提高等,從而使紙機(jī)濕部干擾性的陰離子雜質(zhì)的聚集程度和濃度越來越高,導(dǎo)致抄紙系統(tǒng)內(nèi)斷紙頻繁、易出現(xiàn)紙病,連續(xù)作業(yè)時(shí)間縮短、生產(chǎn)量降低等一系列問題,而添加陰離子垃圾捕捉劑則是解決上述問題的方法之一。星形聚合具有線形聚合物不可比擬的優(yōu)勢(shì),因而近年來成為了研究熱點(diǎn)[1,2]。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨水溶液(DMC),質(zhì)量分?jǐn)?shù)79.4%,青州市奧星化工有限公司;過硫酸鉀,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;季戊四醇,化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    根據(jù)任淑霞[3,4]的研究,以季戊四醇和過硫酸銨組成氧化還原引發(fā)體系,引發(fā)丙烯酰胺(AM)和二甲基二丙烯丙基氯化銨(DMDAAC)進(jìn)行自由基共聚,合成星形陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺。其認(rèn)為獨(dú)電子基團(tuán)為季戊四醇分子中亞甲基失去一個(gè)氫原子,從而形成自由基,進(jìn)而引發(fā)聚合反應(yīng)。我們根據(jù)該理論,設(shè)計(jì)了本反應(yīng)的合成路線,如圖1所示。

    先將季戊四醇、過硫酸鉀溶解于去離子水中,然后與DMC溶液一起加入至50mL的長(zhǎng)頸反應(yīng)瓶中,混合均勻,抽真空充氮?dú)?,反?fù)三次除氧,置于50℃恒溫油浴中,磁力攪拌反應(yīng)6小時(shí)。之后,將所得反應(yīng)物于過量的丙酮中沉淀以除去未反應(yīng)的單體DMC,收集沉淀,真空干燥至恒重得到白色固體(星形PDMC)。

    1.3 紅外表征

    取星形PDMC于KBr中碾磨壓片制樣,通過Lambda Bio40 UV Vis spectrometer(Perkin-Elmer)檢測(cè)紅外光譜。

    1.4 核磁表征

    取樣品10mg,以D2O為溶劑,在Varian Unity 300MHz核磁共振儀上測(cè)定PDMC的1H-NMR。

    1.5 分子量的表征

    以pH 4.4醋酸鈉-醋酸的緩沖溶液為流動(dòng)相,采用SEC-MALLS(體積排阻色譜-多角度激光光散射法)進(jìn)行分子量的表征。

    1.6 特性粘數(shù)的測(cè)定

    特性粘數(shù)[η]按GB12005.1-89進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 星形PD M C的結(jié)構(gòu)表征

    2.1.1 FTIR表征

    星形PDMC的紅外譜圖見圖2。其中954 cm-1處的峰為季銨鹽的特征吸收峰;1729 cm-1處的峰為酯鍵-COO-中的羰基峰;2850 cm-1及2922 cm-1一帶為亞甲基(-CH2-)和甲基(-CH3)的伸縮振動(dòng);而季戊四醇中羥基的吸收峰則在3400 cm-1一帶。

    2.1.2 1H-NMR表征

    星形PDMC的1H-NMR見圖4。由圖4可見PDMC在5.5-6.5ppm之間無質(zhì)子峰出現(xiàn),而甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的1H-NMR(見圖3)顯示,DMC在5.5-6.5ppm區(qū)間存在碳碳雙鍵的質(zhì)子峰(A,B)。因此,通過圖3和圖4的對(duì)比可以說明聚合后,單體中的碳碳雙鍵消失,充分說明了單體發(fā)生了自由基聚合反應(yīng)。

    2.1.3 分子量的表征

    星形PDMC的SEC-MALLS所監(jiān)測(cè)到的示差(AUX)和光散射(LS)信號(hào)見圖5。數(shù)據(jù)經(jīng)ASTRA for Windows 4.90.08 QELSS軟件分析得出星形PDMC的Mn=5.9×105,分子量分布指數(shù)PDI=1.74。

    2.2 聚合反應(yīng)的影響因素

    2.2.1 引發(fā)劑用量

    圖6是單體濃度為30%,反應(yīng)時(shí)間為6h時(shí),在50℃下,引發(fā)劑用量對(duì)星形PDMC特性粘度[η]的影響。當(dāng)引發(fā)劑用量很少時(shí),由于副反應(yīng)使得產(chǎn)物的特性粘度較低。當(dāng)引發(fā)劑用量很多時(shí),其聚合度自然會(huì)下降,從而也會(huì)導(dǎo)致所得產(chǎn)物的特性粘度降低。因此,當(dāng)引發(fā)劑用量達(dá)到某一特定值時(shí),特性粘度將達(dá)到峰值。根據(jù)圖6所示,當(dāng)引發(fā)劑用量為0.2%時(shí),聚合效果較好。

    2.2.2 單體濃度

    圖7是引發(fā)劑用量為0.2%時(shí),反應(yīng)時(shí)間6h時(shí),在50℃下,單體濃度對(duì)星形PDMC溶液特性粘度[η]的影響。由圖7可知,濃度過低時(shí),反應(yīng)效率不高,特性粘度較低;而濃度過高時(shí),達(dá)到一定反應(yīng)程度后,體系粘度較大,也阻礙了聚合的進(jìn)一步進(jìn)行。因此,當(dāng)單體濃度達(dá)到30%時(shí),所得產(chǎn)物的特性粘度最大,聚合效果較好。

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在50℃下,當(dāng)引發(fā)劑用量為0.2%,單體(DMC)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí),可獲得分子量較高的星形PDMC,其具有作為陰離子垃圾捕捉劑使用的前景。

    [1]鄭寶慶,錢錦文.星形陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺共聚物的制備、表征及絮凝應(yīng)用 [J]. 浙江大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版),2007,34(4):443-447

    [2]周侃,姜宏偉.水溶性星型聚丙烯酰胺的合成和表征[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2006,64(4):353-356

    [3]任淑霞,陳梁.星形陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的表征[J].科技信息,2009,(10):99-100

    [4]任淑霞. 星形陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備及應(yīng)用研究[D].昆明理工大學(xué):2007年

    Synthesis and Characterization of Star-poly(Methacrylatoethyl trimethyl ammonium chloride)as Anionic Trash Catchers

    ZhangGuangyan,An J unjian,Liu Nanyang
    (School of Chemical and Environmental Engineering,Hubei Univers ity of Technology,Wuhan 430068,China)

    The methacrylatoethyl trimethyl ammonium chloride(DMC)was initiated by heterogeneous redox initiator s ys tem,which compos ed of pentaerythritol with K2S2O8,to s ynthes ize s tar-PDMC.The s tar-PDMC was characterized by FTIR,1H-NMR and SEC-MALLS.

    s tar polymer;s olution polymerization;anionic tras h catchers

    張光彥(1981-),男,講師,湖北武漢人。主要研究方向:造紙化學(xué)品及高分子改性。

    2011-8-29

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