• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      X熒光熔融分析蛇紋石方法研究

      2011-12-08 06:36:40杜建民鄭建道
      河南冶金 2011年5期
      關(guān)鍵詞:蛇紋石熔劑標(biāo)樣

      杜建民 鄭建道 杜 娟

      (安陽鋼鐵股份有限公司)

      X熒光熔融分析蛇紋石方法研究

      杜建民 鄭建道 杜 娟

      (安陽鋼鐵股份有限公司)

      對蛇紋石X熒光熔融分析方法進(jìn)行了研究。采用滑石、鎂砂等標(biāo)準(zhǔn)樣品,配制成蛇紋石標(biāo)準(zhǔn)系列,用于蛇紋石檢測。蛇紋石含有一定量的結(jié)晶水,熔融后,同樣的含量,因稀釋后的體積不同,將產(chǎn)生偏差,通過校正,提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

      蛇紋石 熔融 X熒光分析

      0 前言

      蛇紋石是一種含水的富鎂硅酸鹽礦物的總稱,其結(jié)構(gòu)為Mg6(Si4O10)(OH)8,由于產(chǎn)地不同,常含有 Fe2O3、Al2O3、CaO、以及少量的磷酸鹽、硫酸鹽、NiO等雜質(zhì)。在冶金行業(yè),常作為冶煉溶劑的配料和耐火材料。如:在高爐和燒結(jié)配料,添加一定量的蛇紋石作造渣劑可明顯地改善爐渣的流動性,使燒結(jié)礦具有較好的結(jié)構(gòu)特征和機(jī)械強(qiáng)度[1]。由于受標(biāo)樣的限制,蛇紋石成分檢測多采用化學(xué)分析(重量法測定SiO2,EDTA容量法測定CaO、MgO,光度法測定 Al2O3、Fe2O3、P2O5、NiO,紅外碳硫議測定 S)。采用X熒光熔融分析蛇紋石,有兩大難題,一是標(biāo)樣,至今還沒有蛇紋石標(biāo)樣出售;二是蛇紋石含帶有一定量的結(jié)晶水,熔融后,同樣的成分,因稀釋的體積不一致造成大的偏差。資料[2]采用爐渣、粘土、鋁土礦標(biāo)樣以及蛇紋石控樣,高溫灼燒后,Li2B4O7熔樣,X熒光分析蛇紋石。筆者采用滑石、鎂砂標(biāo)準(zhǔn)樣品扣除燒失量后,配加少量的鐵精礦,配制成近似蛇紋石標(biāo)準(zhǔn)系列,根據(jù)蛇紋石成分的酸度指數(shù)[3]13,采用Li2B4O7-LiBO2-LiF混合熔劑熔樣,用X熒光分析蛇紋石,同時,對蛇紋石中的主要成分:SiO2、MgO、Fe2O3分析結(jié)果偏高與分析總量偏高的對應(yīng)關(guān)系進(jìn)行校正,取得了較好的效果。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器與試劑

      島津MXF-2400X射線熒光光譜儀;TK-4200 Bead Fuse-Sampler熔融爐;無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰-氟化鋰混合熔劑(3+6+1);碘化銨。

      1.2 儀器工作條件

      TK-4200 Bead Fuse-Sampler熔融爐工作條件:自動三檔,靜熔300 s,轉(zhuǎn)動240 s。MXF-2400X射線熒光光譜儀工作條件見表1。

      表1 儀器工作條件

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      稱取0.7000 g已烘過的(105℃,烘干2 h)蛇紋石樣品于熔融爐專用鉑—黃金坩堝中,加入7.00 g混合熔劑,混勻后,加入約0.1 g碘化銨,蓋上坩堝蓋,按照TK-4200 Bead Fuse-Sampler熔融爐的工作條件,960℃,靜熔5 min,轉(zhuǎn)動4 min,取下,搖勻后冷卻,倒出冷卻后的樣片,按照MXF-2400X射線熒光光譜儀的工作條件進(jìn)行測定。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 熔劑的選擇

      常用的熔劑有:Li2B4O7、LiBO2、Li2CO3等。采用混合熔劑可降低熔點(diǎn)[3]24,加入少量的LiF作助熔劑,可改善熔體的流動性。根據(jù)蛇紋石的結(jié)構(gòu),本試驗(yàn)分別采用 Li2B4O7、Li2B4O7-LiBO2、Li2B4O7-Li-BO2-LiF等不同的配比熔融蛇紋石樣品,結(jié)果表明:Li2B4O7-LiBO2-LiF比較好,熔點(diǎn)低,熔融狀態(tài)流動性好,可有效地降低熔樣溫度。

      2.2 熔樣溫度

      蛇紋石含有少量的硫化物成分,高溫熔樣時,可形成SO2揮發(fā),為此,在滿足分析精度的前提下,盡量降低熔樣溫度,以保證S的分析精度,本試驗(yàn)分別采用1100℃、1050℃、1000℃、950℃、900℃等溫度熔樣,進(jìn)行精密度試驗(yàn)和紅外碳硫議測定S對比,結(jié)果表明:低于1000℃,S的測定結(jié)果趨于一致,綜合考慮,熔樣溫度選擇960℃。

      2.3 熔劑與礦樣的量比

      高溫熔樣,熔劑與樣品的量比取決于被測成分的靈敏度和熔劑的試劑空白,對于被測成分的靈敏度較高,在保證分析精度的前提下,盡可能減少稱樣量。由于熔樣所用的熔劑是分析純試劑,對熔劑中的雜質(zhì)成分較高,而且影響樣品中被測成分的精度,熔劑的用量要少一些。一般要求熔劑與礦樣的比例8~12∶1,對于不同的熔劑,也存在一定差異,經(jīng)試驗(yàn):熔劑與礦樣的比例為10∶1較好。

      2.4 工作曲線

      蛇紋石,目前還沒有定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品。為達(dá)到X熒光熔融分析蛇紋石的目的,經(jīng)試驗(yàn),采用GBW03130、GBW03131滑石標(biāo)準(zhǔn)樣品;BH0116-2A鎂砂標(biāo)準(zhǔn)樣品高溫灼燒后,還原到扣除燒減后的標(biāo)準(zhǔn)含量,與GBW07221a鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品,配制成與蛇紋石成分相近的系列,采用實(shí)驗(yàn)方法熔融,繪制蛇紋石分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線,滿足分析的需要。

      2.5 分析結(jié)果的校正

      蛇紋石含有一定量的結(jié)晶水和少量的易揮發(fā)性成分,高溫熔融后揮發(fā),造成熔融后的樣片的質(zhì)量不一樣,同樣的含量因稀釋的體積不一致,造成有燒失量的樣品分析結(jié)果偏高,而且,燒失量越高偏差越大。為消除其影響,需對主成分的分析結(jié)果進(jìn)行校正。經(jīng)試驗(yàn):依據(jù)燒失量為零的樣品,熔融后樣片的質(zhì)量、其主要成分SiO2、MgO的含量與測定各成分總量和的對應(yīng)關(guān)系,分別計(jì)算在不同燒失量的條件下,SiO2、MgO偏高值與成分總量和的變化,計(jì)算出分析總量與主成分SiO2、MgO的偏高系數(shù),利用X熒光計(jì)算機(jī)軟件的功能,對主要成分SiO2、MgO進(jìn)行校正,達(dá)到了滿意的效果,對于低含量的成分(<10%),燒失量低的樣品(<15%),校正結(jié)果小于0.1%,可忽略校正。

      2.6 精密度試驗(yàn)

      按照實(shí)驗(yàn)方法,對任選一蛇紋石樣品,在同樣條件下,熔融6個樣片,用于X熒光分析,結(jié)果見表2。

      表2 蛇紋石精密度試驗(yàn)

      3 樣品分析

      選擇兩個蛇紋石樣品,采用X熒光分析和化學(xué)-ICPAES法測定結(jié)果進(jìn)行比對。其結(jié)果見表3。

      表3 蛇紋石分析結(jié)果比對wt%

      由表3可看出,X熒光分析法具有較好的準(zhǔn)確度。

      4 結(jié)束語

      用X熒光熔融測定蛇紋石樣品,是對沒有標(biāo)樣而實(shí)施X熒光分析的一種嘗試,方法操作簡便快捷,準(zhǔn)確可靠,和化學(xué)分析相比,大大提高了工作效率和工作質(zhì)量,為開發(fā)其他品種檢測,提供了依據(jù)。

      [1] 萬義東.配制蛇紋石提高燒結(jié)礦強(qiáng)度的生產(chǎn)實(shí)踐.河北冶金,2010(1):45-48.

      [2] 蔣薇.X射線熒光光譜分析法測定蛇紋石成分.化學(xué)分析計(jì)量,2009,18(3):80 -81.

      [3] Fernand Claisse,Jimmy S.Blanchette[加]著.卓尚軍譯.硼酸鹽熔融的物理與化學(xué).上海:華東理工大學(xué)出版社,2006:13-24.

      STUDY ON X-RAY FLUORESCENCE MELTING ANALYSIS TO SERPENTINE

      Du Jianmin Zheng jiandao Du Juan

      (Anyang Iron and Steel Stock Co.,Ltd)

      The serpentine X-ray fluorescence analysis was studied on melting sample.Serpentine standard series was prepared with talcum and magnesite etc standard specimen for inspection.Accuracy of testing result was improved by correcting the deviation due to crystal water in the serpentine.

      serpentine melting X-ray fluorescence analysis

      *

      2011—5—16

      猜你喜歡
      蛇紋石熔劑標(biāo)樣
      火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時分析精度降低的原因探究和問題改善
      改性蛇紋石對Pb2+的吸附機(jī)理及吸附條件優(yōu)化
      CeO2對無鉛低溫熔劑結(jié)構(gòu)和性能的影響
      自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
      化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
      下期導(dǎo)讀
      NaF對蛇紋石表面電性的影響
      羧甲基纖維素對微細(xì)粒蛇紋石的絮凝及抑制作用
      中國古代蛇紋石玉的白化機(jī)制研究述要
      廢雜銅中硼酸鹽熔劑除鉛的實(shí)驗(yàn)研究
      淺談化學(xué)檢測中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
      化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:24
      澜沧| 石泉县| 成武县| 瑞金市| 富裕县| 双峰县| 公主岭市| 清河县| 西平县| 潼南县| 平陆县| 靖宇县| 昌黎县| 阿瓦提县| 黄龙县| 迁西县| 揭东县| 高碑店市| 三门县| 新田县| 潞西市| 阳原县| 江永县| 博客| 庆安县| 尤溪县| 武义县| 永修县| 嵊州市| 长宁区| 双辽市| 临城县| 德清县| 山西省| 乌兰浩特市| 博白县| 祁东县| 霍邱县| 西青区| 龙里县| 鹰潭市|