• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    稻米糊化溫度DSC試驗條件的優(yōu)化及相關(guān)分析

    2011-11-20 05:36:10張大鵬吳建國石春海
    中國糧油學報 2011年11期
    關(guān)鍵詞:直鏈米粉淀粉

    張大鵬 吳建國 石春海

    (浙江大學農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學院,杭州 310058)

    稻米糊化溫度DSC試驗條件的優(yōu)化及相關(guān)分析

    張大鵬 吳建國 石春海

    (浙江大學農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學院,杭州 310058)

    差示掃描量熱儀是目前米粉糊化溫度測定中最為準確的一種方法,而目前研究中所使用的樣品量、加水量和升溫速率有著較大差異,利用正交設(shè)計方法確定了TAQ20型差示掃描量熱儀的最小相對標準偏差試驗條件。結(jié)果表明樣品量、加水量和升溫速率等3個因素的變化對糊化溫度結(jié)果有一定的影響。比較各個組合的相對標準偏差值,選出3個因素的最佳組合為14 μL水、3.0 mg米粉和10℃/min升溫速率。應用這一測定條件,測定了21份秈稻米粉的糊化溫度。相關(guān)分析表明,糊化溫度與堿消值和直鏈淀粉含量的相關(guān)系數(shù)分別為r=-0.75***和r=0.51*,說明糊化溫度與堿消值之間存在極顯著負相關(guān)、與直鏈淀粉含量則表現(xiàn)為顯著正相關(guān)。

    水稻 米粉 正交設(shè)計 糊化溫度 差示掃描量熱儀

    糊化溫度是重要的稻米蒸煮品質(zhì)性狀之一。目前,測定糊化溫度的方法有偏十字消失法、動態(tài)流變儀法、電導率法、黏度儀法、堿消值法、快速淀粉黏滯性測定儀法(Rapid Visco-analyser,RVA)、差示掃描量熱儀法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)等[1-5]。在這些方法的使用中,以 DSC方法最為準確,其他方法的準確性評價都以DSC結(jié)果作為參考[1-2,5],這表明 DSC 測定結(jié)果的準確度已得到肯定,但是其精密度尚需進一步確定。

    DSC方法最早于1960年由Watson和O'Neill在其專利中首先提出[6]。由于DSC設(shè)備能精確地測定出樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶溫度、融化溫度等熱力學特性發(fā)生的階段和參數(shù),被廣泛用于材料結(jié)晶特性、抗氧化性、藥物分析、常規(guī)化學分析、食品科學、高分析材料、金屬材料熱力學性質(zhì)等方面的研究[7-10]。在農(nóng)作物中,除了在水稻中用于測定稻米糊化溫度、分析稻米淀粉的熱力學性質(zhì)之外,DSC還用于高淀粉含量的馬鈴薯、綠豆、美人蕉屬植物以及棉花籽粒淀粉的熱力學特性分析[11]。但是,目前使用DSC測定糊化溫度時,其樣品量、加水量和升溫速率都存在著較大的差異[11-22]。所以,在使用DSC測定稻米糊化溫度中尚存在著一些問題:一是樣品量、加水量和升溫速率間的組合有較大差異,會明顯影響稻米糊化溫度的測定。在預試驗階段,采用了其中一些組合進行測試,結(jié)果并不理想,如樣品量太少,裝樣、稱量困難,升溫速率有快有慢、出現(xiàn)熱流曲線發(fā)生變化的現(xiàn)象等。二是目前各單位DSC儀器的型號較多,所用鋁盤等耗材也有所不同。

    因此,本研究采用正交設(shè)計的方法,旨在樣品量、加水量和升溫速率等3個方面確定合適的因素組合。通過比較試驗結(jié)果的相對偏差值來確定試驗結(jié)果精密度較好的最佳的試驗條件,探尋適合TAQ20型差示掃描量熱儀及配套器材的最佳條件。結(jié)果可為使用DSC儀器提供更多的相關(guān)信息,為準確測定糊化溫度提供更為有效的依據(jù)。

    1 材料和方法

    1.1 材料和儀器

    以粳稻品種日本晴(Nipponbare)作為確定DSC正交試驗的最佳試驗條件的材料,選用21份秈稻精米粉作為糊化溫度與直鏈淀粉含量及堿消值之間相關(guān)分析的試驗樣品。以上試驗材料均用農(nóng)業(yè)部方法(NY147—1988)測定直鏈淀粉含量及堿消值,其中日本晴堿消值級別為(7.00±0.00)級、直鏈淀粉含量(18.66±0.01)%。秈稻米粉樣品的堿消值級別和直鏈淀粉含量的范圍分別為3.20~7.00級和3.90% ~30.50%。

    TAQ20型差示掃描量熱儀:美國TA公司;B-76電動出糙機:浙江黃巖新橋梁用機械廠;JNMJ3型精米機:浙江省臺州市糧儀廠;CYCI.OTEC1093型磨粉機:美國福斯公司;Sartorius電子天平(0.01 mg):德國賽多利斯集團;Finnpipette Digital移液器(量程5~40 μL):芬蘭雷勃公司。

    采用出糙機,將稻谷碾成糙米,經(jīng)精米機磨成精米。利用FOSS公司的磨粉機磨成米粉,過0.18 mm孔徑篩,獲得達到試驗要求的米粉。

    1.2 方法

    糊化步驟主要根據(jù)文獻[18]的DSC分析過程。儀器為美國TA公司Q20型差示掃描量熱儀,用感量為0.01 mg的Sartorius電子天平稱取米粉,加入到TAQ20型鋁制密封坩堝中(最大容水量40 μL,最大精米粉樣品容量29.55 mg),用量程為5~40 μL的Finnpipette Digital移液器加入純凈水,在TA密封模具中用其配套鋁蓋密封。

    利用金屬銦校正DSC儀器溫度基線,方法參照儀器規(guī)定校正方法。升溫起始溫度為30℃,終止溫度為110℃,升溫模式為ramp模式。

    采用正交設(shè)計確定最佳DSC試驗條件,以期得到準確、重復性好的試驗結(jié)果。根據(jù)密封坩堝的體積、可裝米粉數(shù)量及DSC儀器建議的不同樣品種類和數(shù)量所對應的升溫速率,設(shè)計水平差異較大的三因素四水平正交試驗。然后根據(jù)試驗結(jié)果進一步設(shè)計水平差異更小的正交試驗,獲得最佳試驗條件。分析已知直鏈淀粉含量和堿消值的精米粉樣品,獲得對應的糊化溫度,進行相關(guān)分析。

    1.3 數(shù)據(jù)分析

    糊化溫度分析軟件為儀器自帶的TA Universal Analysis軟件。正交設(shè)計及其方差分析結(jié)果在軟件正交設(shè)計助手Ⅱv3.1中完成,數(shù)據(jù)相關(guān)分析及相對標準偏差(RSD)在Microsoft Excel中進行。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 DSC 預試驗

    首先采用TA公司生產(chǎn)的密封鋁盤及鋁蓋、國產(chǎn)普通鋁盤及鋁蓋、國產(chǎn)TAQ20密封鋁盤及鋁蓋共3種進行預試驗。由于前兩種鋁盤在密封時有漏水現(xiàn)象,因此使用第三種鋁盤及鋁蓋進行正交試驗。試驗中根據(jù)農(nóng)業(yè)部稻米品質(zhì)測定方法[4]對粳稻品種日本晴進行堿消值測定,結(jié)果堿消值為7級,其糊化溫度<70℃。然后選用文獻[23]的DSC條件對日本晴精米粉的糊化溫度進行初步測試,10次重復的平均值為(66.66±0.64)℃。因此,將試驗結(jié)果在66℃,重復性好即相對標準偏差(RSD)最小作為試驗結(jié)果是否良好的評價標準。

    2.2 正交試驗結(jié)果

    應用正交設(shè)計軟件,將各因素水平安排到一個L16(45)正交設(shè)計表中,加水量(5、10、15、20 μL)、樣品量(1、5、10、15 mg)、升溫速率 (5、10、15、20℃/min)各分為4個水平(表1),其中A、B、C三列為試驗因素,D、E兩列為空列用于誤差分析,所得結(jié)果列于表中最后一列。方差分析表明各因素在不同水平上的差異均未達顯著水平(表2)。這表明正交試驗所設(shè)計的各個組合可以獲得無差異的數(shù)據(jù),但為了建立一個相對標準的測試體系、獲得穩(wěn)定可靠的試驗結(jié)果,本研究進行了第二次正交試驗。利用衡量數(shù)據(jù)重復性的參數(shù)相對標準偏差(RSD)為參考數(shù)值,以期發(fā)現(xiàn)TAQ20DSC的最優(yōu)試驗條件。

    表1 正交設(shè)計及試驗結(jié)果

    表2 方差分析表

    圖1表明,在樣品量一定的條件下,隨著加水量的減少,糊化溫度峰值的信號不斷減弱;反之,當加水量一定時,隨著樣品量的增加,糊化溫度峰值的信號也不斷減弱,直至無法檢出。正交設(shè)計各個組合的結(jié)果也表明,樣品量最小、加水量最大組合的糊化溫度值信號最為明顯。精米的平均粒重一般約為20~25 mg,胚乳各層隨著成分和淀粉含量的不同,糊化溫度會產(chǎn)生一定的差異。為了減小由于米粉樣品量較小而可能引起的測定偏差,獲得更為準確的糊化溫度值,應該在坩堝容量范圍內(nèi),保證試驗準確度的條件下,多增加米粉量。3個因素分別為12 L純凈水、3 mg米粉樣品、15℃/min,也可作為較佳試驗條件。組合6的RSD值為5.474 0,且其GT測試結(jié)果為74.2℃,不宜采用這個組合作為進行DSC測定的試驗條件。

    圖1 相同樣品量條件下不同加水量的熱流曲線

    2.3 糊化溫度與堿消值、直鏈淀粉含量的相關(guān)分析

    采用正交試驗確定的DSC試驗條件對21份已測定堿消值(堿消值范圍3.2~7.0級、直鏈淀粉質(zhì)量分數(shù)范圍3.9% ~30.5%)的秈稻精米粉樣品進行糊化溫度測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn),糊化溫度與堿消值的相關(guān)系數(shù)雖然為│r= - 0.754│ > r0.001,19=0.665 2,兩者之間存在著極顯著的負相關(guān)性,但堿消值的測定結(jié)果并不能完全代替糊化溫度。糊化溫度與直鏈淀粉含量的相關(guān)系數(shù)為 r=0.51 > r0.02,19=0.503 4,其糊化溫度與直鏈淀粉含量存在顯著正相關(guān)性。

    重新設(shè)計水平差異更小的因素水平及試驗結(jié)果列于表3。將加水量的范圍在10~16 μL之間分為10、12、14、16 μL 等4 個水平,樣品量在1.8 ~3.0 mg之間分為1.8、2、2.5、3 mg 等 4 個水平,各個水平的升溫速率保持不變。正交試驗時每種組合3次重復。在具有糊化溫度真實值(66℃)的組合中比較其結(jié)果的相對標準偏差(RSD)值,確定各因素的最佳值(表3)。結(jié)果表明,組合12具有最小的RSD值(0.006 9),其3次結(jié)果的平均值為66.18℃,符合預試驗的測試范圍,3個因素的組合為14 μL純凈水、3.0 mg米粉樣品、10℃/min升溫速率,可以作為最佳的試驗條件。另外,組合 3(0.092 1)、組合 7(0.026 9)、組合8(0.062 4)、組合 16(0.053 3)也有較小的RSD值,其中組合8的GT平均值為66.45℃,

    表3 正交設(shè)計及試驗結(jié)果

    3 結(jié)論

    通過2次正交試驗設(shè)計的試驗,確定了DSC測試稻米粉糊化溫度的精密度良好的最佳試驗條件為加水量 14 μL、米粉樣品量為 3.0 mg、升溫速率為10℃/min。應用此條件對21份堿消值和直鏈淀粉含量已知的秈稻精米粉進行糊化溫度測試,將得到糊化溫度結(jié)果與堿消值和直鏈淀粉含量作相關(guān)分析,相關(guān)分析結(jié)果分別為r=-0.754和r=0.51,表明秈稻稻米的糊化溫度與堿消值或直鏈淀粉含量之間存在顯著的負相關(guān)性或正相關(guān)性。本研究僅為利用TA公司Q20型差示掃描量熱儀的測試結(jié)果,雖然不能代表其他公司不同型號的差示掃描量熱儀,但在這些DSC儀器確定最佳試驗條件時具有一定的參考價值。

    [1]李杰,田翠華,項麗霞,等.蓮藕淀粉糊化溫度測定方法的比較[J].中國糧油學報,2007,22(3):70 -72

    [2]許永偉,魯戰(zhàn)會,程永強,等.電導率法測定淀粉糊化溫度測定及其影響因素的研究[J].食品科技,2008,10:199-203

    [3]GB/T 14490—1993谷物及淀粉糊化特性測定法黏度儀法[S]

    [4]NY 147—1988標準米質(zhì)測定方法[S]

    [5]包勁松.應用RVA測定米粉淀粉成糊溫度[J].中國水稻科學,2007,21(5):543 -546

    [6]Watson E S,O'Neil M J.Differential Microcalorimeter:USA,3263484[P].1966 -08 -02

    [7]Wunderlich B.Thermal Analysis[M].New York:Academic Press,1990:137 -140

    [8]Dean John A.The Analytical Chemistry Handbook[M].New York:McGraw Hill Inc.,1995

    [9]Pungor Erno.A Practical Guide to Instrumental Analysis[M].Florida:Boca Raton,1995:181 -191

    [10]Skoog Douglas A,Holler F J,Nieman TA,et al.Principles of Instrumental Analysis[M].5th ed.New York:Princeton,1998:805-808

    [11]Santhanee P A,Worayudh P,Chureerat P,et al.Effects of relative granule size and gelatinization temperature on paste and gel properties of starch blends[J].Food Research International,2008,41:552 - 561

    [12]Liu H,Yu L,Xie F,et al.Gelatinization of cornstarch with different amylose/amylopectin content[J].Carbohydrate Polymers,2006,65:357 -363

    [13]Waters L E,Henry R J,Reinke R F,et al.Gelatinization temperature of rice explained by polymorphisms in starch synthase[J].Plant Biotechnology Journal,2006,4:115 -122

    [14]Bao J,Xiao P,Hiratsuka M,et al.Granule - bound SSIIa Protein Content and its Relationship with Amylopectin Structure and Gelatinization Temperature of Rice Starch[J].Starch/Strke,2009,61:431 -437

    [15]Shu X,Shen S,Bao J,et al.Molecular and biochemical analysis of the gelatinization temperature characteristics of rice(Oryza sativa L.)Starch granules[J].Journal of Cereal Science,2006,44:40 -48

    [16]Bao J,Corke H,Sun M,et al.Nucleotide diversity in starch synthase IIa and validation of single nucleotide polymorphisms in relation to starch gelatinization temperature and other physicochemical properties in rice(Oryza sativa L.)[J].Theoretical and Applied Genetics,2006,113:1171 -1183

    [17]Sasaki T,Kohyama K,Suzuki Y,et al.Physicochemical characteristics of waxy rice starch influencing the in vitro digestibility of a starch gel[J].Food Chemistry,2009,116:137 -142

    [18]Kweon M,Slade L,Levine H.Role of glassy and crystalline transitions in the responses of corn starches to heat and high pressure treatments:Prediction of solute-induced barostabilty from solute - induced thermostability[J].Carbohydrate Polymers,2008,72:293 -299

    [19]Nakamura Y,Sato A,Juliano B.Short- Chain - Length Distribution in Debranched Rice Starches Differing in Gelatinization Temperature or Cooked Rice Hardness[J].Starch/Strke,2006,58:155 -160

    [20]Sandhu K,Singh N.Some properties of corn starches II:Physicochemical,gelatinization,retrogradation,pasting and gel textural properties[J].Food Chemistry,2007,101:1499-1507

    [21]Bello M,Tolaba M,Suarez C.Water absorption and starch gelatinization in whole rice grain during soaking[J].LWT -Food Science and Technology,2007,40:313 -318

    [22]Sanchez E,F(xiàn)igueroa J,Gaytan M.WetMethod for Measuring Starch Gelatinization Temperature Using Electrical Conductivity[J].Journal of Food Science,2009,74:382 -385

    [23]Xu L,Xie J,Kong X,et al.Analysis of Genotypic and Environmental Effects on Rice Starch.2.Thermal and Retrogradation Properties[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2004,52:6017 -6022.

    Optimization of DSC Experimental Conditions and Correlation Analysis for Gelatinization Temperature Traits of Rice

    Zhang Dapeng Wu Jianguo Shi Chunhai
    (College of Agriculture & Biotechnology,Zhejiang University,Hangzhou 310058)

    Differential Scanning Calorimetry(DSC)is currently the most accurate method for testing the gelatinization temperature(GT)of rice flour.However,three important factors,including rice flour weight with water volume and the speed of temperature rise in DSC,were differently used in many experiments.Orthogonal design was introduced in present experiment to determine the best conditions for the smallest relative standard deviation(RSD)of TAQ20 DSC.The results indicated that the GT measurements could be influenced by these three important DSC conditions.The combination of 14 μL distilled water with 3.0 mg rice flour and 10 ℃ /min speed of temperature rise was the best DSC experimental condition because of the smallest RSD of the GT in each experiment combination.21 indica rice flour samples were used for analyzing GT by this best DSC condition,and their alkali spreading value(ASV)and amylose content(AC)were also determined.The results also showed that the correlation coefficients between GT and ASV or AC were -0.75***or 0.51*respectively,which meant that GT was significantly negative correlated with ASV,but positive with AC.

    rice,rice flour,orthogonal design,gelatinization temperature,differential scanning calorimeter

    S511.2

    A

    1003-0174(2011)11-0001-04

    浙江省自然科學基金(Y3080217),浙江省重大科技攻關(guān)專項(2007C12902)

    2010-12-03

    張大鵬,男,1982年出生,博士,作物遺傳育種

    石春海,男,1956年出生,教授,博士生導師,作物遺傳育種

    猜你喜歡
    直鏈米粉淀粉
    沙坊米粉香
    嶺南音樂(2022年4期)2022-09-15 14:03:10
    從人工合成淀粉說開去
    異淀粉酶法高直鏈銀杏淀粉的制備
    MMT/淀粉-g-PAA的制備及其對鉻(Ⅵ)的吸附
    均相催化六氫苯酐與C10直鏈醇制備環(huán)保增塑劑及其性能
    中國塑料(2016年2期)2016-06-15 20:29:57
    我給妹妹做米粉
    學生天地(2016年6期)2016-04-16 05:14:27
    蕉藕淀粉與薯類淀粉特性對比研究
    不必對碩士賣米粉大驚小怪
    直鏈淀粉磷脂復合物的制備及表征
    食品科學(2013年22期)2013-03-11 18:29:45
    脂肪酶催化月桂酸淀粉酯的合成
    食品科學(2013年6期)2013-03-11 18:20:10
    曰老女人黄片| 亚洲成色77777| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲av男天堂| 午夜91福利影院| 久久久久久久大尺度免费视频| 午夜福利乱码中文字幕| 国产有黄有色有爽视频| 极品人妻少妇av视频| 久久综合国产亚洲精品| 热re99久久精品国产66热6| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 在线观看国产h片| 高清欧美精品videossex| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 日本黄色日本黄色录像| 婷婷色综合大香蕉| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产69精品久久久久777片| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 又大又黄又爽视频免费| 美女福利国产在线| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 捣出白浆h1v1| 26uuu在线亚洲综合色| 精品第一国产精品| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 免费观看a级毛片全部| 青春草亚洲视频在线观看| 水蜜桃什么品种好| 18+在线观看网站| 人成视频在线观看免费观看| 黑人高潮一二区| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 三上悠亚av全集在线观看| 欧美+日韩+精品| 蜜臀久久99精品久久宅男| 97在线视频观看| av女优亚洲男人天堂| 国产日韩欧美在线精品| 一级,二级,三级黄色视频| 国产男人的电影天堂91| 国产精品99久久99久久久不卡 | 亚洲av在线观看美女高潮| 国产在线免费精品| 国产一区二区在线观看av| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲国产精品国产精品| 香蕉丝袜av| 国产成人91sexporn| 嫩草影院入口| 99久久综合免费| 飞空精品影院首页| 成人亚洲精品一区在线观看| 亚洲av成人精品一二三区| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 久久久欧美国产精品| 一级,二级,三级黄色视频| 欧美少妇被猛烈插入视频| 国产精品一区www在线观看| 日本欧美视频一区| 亚洲av国产av综合av卡| 青春草亚洲视频在线观看| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 成人综合一区亚洲| 午夜日本视频在线| 看免费av毛片| 欧美成人午夜免费资源| 99国产综合亚洲精品| 色婷婷av一区二区三区视频| 婷婷色综合www| 国产成人精品一,二区| 欧美xxⅹ黑人| 欧美精品av麻豆av| 久久99热6这里只有精品| 久久av网站| av播播在线观看一区| 久久热在线av| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 久久国产精品大桥未久av| 精品久久久久久电影网| 国产在视频线精品| 久热这里只有精品99| 国产精品 国内视频| 97在线视频观看| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产伦理片在线播放av一区| 街头女战士在线观看网站| 国产综合精华液| 亚洲av综合色区一区| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 丁香六月天网| 成人毛片a级毛片在线播放| 一级片'在线观看视频| 亚洲国产色片| 伦精品一区二区三区| 日本av免费视频播放| 日日爽夜夜爽网站| 国产色爽女视频免费观看| 国产免费一级a男人的天堂| 国产男女内射视频| 秋霞在线观看毛片| 看十八女毛片水多多多| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久久久精品性色| 亚洲国产精品999| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 精品少妇久久久久久888优播| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 成人亚洲欧美一区二区av| 色吧在线观看| 9热在线视频观看99| 赤兔流量卡办理| 国产精品偷伦视频观看了| 日本av手机在线免费观看| 热re99久久精品国产66热6| 蜜桃在线观看..| 亚洲国产日韩一区二区| 交换朋友夫妻互换小说| 欧美精品av麻豆av| 高清毛片免费看| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产精品人妻久久久影院| 曰老女人黄片| 深夜精品福利| 99热网站在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美激情 高清一区二区三区| 午夜av观看不卡| 久久 成人 亚洲| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产精品久久久久久av不卡| 乱码一卡2卡4卡精品| 大话2 男鬼变身卡| 国产成人av激情在线播放| 国产爽快片一区二区三区| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 51国产日韩欧美| 人妻一区二区av| 欧美bdsm另类| 丝袜脚勾引网站| 国产精品不卡视频一区二区| 人人妻人人澡人人看| 亚洲精品国产av成人精品| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 国产老妇伦熟女老妇高清| 午夜免费男女啪啪视频观看| 婷婷色综合大香蕉| 国产精品熟女久久久久浪| 考比视频在线观看| 少妇人妻 视频| 久久国内精品自在自线图片| 国产一区二区三区综合在线观看 | 考比视频在线观看| 日本wwww免费看| 亚洲四区av| 国产精品国产av在线观看| 91aial.com中文字幕在线观看| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产色婷婷99| av福利片在线| 午夜激情av网站| 亚洲性久久影院| 日本wwww免费看| 9热在线视频观看99| 久久精品国产亚洲av涩爱| 我的女老师完整版在线观看| 另类精品久久| 亚洲av日韩在线播放| 激情五月婷婷亚洲| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产成人午夜福利电影在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 少妇人妻精品综合一区二区| 色网站视频免费| www.熟女人妻精品国产 | 黑人高潮一二区| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久女婷五月综合色啪小说| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产又爽黄色视频| 欧美bdsm另类| 三级国产精品片| 女人久久www免费人成看片| 精品午夜福利在线看| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产免费现黄频在线看| 国产视频首页在线观看| 久久免费观看电影| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 免费人成在线观看视频色| av免费观看日本| 最近手机中文字幕大全| 久久狼人影院| 午夜av观看不卡| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产成人一区二区在线| xxx大片免费视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 欧美日韩综合久久久久久| 多毛熟女@视频| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 亚洲精品aⅴ在线观看| 亚洲,一卡二卡三卡| 免费少妇av软件| 黄片无遮挡物在线观看| av女优亚洲男人天堂| 国产成人精品福利久久| 欧美性感艳星| 两个人免费观看高清视频| 亚洲av成人精品一二三区| 一二三四在线观看免费中文在 | 亚洲国产精品一区三区| 青春草视频在线免费观看| 最黄视频免费看| 国产精品一区www在线观看| 国产精品.久久久| 国产精品免费大片| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 一级,二级,三级黄色视频| 好男人视频免费观看在线| 亚洲欧美成人精品一区二区| 欧美精品国产亚洲| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 国产一区二区激情短视频 | 亚洲欧美一区二区三区国产| 亚洲第一区二区三区不卡| 看免费av毛片| 中国美白少妇内射xxxbb| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 亚洲成人一二三区av| 成年美女黄网站色视频大全免费| 国产免费一区二区三区四区乱码| 在线天堂中文资源库| 久久人人爽人人爽人人片va| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产极品天堂在线| 男人爽女人下面视频在线观看| 女人久久www免费人成看片| 国产精品三级大全| 天天影视国产精品| 一级毛片 在线播放| 激情视频va一区二区三区| 在线天堂最新版资源| 美女xxoo啪啪120秒动态图| tube8黄色片| 观看av在线不卡| 9热在线视频观看99| 黑丝袜美女国产一区| 视频中文字幕在线观看| 赤兔流量卡办理| 成人国语在线视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲av欧美aⅴ国产| 亚洲高清免费不卡视频| 国产一区二区三区综合在线观看 | 黄色一级大片看看| 久久综合国产亚洲精品| 成年动漫av网址| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产69精品久久久久777片| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 亚洲综合精品二区| 亚洲成人av在线免费| xxxhd国产人妻xxx| 熟女av电影| 精品久久蜜臀av无| 亚洲少妇的诱惑av| 视频区图区小说| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产又色又爽无遮挡免| 一级a做视频免费观看| 涩涩av久久男人的天堂| 成人国产麻豆网| 青春草国产在线视频| 国产成人精品久久久久久| 国产1区2区3区精品| 尾随美女入室| 亚洲国产精品一区三区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 免费大片黄手机在线观看| 欧美精品av麻豆av| 国产又色又爽无遮挡免| 久久久精品94久久精品| 日韩电影二区| 九色成人免费人妻av| 十八禁高潮呻吟视频| 国产 一区精品| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲欧美精品自产自拍| 日韩免费高清中文字幕av| videosex国产| 中文字幕av电影在线播放| 另类亚洲欧美激情| 午夜久久久在线观看| 精品亚洲成国产av| 成人国产av品久久久| 一本久久精品| 香蕉丝袜av| 丝袜美足系列| 国产精品.久久久| 午夜免费鲁丝| 国产探花极品一区二区| xxxhd国产人妻xxx| 看免费成人av毛片| 免费观看无遮挡的男女| 成年人免费黄色播放视频| 国产亚洲最大av| 男人添女人高潮全过程视频| 少妇的逼好多水| 91成人精品电影| 69精品国产乱码久久久| 久久久久久人人人人人| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 99热国产这里只有精品6| 麻豆乱淫一区二区| 婷婷色麻豆天堂久久| 美女国产高潮福利片在线看| 在线看a的网站| 日韩欧美精品免费久久| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 春色校园在线视频观看| 国产精品久久久久久久电影| 欧美人与性动交α欧美软件 | 色婷婷久久久亚洲欧美| 永久免费av网站大全| 老司机亚洲免费影院| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 九九在线视频观看精品| av电影中文网址| 黑丝袜美女国产一区| 精品少妇内射三级| 成人亚洲精品一区在线观看| 9191精品国产免费久久| 在线天堂最新版资源| 咕卡用的链子| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲欧美清纯卡通| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 性色avwww在线观看| 久久久久久久久久久免费av| 丝袜美足系列| 99视频精品全部免费 在线| 咕卡用的链子| 欧美xxⅹ黑人| 欧美日韩av久久| 满18在线观看网站| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产精品久久久久久久电影| 在线 av 中文字幕| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲精品第二区| 视频在线观看一区二区三区| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产一区二区三区av在线| 超碰97精品在线观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 一级,二级,三级黄色视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 一级,二级,三级黄色视频| 久久精品夜色国产| 18在线观看网站| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 午夜日本视频在线| 妹子高潮喷水视频| 亚洲天堂av无毛| 婷婷色av中文字幕| 美女主播在线视频| 老熟女久久久| 爱豆传媒免费全集在线观看| 亚洲欧美色中文字幕在线| 亚洲精品乱久久久久久| h视频一区二区三区| 国产男女内射视频| 18禁国产床啪视频网站| www.熟女人妻精品国产 | 99久久综合免费| 久久国产精品大桥未久av| 性色avwww在线观看| 免费观看av网站的网址| 亚洲av免费高清在线观看| 日本-黄色视频高清免费观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 满18在线观看网站| 99热6这里只有精品| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲精品456在线播放app| 久久精品国产自在天天线| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 国产成人午夜福利电影在线观看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 女性生殖器流出的白浆| 春色校园在线视频观看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 9热在线视频观看99| 亚洲一区二区三区欧美精品| 人妻系列 视频| 成人手机av| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 日日啪夜夜爽| 大码成人一级视频| 国产成人午夜福利电影在线观看| 精品少妇久久久久久888优播| 国产一区二区激情短视频 | 精品亚洲成国产av| 有码 亚洲区| 人妻 亚洲 视频| 久久热在线av| 久久久国产精品麻豆| 一本久久精品| 日韩一本色道免费dvd| 欧美成人午夜精品| 中文字幕人妻熟女乱码| 久久久国产欧美日韩av| 黑人猛操日本美女一级片| 午夜福利,免费看| 日日摸夜夜添夜夜爱| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 老司机亚洲免费影院| 日韩av在线免费看完整版不卡| 久久久精品区二区三区| 精品国产一区二区久久| 亚洲三级黄色毛片| 国产高清国产精品国产三级| 国产在线视频一区二区| 一本久久精品| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 麻豆乱淫一区二区| 人人妻人人澡人人看| 国产色爽女视频免费观看| 一级a做视频免费观看| 久久av网站| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产男女超爽视频在线观看| 亚洲四区av| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲国产成人一精品久久久| 日韩三级伦理在线观看| 国产又色又爽无遮挡免| 久久 成人 亚洲| 日本免费在线观看一区| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产精品一国产av| 亚洲图色成人| 有码 亚洲区| 欧美人与善性xxx| 国产成人免费无遮挡视频| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产精品一区www在线观看| 中文欧美无线码| 成年av动漫网址| 精品午夜福利在线看| 宅男免费午夜| 黄色毛片三级朝国网站| 日本黄大片高清| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 又大又黄又爽视频免费| 男人添女人高潮全过程视频| 综合色丁香网| 大陆偷拍与自拍| 国产 精品1| 免费观看a级毛片全部| videos熟女内射| 亚洲综合色网址| 色5月婷婷丁香| 成人国产av品久久久| 韩国高清视频一区二区三区| 亚洲伊人久久精品综合| 精品一品国产午夜福利视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 人体艺术视频欧美日本| 久久人人爽人人片av| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产一区有黄有色的免费视频| 久久ye,这里只有精品| 久久鲁丝午夜福利片| 大香蕉97超碰在线| 两性夫妻黄色片 | 少妇被粗大猛烈的视频| 少妇精品久久久久久久| www.熟女人妻精品国产 | 男人爽女人下面视频在线观看| 91国产中文字幕| 极品少妇高潮喷水抽搐| 中文字幕最新亚洲高清| 久久国产精品大桥未久av| 欧美精品亚洲一区二区| 26uuu在线亚洲综合色| 国产色婷婷99| 久久精品久久精品一区二区三区| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲综合色惰| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 一区二区三区乱码不卡18| 久久免费观看电影| 丝瓜视频免费看黄片| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 久久久久久久久久成人| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 亚洲av国产av综合av卡| 十八禁高潮呻吟视频| 伦理电影免费视频| 老司机影院毛片| 九色亚洲精品在线播放| 最新中文字幕久久久久| 日韩欧美一区视频在线观看| 国产av国产精品国产| 永久免费av网站大全| 18禁动态无遮挡网站| 2018国产大陆天天弄谢| 欧美激情 高清一区二区三区| 咕卡用的链子| 大香蕉久久成人网| 久久久国产欧美日韩av| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 久久99热6这里只有精品| 国产成人91sexporn| 18禁国产床啪视频网站| 最近手机中文字幕大全| 制服诱惑二区| 国产精品久久久av美女十八| 最近中文字幕高清免费大全6| 满18在线观看网站| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 大片电影免费在线观看免费| 欧美日本中文国产一区发布| 在线 av 中文字幕| 免费在线观看黄色视频的| 一区二区日韩欧美中文字幕 | 99re6热这里在线精品视频| 亚洲四区av| 观看av在线不卡| 免费人成在线观看视频色| 久久国产亚洲av麻豆专区| 男女啪啪激烈高潮av片| 十八禁高潮呻吟视频| 亚洲国产精品一区三区| 永久网站在线| 亚洲精品国产av蜜桃| 黑人猛操日本美女一级片| 久久国产精品大桥未久av| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 成人国语在线视频| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 国产片特级美女逼逼视频| 欧美bdsm另类| 国产又色又爽无遮挡免| 婷婷色综合www| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 亚洲美女搞黄在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 999精品在线视频| 亚洲内射少妇av| 免费av不卡在线播放| 在线免费观看不下载黄p国产| 七月丁香在线播放| 亚洲国产精品999| www日本在线高清视频| 久久久久精品久久久久真实原创| 久久毛片免费看一区二区三区| 国国产精品蜜臀av免费| 亚洲av电影在线进入| 秋霞在线观看毛片| 久久久久视频综合| 捣出白浆h1v1| 51国产日韩欧美| 中国三级夫妇交换| 99国产精品免费福利视频| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产国语露脸激情在线看| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲av免费高清在线观看| 又大又黄又爽视频免费| 宅男免费午夜| 久久午夜福利片| 免费人妻精品一区二区三区视频| 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 涩涩av久久男人的天堂| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲激情五月婷婷啪啪| tube8黄色片| 卡戴珊不雅视频在线播放| av在线观看视频网站免费| 日韩视频在线欧美| 美女内射精品一级片tv| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲三级黄色毛片| 99九九在线精品视频| 一区在线观看完整版| 亚洲第一av免费看| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产黄频视频在线观看|