基于圖像的靜電紡絲纖維的取向分析

金 春 奎

(南通紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電系，江蘇 南通 226007)

基于圖像的靜電紡絲纖維的取向分析

金 春 奎

(南通紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電系，江蘇 南通 226007)

介紹了基于樣品的電鏡圖像，應(yīng)用Matlab圖像處理工具，依據(jù)纖維反光區(qū)域內(nèi)切橢圓長(zhǎng)軸與x軸的夾角，描述樣品取向效果的新方法。通過(guò)實(shí)例，給出了樣品電鏡圖像的處理方案，提取了樣品的纖維走向特征。并根據(jù)纖維反光區(qū)域內(nèi)切橢圓長(zhǎng)軸與x軸夾角的正態(tài)分布特征，計(jì)算了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差，定量描述了樣品的取向效果，得到了與實(shí)際相符的結(jié)論。

Matlab應(yīng)用；圖像處理；靜電紡絲；取向分析

相比于其他制備納米級(jí)纖維的技術(shù)方法，靜電紡絲技術(shù)方便、簡(jiǎn)單、靈活，可以適用于大部分的聚合物。通過(guò)靜電紡絲制得的納米纖維，有著廣泛的應(yīng)用，如過(guò)濾、生物組織工程、復(fù)合增強(qiáng)、傳感器、防護(hù)服等[1]。許多納米纖維的應(yīng)用需要收集的纖維有很好的力學(xué)和光學(xué)性能，而普通收集方法由于紡絲過(guò)程中存在著一種不穩(wěn)定“鞭動(dòng)”的狀態(tài)(圖1)[2]，接收到的纖維往往是雜亂無(wú)章的，得到的無(wú)規(guī)纖維分布是各向同性的。目前，許多科研工作者開(kāi)始致力于取向納米纖維制備的研究，許多取向制備方法成為近期電紡研究的熱點(diǎn)，制備的樣品取向效果也各有差異。即使是同一制備方法，不同的工藝參數(shù)，取向效果也有明顯差異。本研究旨在對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品取向建立一套定量的評(píng)價(jià)方法，引導(dǎo)取向試驗(yàn)工藝參數(shù)的設(shè)定和修正。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，應(yīng)用Matlab圖像處理工具，分析樣品電鏡圖像纖維走向特征，并加以統(tǒng)計(jì)分析，定量描述纖維走向分布，測(cè)量樣品纖維取向程度。

圖1 不穩(wěn)定的鞭動(dòng)Fig.1 Bending in instablility

1 樣品獲取

高壓靜電紡絲裝置(圖2)主要由高壓靜電發(fā)生器、恒速微量注射系統(tǒng)、旋轉(zhuǎn)收集系統(tǒng)3部分組成。高壓電源輸出電壓為0～50 kV，恒速微量注射系統(tǒng)由推進(jìn)和注射器構(gòu)成，配合不同規(guī)格的注射器，注射速度由0.1～2 mL/h可調(diào)，旋轉(zhuǎn)收集裝置由0～7 200 r/min可調(diào)高速電機(jī)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)籠式滾桶。帶有高壓正電的高分子溶液在活塞壓力的作用下，從噴頭噴出后在空氣中形成噴射細(xì)流，并以高速“鞭動(dòng)”螺旋軌跡向接收裝置(收集輪)運(yùn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)桶表面的旋轉(zhuǎn)速度與纖維的沉積速度接近時(shí)，便可以得到相對(duì)單軸取向的纖維。但由于射流拉伸速度非?？?，接收物旋轉(zhuǎn)速度難以與之達(dá)到一致。圖3是筆者在0.18 mL/h注射速度、35 kV噴絲高壓下，不同滾桶轉(zhuǎn)速下收集的一組樣品電鏡圖像，表明不同的噴絲電壓和旋轉(zhuǎn)收集速度取向的效果差異，當(dāng)前單軸取向并不完全。了解取向程度差別，有助于調(diào)整工藝參數(shù)，以期取得最佳的取向效果。

圖2 靜電紡絲系統(tǒng)Fig.2 System of electrospun

圖3 樣品的電鏡圖像Fig.3 SEM image of samples

2 圖像處理

電鏡圖像是分析取向程度的較直接的依據(jù)，由于圖像制作過(guò)程中的外部因素，圖像噪聲及邊緣過(guò)渡會(huì)影響到進(jìn)一步的分析測(cè)量。減小噪聲影響和突出邊緣特征是數(shù)字圖像處理的重要步聚，主要手段是平滑與增強(qiáng)。圖像平滑可以消減噪聲，但會(huì)丟失細(xì)節(jié)，增強(qiáng)可以突出邊緣但同時(shí)會(huì)放大噪聲[3-4]。本研究應(yīng)用Matlab工具箱中imadjust函數(shù)進(jìn)行對(duì)比度調(diào)整增強(qiáng)圖像，利用wiener2函數(shù)進(jìn)行二維自適應(yīng)除噪。

Regionprops是Matlab圖像處理工具箱中一個(gè)重要的圖像分析函數(shù)，它的用途是用來(lái)度量圖像區(qū)域?qū)傩缘暮瘮?shù)。語(yǔ)法：

STATS＝regionprops(L，properties)

它描述測(cè)量標(biāo)注矩陣L中每一個(gè)標(biāo)注區(qū)域的一系列屬性。其中：L中用不同的正整數(shù)元素對(duì)應(yīng)不同的區(qū)域；properties是對(duì)應(yīng)度量數(shù)據(jù)屬性，常見(jiàn)的屬性有Area、Centroid和BoundingBox等。

原圖像中由于環(huán)境光線及其他因素的影響，一些散落的亮點(diǎn)并不是纖維的反光，這些散落的亮點(diǎn)的取向并不明顯，測(cè)量取向有一定的隨意性，面積小且數(shù)量大，這將會(huì)影響根據(jù)取向?qū)傩越y(tǒng)計(jì)分析。實(shí)踐中首先通過(guò)Area屬性篩選像素點(diǎn)大于20的亮點(diǎn)區(qū)域，取得理想的結(jié)果。圖4是圖3a處理后的樣品圖。

圖4 圖像處理效果Fig.4 Results of image processing

圖像處理程序如下：

clear all

PS＝imread('m01.bmp')； % 讀入BMP彩色圖像文件

I1＝rgb2gray(PS)； % 轉(zhuǎn)化成灰度圖片

I2＝wiener2(I1,[2,2])； % 去噪聲

I3＝imadjust(I2)； % 對(duì)圖像進(jìn)行灰度調(diào)整

I4＝medfilt2(I3)； % 二維中值濾波

I5＝im2bw(I4,0.5)； % 二值化

I6＝bwlabel(I5)； % 標(biāo)記二值圖像

STATS＝regionprops(I6,'Area')； % 統(tǒng)計(jì)圖像各個(gè)區(qū)域中像素總個(gè)數(shù)

idx1＝find([STATS.Area]>20)； % 篩選像素點(diǎn)大于20的亮點(diǎn)區(qū)域

I7＝ismember(I6,idx1)； % 去除掉較小面積的區(qū)域

imshow(I7)； % 顯示圖片

3 圖像分析

選用Regionprops中Orientation屬性測(cè)量方向?qū)?，測(cè)量區(qū)域中具有相同標(biāo)準(zhǔn)二階中心矩的橢圓的長(zhǎng)軸與x軸的交角(°)。在樣品圖4中以纖維的反光區(qū)域?yàn)闇y(cè)量對(duì)象，取向樣品纖維的反光區(qū)域構(gòu)成的各個(gè)橢圓的長(zhǎng)軸即取向方向與x軸的交角會(huì)相對(duì)集中，而未取向的樣品對(duì)應(yīng)的交角相對(duì)分散。獲得各內(nèi)切橢圓的長(zhǎng)軸與x軸的交角(°)170個(gè)數(shù)據(jù)，見(jiàn)表1。

分析語(yǔ)句如下：

I8＝bwlabel(I7)； % 重新標(biāo)記二值圖像

L＝regionprops(I8,'Orientation')； % 獲取交角數(shù)據(jù)在L.Orientation中

表1 Orientation屬性獲得交角數(shù)據(jù) (°)Tab.1 Data of angle by Orientation

圖5 取向角頻度分布Fig.5 Frequency distribution of orientation

4 數(shù)據(jù)處理

從圖5的分析可以得出，各交角數(shù)據(jù)的分布呈顯著的正態(tài)特征。標(biāo)準(zhǔn)差是表示一組數(shù)據(jù)的變異程度、一組數(shù)值由平均值分散開(kāi)來(lái)的程度的。一個(gè)較大的標(biāo)準(zhǔn)差，代表大部分的數(shù)值和其平均值之間差異較大；一個(gè)較小的標(biāo)準(zhǔn)差，代表這些數(shù)值較接近平均值。因此，可以用標(biāo)準(zhǔn)差衡量取向的程度[5]。標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算式為：

表1數(shù)據(jù)處理結(jié)果δ＝32.4。由于靜電紡絲的纖維極其細(xì)小，目前的噴絲電壓及旋轉(zhuǎn)收集速度的關(guān)系尚不確定，其他偶然因素(如空氣流動(dòng))的影響也時(shí)有發(fā)生，從收集樣品的圖片上看，有些與旋轉(zhuǎn)方向明顯垂直的取向與本收集方法的主要工藝參數(shù)——噴絲電壓和收集旋轉(zhuǎn)速度無(wú)關(guān)。試驗(yàn)設(shè)備上改進(jìn)的方法主要是在密閉空間進(jìn)行，目前條件尚有困難。在數(shù)據(jù)處理上可根據(jù)3δ原則剔除這些偶然的影響，以便分析影響取向的主要因素。根據(jù)3δ原則，正態(tài)分布99.7 %數(shù)據(jù)將落在±3δ范圍內(nèi)，可以根據(jù)這個(gè)原則校驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性。以平均值為中心，用3δ原則校驗(yàn)上述表數(shù)據(jù)，－88.9°，－87.3°，－83.4°，－80.9°，－78.9°，－70.0°前6個(gè)數(shù)據(jù)為無(wú)效數(shù)據(jù)。去除無(wú)效數(shù)據(jù)重新計(jì)算δ＝24.8。實(shí)踐表明，更好的取向效果將會(huì)獲得更小的標(biāo)準(zhǔn)差δ。圖3b是改進(jìn)工藝后的取向效果，從圖像上看有顯著的改善，同樣的方法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差δ＝9.2，顯然，圖3b的取向效果好于圖3a[6]。

5 結(jié) 語(yǔ)

隨著靜電紡納米纖維應(yīng)用的不斷拓展，一些特殊應(yīng)用需要納米纖維具備很好的力學(xué)和光學(xué)性能，制備各向異性的納米纖維成為研究的新焦點(diǎn)。隨著顯微技術(shù)和數(shù)字圖像技術(shù)的發(fā)展，基于圖像的材料分析與測(cè)量技術(shù)成為重要手段。對(duì)微觀尺寸的測(cè)量，顯微圖像測(cè)量是比較直接和快速的手段。本研究根據(jù)電鏡圖像對(duì)納米數(shù)量級(jí)的高壓靜電紡絲纖維取向作定量的測(cè)量，用標(biāo)準(zhǔn)差量化取向的效果，對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行比較評(píng)價(jià)。從上面的分析及計(jì)算結(jié)果看，與實(shí)踐效果是相符的，用電鏡圖像及上述圖像處理的數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差δ描述纖維的取向程度是可行的。樣品品質(zhì)的量化測(cè)量可以引導(dǎo)制作工藝改進(jìn)，對(duì)取向靜電紡絲納米纖維的制備及應(yīng)用研究有一定的促進(jìn)作用。

[1]李新松，姚琛.靜電紡絲——從無(wú)規(guī)納米纖維膜到取向連續(xù)長(zhǎng)紗[J].化學(xué)通報(bào)，2009(7)：579-585.

[2]金許翔，張全超，牛鵬飛.取向靜電紡絲納米纖維的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].高分子通報(bào)，2009(2)：42-46.

[3]施陽(yáng)，李俊.MATLAB語(yǔ)言工具箱——TOOLBOX 實(shí)用指南[M].西安：西北工業(yè)出版社，1999：162-167.

[4]王大志，黃劼，徐樹(shù)英.采用灰度直方圖的孔型識(shí)別和二值化閾值自動(dòng)匹配[J].兵工自動(dòng)化，2005，24(2)：48-52.

[5]汪忠志.概率論及統(tǒng)計(jì)應(yīng)用[M].合肥：合肥工業(yè)大學(xué)出版社，2005：66-73.

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Orientation analysis of electrospun nano fi bers based on electron microscopy image

JIN Chun-kui

(Department of Technology, Nantong Textile Vocational Technology College, Nantong 226007, China)

This article described the collection method of oriented electrospun nanofibers by rotating drum and the method of electron microscopy image treatment. According to electron microscope images of samples, the orientation characteristics are extracted by the image processing tools and programs of Matlab. Based on the angle between the inscribed Ellipse major axis and x-axis in reflective area of nanofibers, a new description of sample orientation is proposed in this paper. The sample electron microscope image processing program is given by example. The standard deviation of experimental data is calculated by the normal characteristics,which is about the angle that between the inscribed Ellipse major axis and x-axis in fibers reflective area. In the end, the orientation degree of sample is quantitatively described, and the conclusion corresponds to practice.

Matlab application; Image treatment; Electrospun; Analysis of Orientation

TP391

A

1001-7003(2011)09-0016-03

2011-04-26；

2011-06-07

金春奎(1966－ )，男，副教授，主要從事機(jī)電技術(shù)應(yīng)用的教學(xué)與研究。