• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    3-甲硫基丙醛對啤酒麥汁味的影響及其GC/MS定量檢測方法的建立

    2011-11-30 08:31:40劉楊李紅杜金華李建飛
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2011年10期
    關(guān)鍵詞:麥汁硫基啤酒

    劉楊,李紅,杜金華,李建飛

    1(山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東 泰安,271018)2(中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院,北京,100027)

    3-甲硫基丙醛對啤酒麥汁味的影響及其GC/MS定量檢測方法的建立

    劉楊1,李紅2,杜金華1,李建飛2

    1(山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東 泰安,271018)2(中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院,北京,100027)

    對3-甲硫基丙醛在啤酒中的風(fēng)味特點(diǎn)及對啤酒麥汁味的影響進(jìn)行了研究,并對其在啤酒中的閾值進(jìn)行了測定,研究結(jié)果表明啤酒中3-甲硫基丙醛具有類似于谷物蒸煮的味道,描述為麥皮味,與麥汁味相近,且其含量的高低與麥汁味成顯著正相關(guān),可以用3-甲硫基丙醛作為表征啤酒麥汁味的指標(biāo)。經(jīng)感官品評測定其在啤酒中的差別閾值為5.0μg/L。對樣品進(jìn)行蒸餾萃取結(jié)合GC-MS,建立了一種測定麥汁或啤酒中3-甲硫基丙醛的方法,采用外標(biāo)法定量,該法的相關(guān)系數(shù)為0.9952,精密度為4.57%,回收率為83.71% ~92.48%,檢出限為0.015μg/L。應(yīng)用這一方法檢測了不同啤酒中3-甲硫基丙醛的含量,發(fā)現(xiàn)普通啤酒都在50μg/L以下,結(jié)合其差別閾值,得到啤酒中3-甲硫基丙醛的控制標(biāo)準(zhǔn)為不超過55μg/L。

    啤酒,3-甲硫基丙醛,麥汁味,差別閾值,GC/MS

    近年來無醇啤酒在啤酒市場上逐漸走俏,受到消費(fèi)者的歡迎,研制無醇啤酒也成為熱點(diǎn)課題之一。我國國家標(biāo)準(zhǔn)對無醇啤酒有明確規(guī)定:酒精含量低于0.5(%vol),原麥汁濃度大于等于 3.0°P[1],因此通過常規(guī)工藝是不可能生產(chǎn)出無醇啤酒的,需要采用特殊工藝或措施,例如限制性發(fā)酵法等。限制性發(fā)酵生產(chǎn)無醇啤酒的基本原理是控制麥汁的發(fā)酵程度,使最終成品酒中的酒精含量低于國家標(biāo)準(zhǔn)的限制要求,這種方法具有生產(chǎn)工藝簡單,成本低等優(yōu)點(diǎn),是生產(chǎn)無醇啤酒常用方法之一,但是實(shí)踐表明,限制性發(fā)酵在降低酒精度的同時(shí),也會使麥汁發(fā)酵不完全,容易導(dǎo)致最終啤酒具有甜味、麥汁味[2-3],嚴(yán)重影響到無醇啤酒的品質(zhì),制約了該方法的應(yīng)用。要降低或消除無醇啤酒中的甜味可以通過適當(dāng)降低成品啤酒的原麥汁濃度,再通過調(diào)節(jié)啤酒的酸味和苦味進(jìn)行掩蓋。而要降低無醇啤酒的麥汁味,找到引起麥汁味的主體成分或能表征麥汁味的成分,并建立其定量檢測方法是關(guān)鍵。文獻(xiàn)報(bào)道,3-甲硫基丙醛是麥汁和啤酒中產(chǎn)生麥汁味的主要物質(zhì)[4-6],麥汁味強(qiáng)弱與其含量高低有關(guān)。本研究對3-甲硫基丙醛在啤酒中的風(fēng)味特點(diǎn)及對啤酒麥汁味的影響進(jìn)行了研究,并對其在啤酒中的閾值進(jìn)行測定,為降低其含量提供標(biāo)準(zhǔn),建立了從啤酒、麥汁中提取3-甲硫基丙醛的前處理方法,以及GS-MS的檢測方法。

    1 材料與試劑

    1.1 實(shí)驗(yàn)主要儀器

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,7890-5975(安捷倫,美國),色譜柱型號DB-FFAP,規(guī)格60 m×0.25 mm×0.25 μm;Libror AEL-160電子天平(日本島津公司);超純水生成系統(tǒng)(北京湘順源科技有限公司)。

    1.2 試劑

    無水乙醇(色譜純);氯仿(分析純)。

    標(biāo)準(zhǔn)試劑:3-甲硫基丙醛(≥98.0%,Alfa Aesar公司)。

    標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:移取標(biāo)準(zhǔn)試劑0.0200g至100 mL的容量瓶中,配制成200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。低溫避光處保存待用。

    2 試驗(yàn)條件

    2.1 色譜條件

    柱溫程序:起始溫度37℃,保留2 min,以0.5℃/min的速率升到 41℃,然后再以 10℃/min升到180℃,然后再以15℃/min升到210℃,保留2 min。

    載氣(高純氦氣):1∶1分流進(jìn)樣。進(jìn)樣口溫度:260℃。

    2.2 質(zhì)譜條件

    離子源溫度:230℃,傳輸線溫度:240℃,四級桿150℃,定性采用全掃描模式(SCAN),定量采用選擇離子掃描模式(SIM)。

    2.3 樣品的前處理

    移取100 mL啤酒樣品,用雙乙酰蒸餾裝置蒸出50mL餾出物。加入CHCl3萃取,用旋渦混合器混合3 min,離心力3 000 g離心10 min,取下層有機(jī)相1μL,直接進(jìn)樣[7-8]。

    2.4 閾值的測定方法

    啤酒開瓶后添加不同體積的3-甲硫基丙醛的儲備液,壓蓋后振蕩混勻,在20℃恒溫培養(yǎng)箱中靜置24h 后進(jìn)行品評[9]。

    由于啤酒本身含有3-甲硫基丙醛,所以本試驗(yàn)測定閾值的類型為差別閾值。差別閾值的定義為產(chǎn)生可靠的可察覺變化的刺激能量減少或增加的數(shù)量,本試驗(yàn)中3-甲硫基丙醛的差別閾值為添加到啤酒中使得啤酒麥汁味增強(qiáng)的濃度。本試驗(yàn)采用ASTM679標(biāo)準(zhǔn)方法確定其在啤酒中的個人和小組閾值。啤酒中所添加的濃度按照一固定常數(shù)依次增加。-代表不正確選擇,+代表正確選擇。個體閾值是最后一個判斷不正確的濃度值和下一個判斷正確的濃度值的幾何平均數(shù)。小組閾值是個體閾值的幾何平均數(shù)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 3-甲硫基丙醛的理化性質(zhì)及在啤酒中的風(fēng)味特點(diǎn)

    3-甲硫基丙醛(3-Methylthiopropionaldehyde)的理化性質(zhì)見表1。從表1可知,3-甲硫基丙醛是種無色或淡黃色的液體,密度稍大于水,沸點(diǎn)較高,達(dá)到165℃,不溶于水,溶于乙醇、丙二醇和油類。具有醇厚的醬香、洋蔥香和紅燒肉香的香氣特征,國標(biāo)規(guī)定其為允許使用的食品用香料。用于烘烤食品、調(diào)味品、軟飲料和糖果。然而,3-甲硫基丙醛在啤酒中過多的存在會對啤酒的品質(zhì)有不利的影響,其產(chǎn)生類似于谷物蒸煮的味道,描述為麥皮味,與麥汁味相近,因此,3-甲硫基丙醛的含量與啤酒的麥汁味有一定的關(guān)系。

    表1 3-甲硫基丙醛的理化性質(zhì)

    向同一啤酒中添加不同濃度的3-甲硫基丙醛,組織品評員對啤酒中的麥汁味強(qiáng)弱進(jìn)行打分,由輕到重為0~9分。0分:沒有感覺到;1~3分:能感覺到,但是較弱;4~5分:較明顯;6~7分:較強(qiáng);8分:很強(qiáng);9分:極強(qiáng)。從圖1可以看出,隨著啤酒中3-甲硫基丙醛添加濃度的增加,麥汁味的強(qiáng)度分?jǐn)?shù)增加,兩者成明顯的正相關(guān),R2達(dá)到0.9835。

    圖1 啤酒麥汁味與3-甲硫基丙醛濃度的關(guān)系

    利用Minitab 15對這種線性關(guān)系的顯著性進(jìn)行分析,分析結(jié)果見表2。從表2可以看出P=0.008<0.01,說明麥汁味與3-甲硫基丙醛濃度的正相關(guān)是極顯著的,這意味著3-甲硫基丙醛濃度越大,麥汁味越濃,3-甲硫基丙醛的含量高低可以反映麥汁味的強(qiáng)弱,因此可以將3-甲硫基丙醛作為表征啤酒麥汁味的指標(biāo)。

    表2 3-甲硫基丙醛與麥汁味的回歸分析

    3.2 啤酒中3-甲硫基丙醛的閾值

    向普通啤酒中添加3-甲硫基丙醛,相鄰兩個梯度的稀釋系數(shù)為2,品評測試按濃度遞增進(jìn)行,結(jié)果見表3。通過計(jì)算,可以得到每個品評員的個體閾值,從而計(jì)算出小組閾值為5.0μg/L,即啤酒中3-甲硫基丙醛的差別閾值為5.0μg/L。

    啤酒中風(fēng)味物質(zhì)的閾值為啤酒中的含量與差別閾值之和,計(jì)算閾值時(shí),應(yīng)該先檢測啤酒中3-甲硫基丙醛的含量,再測定其差別閾值,從而得出啤酒中3-甲硫基丙醛的識別閾值。

    3.3 3-甲硫基丙醛檢測方法的建立

    3.3.1 3-甲硫基丙醛的SIM采集參數(shù)及定量離子

    表3 3-甲硫基丙醛差別閾值的測定

    利用GC-MS檢測3-甲硫基丙醛,3-甲硫基丙醛的SIM采集參數(shù)及定量特征碎片離子見表4。

    表4 3-甲硫基丙醛在GC-MS中的相關(guān)采集參數(shù)

    3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法精密度及回收率

    首先將濃度為200 mg/L的3-甲硫基丙醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用4%的酒精水溶液稀釋成濃度50、100、250、500、1000、2 500、5 000μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液。通過檢測分析,可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程,見表5,其中x為3-甲硫基丙醛的濃度,y為其響應(yīng)值,相關(guān)系數(shù)r=0.995 2,線性良好。

    為了評價(jià)試驗(yàn)的重復(fù)性和穩(wěn)定性,需要對該方法的精密度進(jìn)行測定,按照2.3對同一啤酒連續(xù)前處理了5 次,結(jié)果為 29.8、28.4、31.7、27.8、29.1μg/L,計(jì)算其精密度為4.57%,精密度較好。

    回收率:取4份100 mL的啤酒,1份為空白對照,向其余3份中加入0.025、0.050.125 mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,使添加的濃度分別為 50、100、250μg/L,按2.3操作測定,回收率見表5。由表5可知,加標(biāo)50、100、250μg/L 回收率分別為 86.20%、83.71%、92.48%,回收情況良好,測定結(jié)果準(zhǔn)確。

    表5 啤酒中3-甲硫基丙醛檢測方法的性能評價(jià)

    3.4 樣品的測定

    根據(jù)3.3建立的檢測方法測定麥汁和啤酒中的3-甲硫基丙醛,數(shù)據(jù)見表6。通過對麥汁和啤酒樣品的檢測可以看出:10°P麥汁中3-甲硫基丙醛的含量在1 000μg/L左右,而正常啤酒中含量要低得多,在50μg/L以下,不同啤酒的含量也有一定差異。結(jié)合3.2測得的啤酒中3-甲硫基丙醛的差別閾值為5.0μg/L,可以得出其閾值不超過55μg/L。而限制性發(fā)酵制得的無醇啤酒中3-甲硫基丙醛比普通啤酒高得多,約是普通啤酒的4~20倍,這也是限制性發(fā)酵無醇啤酒具有麥汁味的主要原因。因此,采取措施將限制性發(fā)酵液中3-甲硫基丙醛的含量降低到55μg/L以下,對于限制性發(fā)酵法的應(yīng)用、發(fā)展及無醇啤酒的生產(chǎn)具有重要的意義。

    表6 樣品中3-甲硫基丙醛檢測分析結(jié)果

    4 結(jié)論

    啤酒中3-甲硫基丙醛具有類似于谷物蒸煮的味道,描述為麥皮味,其含量的高低與麥汁味成顯著正相關(guān),即可以將3-甲硫基丙醛作為麥汁味的表征物質(zhì)。經(jīng)感官品評測定其在啤酒中的差別閾值為5.0μg/L。通過蒸餾萃取并結(jié)合GC-MS,建立了啤酒中3-甲硫基丙醛的檢測方法,并采用外標(biāo)法定量。該法的相關(guān)系數(shù)為0.995 2,精密度為4.57%,回收率在83.71% ~92.48%,檢出限為0.015μg/L,該方法的操作性強(qiáng),測定結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。應(yīng)用這一方法檢測了麥汁及不同啤酒中的3-甲硫基丙醛,發(fā)現(xiàn)麥汁中的含量較高,限制性發(fā)酵制得的無醇啤酒中的含量約是普通啤酒的4~20倍,普通啤酒含量都在50μg/L以下,結(jié)合差別閾值,得到了啤酒中3-甲硫基丙醛的控制標(biāo)準(zhǔn)為55μg/L以下,這些數(shù)據(jù)為降低無醇啤酒的麥汁味,及限制性發(fā)酵法生產(chǎn)無醇啤酒的應(yīng)用與發(fā)展提供了參考,有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

    [1] GB 4927-2008.啤酒[S].

    [2] 趙文娟.無醇啤酒新型生產(chǎn)方法的研究[D].濟(jì)南:山東輕工業(yè)學(xué)院,2007.

    [3] Montanari L,Marconi O.Production of alcohol-free Beer[C].Beer in Health and Disease Prevention,Univted Sateda:Academic Press,2009:61 -75.

    [4] Perpète P,Collin S.Contribution of 3-Methylthiopropionaldehyde to the worty flavor of alcohol-free beers[J].J Agric Food Chem,1999 ,47(6):2 374-2 378.

    [5] Perpète P,Collin S.Influence of beer ethanol content on the wort flavour perception[J].Food Chemistry,2000,71(3):379–385.

    [6] Perpète P,Collin S.Fate of the worty flavours in a cold contact fermentation[J].Food Chemistry,1999,66(3):359-363.

    [7] Ragazzo-Sanchez J A,Chalier P,Chevalier Lucia D,et al.Off-flavours detection in alcoholic beverages by electronic nose coupled to GC[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2009,140(1):29 - 34.

    [8] 江偉.李紅,周梅,等.采用GC-MS同時(shí)檢測啤酒中的醛酯類老化物質(zhì)[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2010,36(10):153-158.

    [9] 陳慧,張彥青,張菡,等.未除氣與除氣淡爽型啤酒中9種有機(jī)酸的閾值[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2011,37(5):175-179.

    Effect of 3-Methylthiopropionaldehyde to the Wort Flavor of Beer and Establishment of the Analysis Method by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

    Liu Yang1,Li Hong2,Du Jin-hua1,Li Jian-fei2
    1(College of Food Science and Engineering,Shandong Agricultural University,Tai’an 271018,China)
    2(China National Research Institute of Food& Fermentation Industries,Beijing 100027,China)

    The flavor characteristic of 3-methylthiopropionaldehyde in beer and its contribution to the beer wort flavor were researched,its threshold in beer was also determined.The results indicated that the flavor of 3-methylthiopropionaldehyde was grist braised.It resembled beer wort flavor and its content is positively correlated with the beer wort flavor.Therefore,3-methylthiopropionaldehyde could manifest the wort flavor of beer.Distinctive threshold in beer was 5.0μg/L.Distillation and liquid/liquid extraction were operated on samples.Following GC/MS quantification,we could obtain its content.The correlation coefficient of 3-methylthiopropionaldehyde by external standard method was 0.9952.The precision was 4.57%.The recoveries were 83.71% ~92.48%,with the limit of detection was 0.015μg/L.Different beers were analyzed with this method and the result showed a below 50μg/L content of 3 -methylthiopropionaldehyde,which should be the upper limit of control standard.

    beer,3-methylthiopropionaldehyde,worty flavor,distinction threshold,GC/MS

    碩士研究生。

    2011-08-16,改回日期:2011-09-06

    猜你喜歡
    麥汁硫基啤酒
    探究未過濾麥汁濁度的控制措施
    微生物合成3-甲硫基丙醇的研究現(xiàn)狀
    中國釀造(2022年1期)2022-02-07 13:09:30
    小巧有力的糖化設(shè)計(jì)
    《啤酒》
    流行色(2018年10期)2018-03-23 03:36:24
    哼哼豬買啤酒
    低溫轉(zhuǎn)化噴漿造粒硫基復(fù)合肥(15-15-15)裝置工藝設(shè)計(jì)
    啤酒和麥汁中反-2-壬烯醛前體物質(zhì)檢測方法的優(yōu)化及應(yīng)用
    中國釀造(2016年12期)2016-03-01 03:08:24
    陽朔啤酒魚
    山東青年(2016年2期)2016-02-28 14:25:44
    鋱-2-甲硫基煙酸摻雜配合物的合成及熒光性質(zhì)研究
    把第一部iPhone 6丟進(jìn)啤酒
    亚洲七黄色美女视频| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 黄色片一级片一级黄色片| 老汉色av国产亚洲站长工具| 久久久久久人人人人人| 国产精品野战在线观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | 国产精品久久久人人做人人爽| 欧美日韩精品网址| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 成人av在线播放网站| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产高清有码在线观看视频| 麻豆成人av在线观看| av黄色大香蕉| 亚洲精品影视一区二区三区av| 国产一区二区在线观看日韩 | 搡老熟女国产l中国老女人| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| ponron亚洲| 在线播放无遮挡| 性欧美人与动物交配| 国产一区二区激情短视频| 人妻夜夜爽99麻豆av| 制服人妻中文乱码| 久久午夜亚洲精品久久| 久久精品影院6| 日韩免费av在线播放| 99久久99久久久精品蜜桃| 欧美3d第一页| 最近最新中文字幕大全免费视频| 美女免费视频网站| 国产探花极品一区二区| 最近最新中文字幕大全电影3| 国产精品久久视频播放| 免费高清视频大片| 精品人妻1区二区| 欧美不卡视频在线免费观看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲成人久久爱视频| 亚洲黑人精品在线| 九九热线精品视视频播放| 亚洲欧美日韩无卡精品| 欧美日韩精品网址| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 成人鲁丝片一二三区免费| 18美女黄网站色大片免费观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 国产三级在线视频| 99视频精品全部免费 在线| 国产熟女xx| svipshipincom国产片| 精品一区二区三区视频在线 | 国产色爽女视频免费观看| 国产成人aa在线观看| 99国产精品一区二区蜜桃av| 90打野战视频偷拍视频| 99久久精品热视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 麻豆成人av在线观看| 99国产精品一区二区三区| 天堂网av新在线| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 少妇人妻精品综合一区二区 | av片东京热男人的天堂| tocl精华| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 波多野结衣高清作品| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 亚洲一区二区三区不卡视频| 窝窝影院91人妻| 日本三级黄在线观看| 久久久久性生活片| 午夜老司机福利剧场| 国产伦人伦偷精品视频| 国产成人福利小说| 国产精品一及| 久久久成人免费电影| 国产成人系列免费观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产一级毛片七仙女欲春2| 亚洲专区国产一区二区| 国产精品国产高清国产av| 精品一区二区三区av网在线观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国产淫片久久久久久久久 | 国产高潮美女av| 在线观看66精品国产| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 国产淫片久久久久久久久 | 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 国产亚洲精品一区二区www| av专区在线播放| 国产精品一区二区免费欧美| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲成人久久爱视频| 久久性视频一级片| 亚洲av熟女| 国产伦人伦偷精品视频| 99国产综合亚洲精品| 叶爱在线成人免费视频播放| 午夜福利免费观看在线| 色综合站精品国产| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲激情在线av| 精品乱码久久久久久99久播| 美女黄网站色视频| 国产伦精品一区二区三区视频9 | 天堂动漫精品| 国产精品av视频在线免费观看| 好男人电影高清在线观看| 老司机深夜福利视频在线观看| 中出人妻视频一区二区| 午夜福利视频1000在线观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 久久久久久久精品吃奶| 18禁在线播放成人免费| 舔av片在线| 淫秽高清视频在线观看| a级毛片a级免费在线| 欧美性猛交黑人性爽| 亚洲av成人av| 床上黄色一级片| 哪里可以看免费的av片| 国产三级黄色录像| 90打野战视频偷拍视频| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 亚洲无线在线观看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 嫩草影院精品99| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲美女黄片视频| 级片在线观看| 亚洲成人中文字幕在线播放| 日本 欧美在线| 国产午夜福利久久久久久| 国产亚洲精品av在线| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 国产av麻豆久久久久久久| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 长腿黑丝高跟| 哪里可以看免费的av片| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产精品三级大全| 久久香蕉国产精品| 亚洲无线在线观看| 日本a在线网址| 91久久精品国产一区二区成人 | 99久久精品国产亚洲精品| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲av不卡在线观看| 国产精品 欧美亚洲| 国产精品一区二区免费欧美| 成人一区二区视频在线观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 美女被艹到高潮喷水动态| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 久久精品国产综合久久久| 搞女人的毛片| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 我的老师免费观看完整版| 国产老妇女一区| 九九在线视频观看精品| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 小说图片视频综合网站| 一区二区三区激情视频| 女同久久另类99精品国产91| 国产精品亚洲一级av第二区| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产精品久久久久久久电影 | 免费看美女性在线毛片视频| 久久久久久久午夜电影| 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲欧美激情综合另类| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 18禁国产床啪视频网站| 97超视频在线观看视频| 久久中文看片网| 久久久久久大精品| 听说在线观看完整版免费高清| 天美传媒精品一区二区| 男女视频在线观看网站免费| 日韩亚洲欧美综合| 老司机午夜十八禁免费视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 级片在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 午夜视频国产福利| 无限看片的www在线观看| 757午夜福利合集在线观看| 在线观看66精品国产| 国内精品美女久久久久久| 久久久久久九九精品二区国产| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 国产av不卡久久| 国产亚洲欧美在线一区二区| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 2021天堂中文幕一二区在线观| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 午夜a级毛片| 国产成年人精品一区二区| 久久久久久大精品| 成人午夜高清在线视频| 天天躁日日操中文字幕| 久久久色成人| 国内精品久久久久久久电影| 日韩欧美在线二视频| 国产精品电影一区二区三区| 国产免费男女视频| 国产午夜福利久久久久久| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产伦精品一区二区三区视频9 | 久久精品综合一区二区三区| 欧美一区二区亚洲| 老鸭窝网址在线观看| 国产淫片久久久久久久久 | 色综合亚洲欧美另类图片| 国产精品一区二区三区四区久久| 欧美一区二区亚洲| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| bbb黄色大片| 亚洲人成网站在线播| 国产成人av激情在线播放| 国产色爽女视频免费观看| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 757午夜福利合集在线观看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 久久欧美精品欧美久久欧美| 亚洲成人精品中文字幕电影| 黄片小视频在线播放| 九九热线精品视视频播放| 日韩av在线大香蕉| 午夜精品久久久久久毛片777| 欧美日韩福利视频一区二区| 女人被狂操c到高潮| 国产色爽女视频免费观看| 欧美乱色亚洲激情| 国产精品99久久99久久久不卡| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 久久精品国产清高在天天线| 午夜福利免费观看在线| 18禁美女被吸乳视频| 十八禁人妻一区二区| 99热6这里只有精品| 日韩欧美国产在线观看| 无限看片的www在线观看| 色哟哟哟哟哟哟| 久久精品国产自在天天线| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 国产高清有码在线观看视频| 精品一区二区三区视频在线 | 日韩欧美国产一区二区入口| 草草在线视频免费看| 长腿黑丝高跟| 午夜福利在线观看吧| 国产视频内射| 午夜精品一区二区三区免费看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 久久精品91蜜桃| 一区福利在线观看| 国产成年人精品一区二区| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲成人久久爱视频| 99久久成人亚洲精品观看| 国产成+人综合+亚洲专区| 我的老师免费观看完整版| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 在线观看午夜福利视频| 欧美黄色淫秽网站| netflix在线观看网站| 一进一出抽搐gif免费好疼| 午夜免费观看网址| 久久久久久久精品吃奶| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 日本一本二区三区精品| 激情在线观看视频在线高清| 精品国产美女av久久久久小说| 国产高清有码在线观看视频| 国产精华一区二区三区| 精品日产1卡2卡| 亚洲成av人片在线播放无| 一区二区三区高清视频在线| 国产精品久久久久久精品电影| 偷拍熟女少妇极品色| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 真实男女啪啪啪动态图| 网址你懂的国产日韩在线| 嫩草影视91久久| 免费高清视频大片| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲avbb在线观看| 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲内射少妇av| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲男人的天堂狠狠| 日本熟妇午夜| 欧美日本亚洲视频在线播放| 亚洲国产欧美人成| 成人无遮挡网站| 成人亚洲精品av一区二区| 国产精品亚洲美女久久久| 亚洲专区中文字幕在线| 亚洲熟妇熟女久久| 俺也久久电影网| 亚洲国产精品久久男人天堂| 无限看片的www在线观看| 久久久久亚洲av毛片大全| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 亚洲欧美日韩高清专用| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 欧美日韩一级在线毛片| 最新美女视频免费是黄的| 精品福利观看| 国产成人系列免费观看| 18禁在线播放成人免费| 成年免费大片在线观看| 亚洲无线观看免费| 国产精品影院久久| a级毛片a级免费在线| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 中文字幕久久专区| 不卡一级毛片| 国产精品久久久人人做人人爽| 亚洲av一区综合| e午夜精品久久久久久久| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 又黄又爽又免费观看的视频| 国产真实伦视频高清在线观看 | 在线播放国产精品三级| 波野结衣二区三区在线 | 亚洲av日韩精品久久久久久密| 精品欧美国产一区二区三| 午夜精品一区二区三区免费看| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 最新中文字幕久久久久| 欧美激情在线99| 成熟少妇高潮喷水视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 久久久久精品国产欧美久久久| 日韩精品中文字幕看吧| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 欧美性感艳星| av片东京热男人的天堂| 看片在线看免费视频| 国产爱豆传媒在线观看| 长腿黑丝高跟| 成年人黄色毛片网站| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 91麻豆精品激情在线观看国产| 一个人观看的视频www高清免费观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 精品一区二区三区视频在线 | 91av网一区二区| 欧美日韩乱码在线| 午夜激情福利司机影院| 狂野欧美激情性xxxx| 免费在线观看亚洲国产| а√天堂www在线а√下载| 亚洲av成人av| 亚洲av美国av| 国产私拍福利视频在线观看| 18禁在线播放成人免费| 国产亚洲av嫩草精品影院| 怎么达到女性高潮| 国产99白浆流出| 亚洲熟妇熟女久久| 亚洲人成伊人成综合网2020| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲片人在线观看| 亚洲精品久久国产高清桃花| 国产色婷婷99| 嫩草影视91久久| 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲欧美精品综合久久99| 欧美日韩精品网址| 亚洲激情在线av| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精品一区二区免费欧美| 欧美+亚洲+日韩+国产| av在线天堂中文字幕| 精品久久久久久成人av| 国产精品98久久久久久宅男小说| 亚洲av美国av| 国产真实乱freesex| 一区二区三区国产精品乱码| 香蕉av资源在线| 一本久久中文字幕| xxx96com| 91字幕亚洲| 性色av乱码一区二区三区2| 99热这里只有精品一区| 老司机在亚洲福利影院| 岛国视频午夜一区免费看| av女优亚洲男人天堂| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 91久久精品电影网| 天美传媒精品一区二区| 国产高清videossex| 欧美三级亚洲精品| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 婷婷丁香在线五月| 黄色日韩在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产麻豆成人av免费视频| 成人永久免费在线观看视频| 国产成人系列免费观看| 午夜福利在线观看吧| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 精品人妻1区二区| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲人成网站高清观看| 国产高潮美女av| 日本免费a在线| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 免费观看精品视频网站| av天堂在线播放| 草草在线视频免费看| 久久久久久久精品吃奶| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 国语自产精品视频在线第100页| 国产三级中文精品| 97碰自拍视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 91麻豆av在线| 在线观看免费视频日本深夜| 九色成人免费人妻av| 美女 人体艺术 gogo| 757午夜福利合集在线观看| 热99在线观看视频| 男插女下体视频免费在线播放| 国产在线精品亚洲第一网站| 又粗又爽又猛毛片免费看| 叶爱在线成人免费视频播放| 亚洲精品456在线播放app | 一个人免费在线观看电影| 婷婷丁香在线五月| 在线观看66精品国产| 欧美一区二区国产精品久久精品| 国产麻豆成人av免费视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 一区福利在线观看| 国产亚洲精品久久久com| 搞女人的毛片| 丁香欧美五月| 久久久色成人| 香蕉久久夜色| 搡老岳熟女国产| 国产精品 国内视频| 少妇高潮的动态图| 十八禁网站免费在线| 最近最新中文字幕大全电影3| 一区福利在线观看| 国产成人啪精品午夜网站| 五月伊人婷婷丁香| 久久久国产成人精品二区| 国产男靠女视频免费网站| 日韩亚洲欧美综合| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产精华一区二区三区| h日本视频在线播放| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 美女被艹到高潮喷水动态| 久久中文看片网| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| eeuss影院久久| 国产精品 国内视频| 中文在线观看免费www的网站| 成人特级黄色片久久久久久久| 丰满乱子伦码专区| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 中文字幕av成人在线电影| 青草久久国产| 欧美日韩精品网址| 18禁美女被吸乳视频| 伊人久久精品亚洲午夜| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 人妻久久中文字幕网| 欧美三级亚洲精品| 午夜亚洲福利在线播放| 99精品在免费线老司机午夜| 热99在线观看视频| 老司机午夜十八禁免费视频| 身体一侧抽搐| 男插女下体视频免费在线播放| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 一夜夜www| 真实男女啪啪啪动态图| 日本与韩国留学比较| 一区二区三区免费毛片| 亚洲国产欧美网| 久久这里只有精品中国| av片东京热男人的天堂| 国产精品综合久久久久久久免费| 欧美成人性av电影在线观看| 国产激情欧美一区二区| 十八禁网站免费在线| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产一区在线观看成人免费| 三级毛片av免费| 国产精品亚洲一级av第二区| 91在线精品国自产拍蜜月 | 91麻豆精品激情在线观看国产| av片东京热男人的天堂| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产精品久久视频播放| 免费看光身美女| 一个人免费在线观看的高清视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 欧美在线黄色| 久9热在线精品视频| 亚洲成人免费电影在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 欧美+日韩+精品| 性色av乱码一区二区三区2| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产精品99久久99久久久不卡| 88av欧美| 午夜久久久久精精品| 成人三级黄色视频| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 在线a可以看的网站| av视频在线观看入口| 中文字幕av在线有码专区| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产单亲对白刺激| 国产99白浆流出| 嫩草影院入口| 亚洲国产精品合色在线| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 亚洲在线观看片| 免费电影在线观看免费观看| 欧美极品一区二区三区四区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美日韩福利视频一区二区| 1000部很黄的大片| 国产欧美日韩一区二区精品| 九九在线视频观看精品| 日日干狠狠操夜夜爽| 午夜免费男女啪啪视频观看 | av欧美777| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 午夜福利在线在线| 99在线视频只有这里精品首页| 午夜两性在线视频| 国产精品 国内视频| 国内精品一区二区在线观看| 免费观看人在逋| 中文资源天堂在线| 少妇的逼好多水| 黄色丝袜av网址大全| 久久这里只有精品中国| 特大巨黑吊av在线直播| 男女午夜视频在线观看| bbb黄色大片| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 精品欧美国产一区二区三| 一区二区三区激情视频| 免费看十八禁软件| av天堂中文字幕网| 欧美成人一区二区免费高清观看| 成年版毛片免费区| 久久6这里有精品| 岛国在线观看网站| 超碰av人人做人人爽久久 | av在线蜜桃| 亚洲最大成人手机在线| 久久香蕉精品热| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 亚洲色图av天堂| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 亚洲欧美日韩东京热| 一夜夜www| 可以在线观看毛片的网站| 国产av不卡久久| 久久久精品大字幕| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产欧美日韩一区二区三| 亚洲第一电影网av| 午夜a级毛片| 老司机福利观看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 日本免费a在线| 日本熟妇午夜| 一个人免费在线观看电影| 757午夜福利合集在线观看| 丝袜美腿在线中文| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 制服丝袜大香蕉在线| 成人国产综合亚洲| 亚洲精华国产精华精| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 男插女下体视频免费在线播放|