• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面分析人參果酒釀造中果膠酶對(duì)色澤的影響

    2011-10-27 05:02:16蘇鳳賢張百剛茍亞峰桑亞蘭張芬琴
    食品科學(xué) 2011年16期
    關(guān)鍵詞:等高線圖人參果護(hù)色

    蘇鳳賢,張百剛,茍亞峰,陶 雋,桑亞蘭,張芬琴,*

    (1.河西學(xué)院農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院,甘肅 張掖 734000;2.蘭州理工大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅 蘭州 730050)

    響應(yīng)面分析人參果酒釀造中果膠酶對(duì)色澤的影響

    蘇鳳賢1,張百剛2,茍亞峰1,陶 雋1,桑亞蘭1,張芬琴1,*

    (1.河西學(xué)院農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院,甘肅 張掖 734000;2.蘭州理工大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅 蘭州 730050)

    通過單因素與響應(yīng)面設(shè)計(jì)分析果膠酶用量及酶解時(shí)間、酶解溫度和果漿的pH值對(duì)人參果果酒釀造中色澤的影響,建立相應(yīng)的回歸模型。結(jié)果表明,果膠酶酶解溫度、酶解時(shí)間對(duì)人參果果酒發(fā)酵前護(hù)色作用影響顯著(P<0.05),果膠酶用量對(duì)人參果果酒澄清作用影響顯著(P<0.05),而pH值對(duì)二者影響均不顯著(P>0.05)。通過嶺脊分析確定人參果果酒的最佳護(hù)色工藝參數(shù)為pH4.6、酶解溫度32℃、酶解時(shí)間63min、果膠酶用量0.3g/kg;人參果果酒最佳澄清條件:果酒pH4.0、酶解溫度30℃、酶解時(shí)間55min、果膠酶用量0.316g/kg。多元回歸分析結(jié)果顯示,果酒的pH值、酶解溫度、酶解時(shí)間及果膠酶用量與其護(hù)色、澄清效果之間回歸模型擬合程度良好,可用于實(shí)際生產(chǎn)預(yù)測(cè)。

    果膠酶;果酒;響應(yīng)面法;嶺脊分析;色澤

    人參果(pepino fruit)為茄科(Solamaceae)蔬菜、水果兼觀賞型草本植物,其果實(shí)形狀多似人心,成熟時(shí),果皮呈金黃色并有紫色條紋,同時(shí)具有一種淡淡的清香味,果肉多汁,風(fēng)味獨(dú)特[1]。目前,在我國(guó)西北的河西走廊地區(qū)被廣泛種植,并以鮮食為主。研究發(fā)現(xiàn),人參果果實(shí)富含多種維生素和人體必須微量元素[2],其中硒元素是一種強(qiáng)氧化劑,能激活人體細(xì)胞,保護(hù)心血管等臟器;還能刺激免疫球蛋白及抗體的產(chǎn)生,增強(qiáng)機(jī)體對(duì)疾病的抵抗力[3-4]。但人參果鮮果因含水量大而不耐貯藏,或因失水而使其口感受損,都會(huì)因此導(dǎo)致其市場(chǎng)價(jià)格下跌。為提高人參果的食用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)附加值,對(duì)其進(jìn)行深加工是一條很好的途徑。大多數(shù)果蔬汁中含有0.2%~0.5%的果膠物質(zhì),這些果膠物質(zhì)具有很強(qiáng)的親水性能,是果蔬汁中最重要的混濁物穩(wěn)定劑,尤其是其中的可溶性果膠多以保護(hù)膠體形式裹覆在混濁物顆粒表面,阻礙著果蔬汁的澄清。因此果酒加工中常需要加入果膠酶、纖維素酶等作護(hù)色澄清處理。張彧等[5]以人參果為原料,確定了低糖人參果果脯、果醬的生產(chǎn)工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);胡志和等[6]以人參果、全脂乳粉為主料,由此制得的復(fù)合乳飲料風(fēng)味穩(wěn)定,評(píng)價(jià)效果較好;陳彥[7]在人參果中加入果汁、蜂蜜等得到的復(fù)合果汁營(yíng)養(yǎng)豐富、口感良好、含Ca2+量高;文連奎等[8]對(duì)人參果白蘭地進(jìn)行了研制,未見人參果其他加工產(chǎn)品。羅安偉等[9]對(duì)甜橙汁澄清劑的選擇及甜橙干酒發(fā)酵工藝參數(shù)進(jìn)行了研究,結(jié)果表明果膠酶、殼聚糖、硅藻土的澄清效果顯著。楊劍芳等[10]對(duì)山茱萸發(fā)酵酒制備工藝條件進(jìn)行優(yōu)化研究,發(fā)現(xiàn)添加果膠酶進(jìn)行澄清,酒液的透光率可達(dá)90.4%,較比其他澄清劑取最佳用量水平時(shí)的最大透光率高5%。

    人參果營(yíng)養(yǎng)豐富,除可供鮮食外,還可加工成人參果果醬、飲料、鮮果汁、口服液、罐頭等[5-7]。本研究采用二次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì),優(yōu)化果膠酶在人參果果酒加工過程中的應(yīng)用條件,目的在于分解人參果細(xì)胞間層的部分原果膠、纖維素,穩(wěn)定其中色素,同時(shí)盡可能在發(fā)酵前將果汁中的雜質(zhì)減少到最低限度,避免果酒發(fā)酵前在貯存過程中酒石結(jié)晶沉淀或無定形的色素微粒自行沉淀出來以及出現(xiàn)蛋白質(zhì)渾濁、微生物渾濁等不良現(xiàn)象,從而提高人參果果酒的護(hù)色作用及澄清效果,為下一步人參果果酒發(fā)酵研究提供可靠的工藝參數(shù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    人參果(pepino fruit)產(chǎn)于甘肅武威市張義鎮(zhèn),果實(shí)長(zhǎng)圓形,直徑3~4cm,外表呈黃色并有清晰的棕色紋絡(luò);蔗糖 市售優(yōu)質(zhì)白砂糖;果膠酶(比活力10000U/g)武漢遠(yuǎn)城科技發(fā)展有限公司;葡萄酒高活性釀酒干酵母安琪酵母股份有限公司;其余試劑均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    722型分光光度計(jì) 上海鳳凰光學(xué)科儀有限公司;恒溫培養(yǎng)箱 上海柏欣儀器設(shè)備廠;無菌操作臺(tái) 蘇州佳寶凈化工程設(shè)備有限公司;高壓滅菌鍋 上海道基科學(xué)儀器有限公司;手持糖量計(jì) 上海華光儀器儀表廠;PHS-3C酸度計(jì) 江蘇常州金壇市精達(dá)儀器制造廠;電子天平 上海方瑞儀器有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 人參果發(fā)酵酒加工工藝流程

    1.3.2 果膠酶在不同條件對(duì)人參果果酒色澤影響的單因素試驗(yàn)

    研究表明一般情況下對(duì)果膠酶酶解條件進(jìn)行研究,都從加酶量、溫度、pH值、時(shí)間4個(gè)方面進(jìn)行考察[11-14],因果膠酶適宜的pH值為2.5~6.0、作用溫度為15~55℃[15],因此本實(shí)驗(yàn)基于此進(jìn)行設(shè)計(jì),討論果膠酶對(duì)人參果果酒發(fā)酵前后色澤變化的影響情況。

    1.3.2.1 果膠酶用量對(duì)人參果果酒色澤的影響

    將人參果果漿分別添加0、0.1、0.2、0.3、0.4g/kg和0.5g/kg果膠酶后放入40℃恒溫水浴中酶解75min,4000r/min離心10min,取上清液測(cè)A680;發(fā)酵10d后,取上清液再次測(cè)A680。每個(gè)處理重復(fù)3次,取平均值。

    1.3.2.2 酶解時(shí)間對(duì)人參果果酒色澤的影響

    將人參果果漿添加0.3g/kg果膠酶于40℃恒溫水浴中分別酶解45、60、75、90min和105min,之后4000r/min離心10min,取上清液測(cè)A680;發(fā)酵10d后,取上清液再次測(cè)A680。每個(gè)處理重復(fù)3次,取平均值。

    1.3.2.3 酶解溫度對(duì)人參果果酒色澤的影響

    將人參果果漿添加0.3g/kg果膠酶分別放入30、35、40、45℃和50℃恒溫水浴中酶解75min,之后4000r/min離心10min,取上清液測(cè)A680;發(fā)酵10d后,取上清液再次測(cè)A680。每個(gè)處理重復(fù)3次,取平均值。

    1.3.2.4 pH值對(duì)人參果果酒色澤的影響

    將人參果果漿添加0.3g/kg果膠酶后用檸檬酸分別調(diào)整pH值至3.0、3.5、4.0、4.5和5.0,置于40℃恒溫水浴中酶解75min后4000r/min離心10min,取上清液,測(cè)A680;發(fā)酵10d后,取上清液再次測(cè)A680。每個(gè)處理重復(fù)3次,取平均值。

    1.3.3 影響果膠酶對(duì)人參果果酒色澤變化的條件優(yōu)化

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,再分別以pH值、酶解溫度、酶解時(shí)間和果膠酶用量4個(gè)因素為響應(yīng)因素,以人參果果酒發(fā)酵前、后吸光度為響應(yīng)值(Y),運(yùn)用SAS 9.2軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì),研究果膠酶對(duì)人參果果酒釀造過程中色澤變化的影響,因素水平編碼見表1,試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。每個(gè)處理重復(fù)3次,取平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

    表1 二次正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)因素水平編碼表Table 1 Factors and their coded levels in quadratic rotation-orthogonal composite design

    1.3.4 數(shù)據(jù)處理

    單因素效應(yīng)圖形用DPS軟件繪制,二次正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SAS 9.2軟件分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 果膠酶用量對(duì)人參果果酒色澤的影響

    圖1 果膠酶用量對(duì)人參果果酒色澤的影響Fig.1 Effect of pectinase dosage on the absorbance at 680 nm of pepino juice and fruit wine

    從圖1可以看出,無論發(fā)酵前后,人參果果酒吸光度均隨果膠酶用量增加逐漸變小,尤其是發(fā)酵后人參果果酒添加果膠酶組酒液明顯比未添加果膠酶組澄清透明,說明果酒添加果膠酶可以明顯起到酒液澄清的作用。當(dāng)果膠酶用量在0.3~0.5g/kg范圍內(nèi)時(shí),人參果果酒發(fā)酵前吸光度變化幅度不大,沒有顯著性差異;但與空白不添加果膠酶組比護(hù)色效果明顯,有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,由此可知添加果膠酶確實(shí)在一定程度上可以對(duì)果酒發(fā)酵前起到護(hù)色、具有防止其發(fā)生褐變的作用;而果膠酶用量在0.1~0.5g/kg時(shí),人參果果酒吸光度變化幅度不大,但與空白不添加組相比澄清效果明顯。綜合考慮經(jīng)濟(jì)成本問題,果膠酶用量以選擇0.3g/kg較為適宜。

    2.2 酶解時(shí)間對(duì)人參果果酒色澤的影響

    由圖2可知,隨著酶解時(shí)間的延長(zhǎng)人參果果酒發(fā)酵前吸光度剛開始增幅變化很小,無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,酶解75min后,吸光度逐漸增加,未發(fā)酵的果酒發(fā)生褐變,這可能是因?yàn)殡S著酶解時(shí)間延長(zhǎng),增加了未發(fā)酵的人參果果汁中的多酚氧化酶與空氣接觸的機(jī)會(huì),從而發(fā)生了酶促反應(yīng)生成了醌類物質(zhì),因此人參果果酒發(fā)酵前色澤加深,吸光度增大;而人參果果酒發(fā)酵后吸光度出現(xiàn)先持平略有下降后又直線上升的趨勢(shì),當(dāng)酶解時(shí)間為75min時(shí),人參果果酒澄清效果最好。綜合考慮酶解時(shí)間過長(zhǎng)可能會(huì)對(duì)人參果榨汁工藝造成營(yíng)養(yǎng)損失,故酶解時(shí)間以75min較為合理。

    圖2 酶解時(shí)間對(duì)人參果果酒色澤的影響Fig.2 Effect of enzymolysis time on the absorbance at 680 nm of pepino juice and fruit wine

    2.3 酶解溫度對(duì)人參果果酒色澤的影響

    圖3 酶解溫度對(duì)人參果果酒色澤的影響Fig.3 Effect of enzymolysis temperature on the absorbance at 680 nm of pepino juice and fruit wine

    由圖3可知,酶解溫度對(duì)人參果果酒發(fā)酵前后色澤有一定影響。人參果果酒發(fā)酵前后吸光度隨酶解溫度升高都呈開口向下的拋物線形狀,其最低點(diǎn)亦即透光率最大點(diǎn)分別出現(xiàn)在酶解溫度為35℃和30℃時(shí),綜上,酶解溫度選擇30℃。此溫度比文獻(xiàn)[16-18]研究得到的酶解最適溫要低,原因可能為文獻(xiàn)[16-18]考察果膠酶對(duì)人參果出汁率的影響時(shí)分別以出汁率和可溶性固形物含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)而得到的優(yōu)化結(jié)果,而本實(shí)驗(yàn)是以O(shè)D值為評(píng)價(jià)指標(biāo),考察的是果膠酶添加對(duì)人參果果酒釀造中發(fā)酵前后色澤的影響,因此適用的因素水平不同,出現(xiàn)的結(jié)論不同。但是這一溫度又與王鴻飛等[19]于浙江寧波研究果膠酶對(duì)草莓果汁澄清效果時(shí)得到的果膠酶最適溫度為35~45℃中的下值接近,從而得到了驗(yàn)證。

    2.4 pH值對(duì)人參果果酒色澤的影響

    pH值不僅影響果膠酶的穩(wěn)定性,而且還影響酶的活性中心必須基團(tuán)的解離狀態(tài)和底物的解離狀態(tài)[16]。由圖4可知,不同pH值對(duì)人參果果酒發(fā)酵前后色澤的影響亦不盡相同。人參果果酒發(fā)酵前果汁隨pH值上升,其吸光度緩慢增加,當(dāng)pH5.0時(shí),吸光度取得極大值,此時(shí)未發(fā)酵的果汁褐變最為嚴(yán)重,而此pH值與人參果打漿后自然pH值(pH5.6)最為接近,說明增加酸度可以明顯減輕人參果果酒發(fā)酵前褐變程度;pH值在3.0~4.5范圍內(nèi)人參果果酒發(fā)酵前吸光度變化不顯著,證明果膠酶在此pH值范圍內(nèi)對(duì)人參果果酒發(fā)酵前有較好的護(hù)色作用。發(fā)酵后人參果果酒吸光度隨pH值的增加呈開口向下的拋物線形狀,其吸光度在pH4.5處最高,在pH3.0處最小,說明pH值增加會(huì)降低人參果果酒的澄清效果,在pH3.0~4.0范圍內(nèi)人參果果酒吸光度變化不顯著,說明果膠酶在此pH值區(qū)間內(nèi)對(duì)人參果果酒具有很好的澄清作用。綜合考慮一方面此處pH值應(yīng)與果酒釀制時(shí)釀酒酵母的最適pH 3.8~6.0相統(tǒng)一,另外本研究發(fā)現(xiàn)pH值在3.0~4.0范圍內(nèi)雖然隨pH值下降人參果果酒發(fā)酵前后吸光度亦略有下降,但無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,同時(shí)考慮果酒釀造過程中大量使用檸檬酸調(diào)酸不僅會(huì)增加生產(chǎn)成本,還有可能對(duì)發(fā)酵后的風(fēng)味產(chǎn)生不利影響,綜上,pH值選擇4.0較為合理。

    圖4 pH值對(duì)人參果果酒色澤的影響Fig.4 Effect of pH on the absorbance at 680 nm of pepino juice and fruit wine

    2.5 果膠酶對(duì)人參果果酒色澤的影響因素參數(shù)水平優(yōu)化

    響應(yīng)面分析是一種用于響應(yīng)變量(值)和處理因素之間建模的統(tǒng)計(jì)分析方法[20]。本試驗(yàn)使用SAS 9.2軟件進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì),按照四因素二次回歸旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)方案,分別測(cè)定人參果果酒發(fā)酵前后的吸光度,結(jié)果見表2,試驗(yàn)結(jié)束后再使用該軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

    2.5.1 回歸模型的建立及方差分析

    以果酒的pH值x1、酶解溫度x2、酶解時(shí)間x3、果膠酶用量x4為自變量,人參果果酒發(fā)酵前后吸光度為因變量Y,建立果膠酶不同參數(shù)水平處理后的人參果果酒護(hù)色與澄清作用模擬回歸模型。

    表2 四元線性回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Quadratic rotation-orthogonal composite design and corresponding experimental results

    2.5.1.1 果膠酶對(duì)人參果果酒護(hù)色作用初步回歸方程模型建立及方差分析

    從表3方差分析可以看出,果膠酶酶解溫度、酶解時(shí)間的二次項(xiàng)、pH值和酶解溫度的交互項(xiàng)等對(duì)人參果果酒發(fā)酵前護(hù)色作用的影響均具有顯著性(P<0.05)。對(duì)回歸系數(shù)進(jìn)行檢驗(yàn),表明酶解溫度、酶解時(shí)間的二次項(xiàng)對(duì)人參果果酒護(hù)色作用影響呈正效應(yīng),而果膠酶處理pH值和酶解溫度的交互項(xiàng)對(duì)人參果果酒護(hù)色作用影響為負(fù)效應(yīng)。其他變量影響均不顯著(P>0.05),無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。

    表3 果膠酶對(duì)人參果果酒護(hù)色作用二次響應(yīng)面回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance (ANOVA) of the regression model for the absorbance at 680 nm of pepino juice

    α=0.05顯著水平剔除不顯著項(xiàng),簡(jiǎn)化后的回歸方程為:Y=1.35750+0.18446x22+0.20433x32-0.31100x1x2(2)

    對(duì)表3中失擬項(xiàng)作F檢驗(yàn),F(xiàn)1=0.849<F0.05(10,11)=2.8655,說明失擬項(xiàng)在α=0.05水平不顯著,可以進(jìn)一步考察回歸項(xiàng)對(duì)人參果果酒護(hù)色作用的影響。用統(tǒng)計(jì)量F2對(duì)回歸方程作F檢驗(yàn),F(xiàn)2=2.254>F0.05(14,21)=2.209,說明回歸方程在α=0.05水平顯著,試驗(yàn)數(shù)據(jù)與所采用的二次數(shù)學(xué)模型基本符合。二次回歸方程與實(shí)際情況擬合較好,可用于果膠酶不同工藝參數(shù)對(duì)人參果果酒護(hù)色作用影響的預(yù)測(cè),具有實(shí)際應(yīng)用意義。

    2.5.1.2 果膠酶對(duì)人參果果酒澄清作用初步回歸方程模型建立及方差分析

    表4 果膠酶對(duì)人參果果酒澄清作用二次響應(yīng)面回歸模型方差分析Table 4 Analysis of variance (ANOVA) of the regression model for the absorbance at 680 nm of pepino fruit wine

    從表4方差分析可以看出,果膠酶用量的二次項(xiàng)以及pH值和酶解溫度的交互項(xiàng)對(duì)人參果果酒澄清作用具有顯著影響(P<0.05),其中果膠酶用量的二次項(xiàng)對(duì)人參果果酒澄清作用的影響具有極顯著性差異(P<0.01)。對(duì)回歸系數(shù)進(jìn)行檢驗(yàn),表明果膠酶用量的二次項(xiàng)對(duì)人參果果酒澄清影響呈正效應(yīng),而pH值和酶解溫度的交互項(xiàng)對(duì)人參果果酒澄清作用的影響為負(fù)效應(yīng)。其他變量的影響均不顯著(P>0.05),無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。

    對(duì)失擬項(xiàng)作F檢驗(yàn),F(xiàn)1=0.849<F0.05(10,11)=2.8655,說明失擬項(xiàng)在α=0.05水平不顯著,可以繼續(xù)考察回歸項(xiàng)對(duì)人參果果酒澄清的影響。用統(tǒng)計(jì)量F2對(duì)回歸方程作F檢驗(yàn),F(xiàn)2=2.254>F0.05(14,21)=2.209,說明回歸方程在α=0.05水平顯著,試驗(yàn)數(shù)據(jù)與所采用的二次數(shù)學(xué)模型基本上是符合的。二次回歸方程與實(shí)際情況擬合得較好,可用于果膠酶不同工藝參數(shù)對(duì)人參果果酒澄清影響的預(yù)測(cè),具有實(shí)際應(yīng)用意義。

    2.5.2 果膠酶對(duì)人參果果酒釀造中色澤變化影響的條件優(yōu)化

    2.5.2.1 果膠酶對(duì)人參果果酒發(fā)酵前護(hù)色作用影響的條件優(yōu)化

    固定其他3個(gè)因素于零水平,求第4個(gè)因素與因變量的回歸方程,根據(jù)這些方程得到4個(gè)因素對(duì)人參果果酒發(fā)酵前色澤影響的關(guān)系曲線,用DPS軟件繪制單因素效應(yīng)圖形,如圖5所示。

    圖5 單因素效應(yīng)與人參果果酒發(fā)酵前吸光度關(guān)系圖Fig.5 Single-factor multi-level analysis of the effects of four pectinase treatment conditions on the absorbance at 680 nm of pepino juice

    由圖5可以看出,除果膠酶用量外,其余3因素與人參果果酒發(fā)酵前吸光度間均呈開口向上的拋物線關(guān)系,即吸光度隨著果酒的pH值、果膠酶酶解溫度和酶解時(shí)間的增加,人參果果酒發(fā)酵前吸光度呈先降后升的趨勢(shì),其護(hù)色最佳點(diǎn)出現(xiàn)在-0.500~0.500水平之間;而果膠酶用量對(duì)人參果果酒發(fā)酵前護(hù)色作用無統(tǒng)計(jì)學(xué)影響。

    固定兩個(gè)因素于零水平,研究其他兩個(gè)因素間的交互效應(yīng),用SAS 9.2軟件制作出響應(yīng)面圖和等高線圖(圖6)。

    圖6 果膠酶對(duì)人參果果酒發(fā)酵前吸光度影響的響應(yīng)面圖與等高線圖Fig.6 Response surface and contour plots showing the effects of four pectinase treatment conditions on the absorbance at 680 nm of pepino juice

    從果酒的pH值(x1)與酶解溫度(x2)響應(yīng)面和等高線圖(圖6a)可以看出,二者交互作用極為顯著,在酶解溫度處于-2.0000水平時(shí),隨pH值降低,吸光度亦降低,二者呈正相關(guān);之后,隨著酶解溫度水平升高,當(dāng)pH值再下降時(shí)吸光度呈先降再升直至線性增加的趨勢(shì),人參果果酒發(fā)酵前吸光度極小值點(diǎn)隨酶解溫度水平增加逐漸向pH值極大水平處移動(dòng);并最終出現(xiàn)在pH值與酶解溫度均處于最大水平2.0000處或者均處于最小水平-2.0000處,其中當(dāng)二者均處于最低水平-2.0000時(shí)人參果果酒發(fā)酵前吸光度取得最小值;從等高線圖可以看出,過程對(duì)酶解溫度的變化比對(duì)果酒的pH值的變化更為敏感(圖6a);從酶解溫度(x2)和酶解時(shí)間(x3)的響應(yīng)面和等高線圖(圖6b)可以看出,二者交互效應(yīng)不很顯著,最優(yōu)點(diǎn)十分接近于酶解溫度29℃和酶解時(shí)間75min,并在這兩點(diǎn)附近取得最小值;從等高線圖可以看出,過程對(duì)酶解溫度的變化比對(duì)酶解時(shí)間的變化更為敏感(圖6b);從酶解溫度(x2)和果膠酶用量(x4)的響應(yīng)面和等高線圖(圖6c)可以明顯看出,其交互效應(yīng)很顯著,最優(yōu)點(diǎn)十分接近于酶解溫度29℃和果膠酶用量0.3g/kg,并在這兩點(diǎn)附近取得最小值;從等高線圖可以看出,過程對(duì)酶解溫度的變化比對(duì)果膠酶用量的變化稍為敏感(圖6c)。

    2.5.2.2 果膠酶對(duì)人參果果酒發(fā)酵后澄清作用影響的條件優(yōu)化

    圖7 單因素效應(yīng)與人參果果酒吸光度關(guān)系圖Fig.7 Single-factor multi-level analysis of the effects of four pectinase treatment conditions on the absorbance at 680 nm of pepino fruit wine

    圖8 果膠酶對(duì)人參果果酒吸光度影響的響應(yīng)面圖與等高線圖Fig.8 Response surface and contour plots showing the effects of four pectinase treatment conditions on the absorbance at 680 nm of pepino fruit wine

    由圖7可以看出,果膠酶用量與人參果果酒澄清度間呈開口向上的拋物線關(guān)系,人參果果酒澄清最佳點(diǎn)出現(xiàn)在-1.000~0.500水平之間;酶解溫度與人參果果酒澄清度呈線性關(guān)系,隨酶解溫度升高,人參果果酒吸光度下降,澄清度上升,二者呈正相關(guān);而pH值、酶解時(shí)間對(duì)人參果果酒吸光度無統(tǒng)計(jì)學(xué)影響。

    從pH值(x1)與酶解時(shí)間(x3)響應(yīng)面和等高線圖(圖8a)可以看出,二者交互作用極為顯著,最優(yōu)點(diǎn)十分接近于pH4.25和酶解時(shí)間60min,并在這兩點(diǎn)附近取得最小值;從等高線圖可以看出,過程對(duì)pH值的變化比對(duì)酶解時(shí)間的變化更為敏感(圖8a);從pH值(x1)和果膠酶用量(x4)的響應(yīng)面和等高線圖(圖8b)可以看出,其交互效應(yīng)比較顯著,最優(yōu)點(diǎn)十分接近于pH4.6和果膠酶用量0.3g/kg,并在這兩點(diǎn)附近取得最小值;從等高線圖可以看出,過程對(duì)果膠酶用量的變化比對(duì)pH值的變化更為敏感(圖8b);從酶解溫度(x2)和果膠酶用量(x4)的響應(yīng)面和等高線圖(圖8c)可以明顯看出,二者交互效應(yīng)很顯著,最優(yōu)點(diǎn)十分接近于酶解溫度32.4℃和果膠酶用量0.3g/kg,并在這兩點(diǎn)附近取得最小值;從等高線圖可以看出,過程對(duì)果膠酶用量的變化比對(duì)酶解溫度的變化更為敏感(圖8c)。響應(yīng)面的繪制進(jìn)一步驗(yàn)證表3、4方差分析的結(jié)論。

    從圖6和圖8響應(yīng)面圖還可以看出,果酒的不同pH值、酶解溫度、酶解時(shí)間與果膠酶用量的二次響應(yīng)面出現(xiàn)鞍面,無極值的存在,因此不能直接從二次響應(yīng)面上找出最佳影響因素參數(shù),需進(jìn)一步作嶺脊分析(ridge analysis)[21-22]。在上述回歸模型中回歸系數(shù)出現(xiàn)負(fù)值也是由于存在“共線性”,即自變量之間存在相互影響,從而導(dǎo)致影響力系數(shù)失真的緣故。

    2.5.3 嶺脊分析

    2.5.3.1 影響果膠酶對(duì)人參果果酒護(hù)色的條件嶺脊分析

    表5 影響果膠酶對(duì)人參果果酒護(hù)色的條件嶺脊分析Table 5 Ridge analysis for the absorbance at 680 nm of pepino juice with various pectinase treatment conditions

    從表5嶺脊分析可以看出,當(dāng)編碼半徑為1.0時(shí)響應(yīng)值Y最小,約為1.22,此時(shí)果酒的pH4.6,果膠酶酶解溫度32℃,酶解時(shí)間63min,用量0.3g/kg。

    2.5.3.2 影響果膠酶對(duì)人參果果酒澄清的條件的嶺脊分析

    表6 影響果膠酶對(duì)人參果果酒澄清的條件嶺脊分析Table 6 Ridge analysis for the absorbance at 680 nm of pepino fruit wine with various pectinase treatment conditions

    從表6嶺脊分析可以看出,當(dāng)編碼半徑為1.0時(shí)響應(yīng)值Y最小,約為0.23,此時(shí)果酒的pH4.0、果膠酶酶解溫度30℃、酶解時(shí)間55min、用量0.316g/kg。

    2.5.4 優(yōu)化參數(shù)試驗(yàn)驗(yàn)證

    在人參果果酒最佳護(hù)色工藝參數(shù)及人參果果酒最佳澄清工藝條件下對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),重復(fù)3次,取其平均值,所得吸光度分別為1.218和0.236,3次實(shí)驗(yàn)的平均誤差均小于0.05%,RSD分別為1.43%和2.36%,與優(yōu)化目標(biāo)值非常接近。因此,進(jìn)一步驗(yàn)證了所得回歸模型和最佳工藝參數(shù)可用于指導(dǎo)人參果果酒生產(chǎn)實(shí)際的結(jié)論。

    3 討 論

    3.1 本實(shí)驗(yàn)采用嶺脊分析對(duì)人參果果酒護(hù)色及澄清兩道工藝的影響因素加以分析,不僅減小了多元共線性的效應(yīng),而且由于所獲得的嶺回歸系數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù),因此可通過它們更直觀地比較果膠酶不同工藝參數(shù)對(duì)人參果果酒護(hù)色與澄清作用影響的大小。

    3.2 由于中心組合設(shè)計(jì)較為復(fù)雜,加之設(shè)計(jì)時(shí)加入了中心點(diǎn)處理較多,所得數(shù)據(jù)處理量較大;同時(shí)嶺脊分析又較一般的回歸分析計(jì)算量大得多,因此本研究使用SAS 9.2軟件輔以DPS軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,以實(shí)現(xiàn)多元嶺回歸,從而確定了與人參果果酒護(hù)色與澄清作用有關(guān)的果膠酶的重要工藝參數(shù),獲得了較為可靠的分析結(jié)果。

    3.3 果膠酶之所以可以提高出汁率、澄清酒液是因?yàn)樗梢苑纸庵参锛?xì)胞壁上的多聚糖類基質(zhì)以及細(xì)胞間層的部分原果膠和纖維素,使果蔬汁自流量增加[23],也可以將果膠分解成果膠酸小分子物質(zhì)[24],同時(shí)盡可能在發(fā)酵前將果汁中的雜質(zhì)減少到最低限度,避免果汁在貯存過程中酒石結(jié)晶沉淀或無定形的色素微粒自行沉淀出來以及出現(xiàn)蛋白質(zhì)渾濁、微生物渾濁等不良現(xiàn)象,或者控制果汁中的浸漬作用、脫去果膠[25],穩(wěn)定其中色素,從而達(dá)到提高農(nóng)產(chǎn)品出汁率、穩(wěn)定色澤、增加透光率進(jìn)而提高商品的商業(yè)價(jià)值的目的。但是目前關(guān)于果膠酶護(hù)色方面的研究未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)從護(hù)色和澄清兩個(gè)角度考察果膠酶對(duì)人參果果酒發(fā)酵前后色澤的影響,為排除添加二氧化硫?qū)瓢l(fā)酵前的護(hù)色作用的干擾,故實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)將二氧化硫的添加由以往常規(guī)的打漿時(shí)添加,改成了果膠酶處理后過濾完果汁,獲得所有數(shù)據(jù)之后再進(jìn)行添加,所以減少了二氧化硫護(hù)色作用對(duì)果膠酶作用的干擾。結(jié)果發(fā)現(xiàn)添加果膠酶組人參果果酒發(fā)酵前色澤明顯與初榨汁后色澤接近,而不添加果膠酶組則發(fā)生了顯著的褐變,說明果膠酶的添加對(duì)人參果果酒發(fā)酵前在一定程度上具有護(hù)色作用,這可能是因?yàn)楣z酶的添加使得它與人參果果酒未發(fā)酵時(shí)的多酚氧化酶發(fā)生了競(jìng)爭(zhēng)性抑制作用,從而影響了多酚氧化酶的生物活性,進(jìn)而降低了人參果果酒未發(fā)酵時(shí)發(fā)生酶促反應(yīng)的機(jī)率,因此對(duì)人參果果酒發(fā)酵前起到了一個(gè)護(hù)色作用的緣故,但其具體機(jī)理如何有待進(jìn)一步研究。

    4 結(jié) 論

    4.1 通過4因素5水平二次回歸旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì),用SAS 9.2軟件和DPS軟件進(jìn)行回歸分析和響應(yīng)面分析,建立了果膠酶對(duì)人參果果酒護(hù)色與澄清作用的影響與果酒的pH值、果膠酶酶解溫度、酶解時(shí)間、用量變化關(guān)系的回歸模型。從統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果可知,果膠酶酶解溫度、酶解時(shí)間對(duì)人參果果酒護(hù)色作用影響顯著(P<0.05),果膠酶用量對(duì)人參果果酒澄清作用影響顯著(P<0.05),而果酒的pH值對(duì)二者影響均不顯著(P>0.05),無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。該回歸模型的建立擬合性較好,說明可以將其用于生產(chǎn)預(yù)測(cè),具有實(shí)際應(yīng)用意義。

    4.2 通過回歸建模及方差分析可知,果膠酶對(duì)人參果果酒護(hù)色與澄清作用的影響因素間存在多重共線性,故本試驗(yàn)使用多元回歸分析。

    4.3 嶺脊分析可對(duì)多重共線性資料有較好的處理。本實(shí)驗(yàn)采用多元嶺回歸技術(shù),確認(rèn)果酒的pH值及果膠酶酶解溫度、酶解時(shí)間和用量對(duì)人參果果酒護(hù)色及澄清起重要作用。其中人參果果酒護(hù)色最佳參數(shù)為果酒pH4.6、果膠酶酶解溫度32℃、酶解時(shí)間63min、用量0.3g/kg;人參果果酒澄清最佳條件為果酒的pH4.0、果膠酶酶解溫度30℃、酶解時(shí)間55min、用量0.316g/kg。

    4.4 在人參果果酒最佳護(hù)色工藝參數(shù)及人參果果酒最佳澄清工藝條件下對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),重復(fù)3次,取其平均值,所得吸光度分別為1.218和0.236,3次實(shí)驗(yàn)的平均誤差均小于0.05%,RSD分別為1.43%和2.36%,與優(yōu)化目標(biāo)值非常接近。

    [1] MARTNEZ-ROMERO D, SERRANO M, VALERO D. Physiological changes in pepino (Solanum muricatumAit.) fruit stored at chilling and non-chilling temperatures[J]. Postharvest Biology and Technology, 2003,30(11): 177-186.

    [2] 張建和, 符偉玉, 李尚德. 香瓜茄、人心果的營(yíng)養(yǎng)成分分析研究[J].廣東微量元素科學(xué), 2007, 14(3): 48-52.

    [3] PROHENS J, RUIZ JUAN J, NUEZ F. The pepino(Solanum muricatum,Solanaceae): anew,, crop with a history[J]. Economic Botany, 1996,50(4): 355-368.

    [4] 任雪峰 ,鞏維忠, 吳冬青, 等. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地人參果中11種微量元素含量[J]. 蘭州大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版, 2009,45(3): 73-76.

    [5] 張彧, 朱蓓薇, 董秀萍. 低糖人參果果脯、果醬的研制[J]. 食品工業(yè)科技, 2001, 22(6): 54-56.

    [6] 胡志和, 白祝清. 人參果復(fù)合乳飲料的研究[J]. 食品科學(xué), 1998, 19(6): 20-22.

    [7] 陳彥. 人參果果汁加工技術(shù)研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2001, 22(4): 69-70.

    [8] 文連奎, 張健, 馮永巍, 等. 人參果白蘭地的研制[J]. 食品科學(xué), 2005,26(增刊1): 215-216.

    [9] 羅安偉, 劉興華, 石慧, 等. 甜橙汁澄清劑的選擇及甜橙干酒的釀造工藝[J]. 西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版, 2006, 34(12): 185-188.

    [10] 楊劍芳, 黃明勇, 路福平, 等. 山茱萸發(fā)酵酒制備工藝條件優(yōu)化研究[J]. 北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2009, 31(5): 131-136.

    [11] 蘇東曉, 張名位, 侯方麗, 等.速溶龍眼粉加工的酶解提取與噴霧干燥工藝優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2009, 25(8): 268-274.

    [12] 許文玲, 熊雄, 張志杰, 等.果膠酶澄清菠蘿汁最佳工藝研究[J]. 食品科技, 2007, 32(5):202-205.

    [13] 姜守軍, 周廣麒.果膠酶澄清葡萄汁的工藝研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007, 35(4): 1109-1110.

    [14] 鄔敏辰, 王瑾, 劉月, 等. 果膠酶生產(chǎn)及其在蘋果汁澄清中的應(yīng)用[J].食品與發(fā)酵工業(yè), 2006, 32(12): 134-137.

    [15] 朱翹楚, 王志強(qiáng), 向晶, 等. 酶法提取柳蒿芽多糖的工藝條件[J]. 東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2009, 37(12): 54-55.

    [16] 蘇鳳賢, 王曉琴, 茍亞峰, 等. 響應(yīng)面分析果膠酶提高人參果出汁率的工藝參數(shù)[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(20): 83-88.

    [17] 蘇鳳賢, 茍亞峰, 王玉芳, 等. 人參果酶法提汁工藝優(yōu)化[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2010, 36(8): 198-203.

    [18] 杜雙奎, 于修燭, 李志西, 等. 紅棗酶法提汁工藝條件響應(yīng)面分析[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào), 2007, 38(3): 191-193.

    [19] 王鴻飛, 李和生, 馬海樂, 等.果膠酶對(duì)草莓果汁澄清效果的研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2003, 19(5): 161-164.

    [20] KHAMIS A, ISMAIL Z,HARON K, et al.The use of response surface analysis in obtaining maximum profit in oil palm industry[J].Songklanakarin J Sci Technol, 2006, 28(2): 417-429.

    [21] 查陽(yáng)春, 楊義聽, 胡曉菡, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化蕎麥殼中原花青素的提取工藝[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(16): 189-192.

    [22] ROGER W, HOERL. Ridge analysis 25 years later[J]. The American Statistician, 1985, 39(3): 186-192.

    [23] 田雅麗, 馬永明, 王煥香, 等. 陳釀型干紅葡萄酒生產(chǎn)工藝研究[J].中外葡萄與葡萄酒, 2003, 17(2): 50-51.

    [24] 鄭寶東, 陳紹軍, 王登飛, 等. 柑桔保健果醋釀制工藝的研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2004, 20(1): 238-241.

    [25] CAMERLINGO C, ZENONE F, DELFINO I, et al. Investigation on clarified fruit juice composition by using visible light micro-raman spectroscopy[J]. Sensors, 2007, 7(10): 2049-2061.

    Response Surface Methodology for Optimization of Pectinase Treatment for Improved Clarification of Pepino Juice and Fruit Wine

    SU Feng-xian1,ZHANG Bai-gang2,GOU Ya-feng1,TAO Jun1,SANG Ya-lan1,ZHANG Fen-qin1,*
    (1. College of Agriculture and Biotechnology, Hexi University, Zhangye 734000, China;
    2. School of Life Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

    Pepino puree was treated with pectinase and centrifuged and the supernatant (fruit juice) was fermented for 10 days to make pepino fruit wine. Response surface methodology was used to optimize four pectinase treatment conditions such as pectinase dosage, time, temperature and pH for achieving the best colorization of pepino juice and fruit wine. On the basis of one-factor-at-a-time experiments, a three-level quadratic rotation-orthogonal composite design was used to set up regression models that describe the effects of these treatment conditions on the absorbance at 680 nm of pepino juice and fruit wine.Hydrolysis temperature and time had a significant effect on the absorbance at 680 nm of pepino juice (P<0.05), and pectinase dosage significantly affected the absorbance at 680 nm of pepino juice (P<0.05), but neither of them was significantly affected by pH (P>0.05). The optimal pectinase treatment conditions determined by ridge analysis for pepino juice and fruit wine were pH 4.6 and 4.0, treatment temperature 32 ℃ and 30 ℃, treatment time 63 min and 55 min, and pectinase dosage 0.3 g/kg and 0.316 g/kg, respectively. The multiple regression analysis indicated the established regression models could fit the relationship between various pectinase treatment conditions and the absorbance at 680 nm of pepino juice and fruit wine very well.

    pectinase;wine;response surface methodology(RSM);ridge analysis;color

    TS262.7;Q814

    A

    1002-6630(2011)16-0049-09

    2010-10-29

    蘇鳳賢(1974—),女,講師,碩士,主要從事食品生物技術(shù)與研究。E-mail:supeiecho@sina.com

    *通信作者:張芬琴(1963—),女,教授,博士,主要從事生化與生物技術(shù)與研究。E-mail:fenqinzh@hxu.edu.cn

    猜你喜歡
    等高線圖人參果護(hù)色
    高中地理等高線試題解析
    帶參數(shù)時(shí)空分?jǐn)?shù)階Fokas-Lenells 方程的精確解*
    偷吃人參果
    鮮切慈姑無硫復(fù)合護(hù)色條件優(yōu)化及貯藏性
    基于地測(cè)信息管理系統(tǒng)GIS3.2的煤層底板等高線的優(yōu)化
    江西化工(2020年3期)2020-06-29 13:09:56
    吃貨媽媽
    萬(wàn)年人參果
    中華家教(2018年7期)2018-08-01 06:32:32
    紅椒護(hù)色條件的研究
    偷吃人參果
    液體洗滌劑護(hù)色的解決方案
    亚洲av日韩精品久久久久久密 | 777久久人妻少妇嫩草av网站| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 9热在线视频观看99| 成年女人毛片免费观看观看9 | 国产色婷婷99| 国产精品 欧美亚洲| 99国产综合亚洲精品| 亚洲五月色婷婷综合| 色婷婷av一区二区三区视频| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 精品午夜福利在线看| 黑丝袜美女国产一区| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| av.在线天堂| 午夜精品国产一区二区电影| 男女国产视频网站| 亚洲成国产人片在线观看| 街头女战士在线观看网站| 国产高清不卡午夜福利| 丝瓜视频免费看黄片| 欧美久久黑人一区二区| 久久久国产精品麻豆| 中文字幕精品免费在线观看视频| 亚洲精品乱久久久久久| 满18在线观看网站| 欧美97在线视频| av电影中文网址| 久久久久视频综合| 夫妻性生交免费视频一级片| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 一边亲一边摸免费视频| 免费观看人在逋| 欧美 日韩 精品 国产| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲熟女精品中文字幕| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产亚洲一区二区精品| 99九九在线精品视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 搡老岳熟女国产| 最近手机中文字幕大全| 大片电影免费在线观看免费| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 老汉色∧v一级毛片| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲av福利一区| 国产黄频视频在线观看| 大陆偷拍与自拍| 欧美97在线视频| 国产爽快片一区二区三区| 久久精品国产综合久久久| 午夜激情久久久久久久| 两性夫妻黄色片| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 天天影视国产精品| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国精品久久久久久国模美| 少妇的丰满在线观看| 欧美精品一区二区大全| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 亚洲精品国产区一区二| 一级毛片我不卡| xxx大片免费视频| 伊人亚洲综合成人网| avwww免费| 亚洲国产成人一精品久久久| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 最近的中文字幕免费完整| 男女高潮啪啪啪动态图| 大香蕉久久网| 亚洲精品国产区一区二| 国产视频首页在线观看| 黄片无遮挡物在线观看| 欧美激情高清一区二区三区 | 国产有黄有色有爽视频| 国产av一区二区精品久久| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 午夜91福利影院| 午夜久久久在线观看| 操出白浆在线播放| 国产成人精品久久久久久| 老汉色av国产亚洲站长工具| 欧美成人精品欧美一级黄| 好男人视频免费观看在线| 午夜激情久久久久久久| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 午夜福利免费观看在线| h视频一区二区三区| 国产成人欧美| 老司机亚洲免费影院| 亚洲情色 制服丝袜| 一区在线观看完整版| 国产有黄有色有爽视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| 韩国精品一区二区三区| 三上悠亚av全集在线观看| 亚洲国产欧美网| 午夜激情久久久久久久| 在线观看免费午夜福利视频| 欧美精品一区二区大全| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲 欧美一区二区三区| 一本色道久久久久久精品综合| 超色免费av| 午夜福利在线免费观看网站| 亚洲少妇的诱惑av| 一级a爱视频在线免费观看| 国产激情久久老熟女| 99香蕉大伊视频| 亚洲第一区二区三区不卡| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲,一卡二卡三卡| 美女扒开内裤让男人捅视频| 亚洲精品视频女| videosex国产| 啦啦啦在线免费观看视频4| 久久 成人 亚洲| 在线观看免费高清a一片| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 精品酒店卫生间| 日本91视频免费播放| 99热全是精品| 丰满少妇做爰视频| 黑人猛操日本美女一级片| 又大又爽又粗| 伦理电影大哥的女人| 伊人久久国产一区二区| 美女福利国产在线| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 欧美精品亚洲一区二区| 一级,二级,三级黄色视频| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 在线观看免费日韩欧美大片| 欧美成人精品欧美一级黄| 色婷婷av一区二区三区视频| 另类亚洲欧美激情| 黄色毛片三级朝国网站| 伊人亚洲综合成人网| 1024香蕉在线观看| 韩国精品一区二区三区| 精品少妇一区二区三区视频日本电影 | 中文字幕人妻熟女乱码| 午夜福利网站1000一区二区三区| 伦理电影大哥的女人| 午夜免费观看性视频| 国产日韩欧美在线精品| 亚洲精品中文字幕在线视频| 免费日韩欧美在线观看| 色播在线永久视频| 中国国产av一级| 欧美另类一区| 中国三级夫妇交换| 91国产中文字幕| 久久99一区二区三区| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 国产淫语在线视频| 亚洲专区中文字幕在线 | 人妻一区二区av| 一区福利在线观看| 日本91视频免费播放| 纯流量卡能插随身wifi吗| 性色av一级| 久久久久精品性色| 午夜激情av网站| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 成年人午夜在线观看视频| 9热在线视频观看99| 一级a爱视频在线免费观看| 欧美日韩av久久| 一级a爱视频在线免费观看| 欧美日韩av久久| 国产精品一区二区精品视频观看| 美女国产高潮福利片在线看| 99久久人妻综合| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 水蜜桃什么品种好| 欧美国产精品va在线观看不卡| 午夜福利影视在线免费观看| av网站在线播放免费| 日日撸夜夜添| 亚洲免费av在线视频| 国产精品亚洲av一区麻豆 | 国产成人欧美| 三上悠亚av全集在线观看| 男人舔女人的私密视频| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 久久久久久久国产电影| 国产深夜福利视频在线观看| 国产乱人偷精品视频| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 丝袜喷水一区| 国产免费又黄又爽又色| 日韩一区二区视频免费看| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲,欧美精品.| 成年动漫av网址| 欧美在线黄色| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 999精品在线视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| 如何舔出高潮| 亚洲伊人色综图| 午夜福利视频在线观看免费| 免费少妇av软件| 在线观看人妻少妇| 搡老岳熟女国产| 精品国产一区二区三区四区第35| 精品一品国产午夜福利视频| 一区福利在线观看| 18禁国产床啪视频网站| 免费在线观看完整版高清| 日本黄色日本黄色录像| 九草在线视频观看| 欧美激情极品国产一区二区三区| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 电影成人av| av福利片在线| 少妇的丰满在线观看| 国产精品免费大片| 观看美女的网站| 精品少妇内射三级| 欧美日韩av久久| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 女性生殖器流出的白浆| 永久免费av网站大全| 国产精品偷伦视频观看了| 国产成人免费观看mmmm| www.熟女人妻精品国产| av卡一久久| 日本欧美国产在线视频| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 自线自在国产av| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 免费在线观看完整版高清| 黑丝袜美女国产一区| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 亚洲欧洲国产日韩| 大片电影免费在线观看免费| 久久久久久久精品精品| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲欧美一区二区三区国产| 午夜精品国产一区二区电影| 男女无遮挡免费网站观看| 国产欧美亚洲国产| 亚洲国产欧美一区二区综合| bbb黄色大片| 制服人妻中文乱码| 高清欧美精品videossex| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 午夜福利视频在线观看免费| 99re6热这里在线精品视频| 满18在线观看网站| 欧美日韩福利视频一区二区| 少妇的丰满在线观看| av国产精品久久久久影院| 高清欧美精品videossex| 丝袜在线中文字幕| 极品少妇高潮喷水抽搐| 精品人妻在线不人妻| 五月开心婷婷网| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 亚洲精品自拍成人| 看非洲黑人一级黄片| 777米奇影视久久| 人人澡人人妻人| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 亚洲熟女毛片儿| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 亚洲,欧美,日韩| 黄频高清免费视频| 男人操女人黄网站| 一级片'在线观看视频| xxxhd国产人妻xxx| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 热re99久久精品国产66热6| 午夜福利视频在线观看免费| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 只有这里有精品99| 少妇人妻久久综合中文| 午夜免费鲁丝| 热99国产精品久久久久久7| 国产乱来视频区| 国产成人精品在线电影| 国产av精品麻豆| 国产成人精品无人区| 国产 一区精品| 最新在线观看一区二区三区 | 成年人免费黄色播放视频| 免费观看人在逋| 午夜日本视频在线| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 校园人妻丝袜中文字幕| 黄色视频在线播放观看不卡| 99久久人妻综合| 男女床上黄色一级片免费看| 免费观看av网站的网址| 欧美日韩福利视频一区二区| 男女高潮啪啪啪动态图| 精品久久久精品久久久| 一区二区三区激情视频| 嫩草影视91久久| 黄片小视频在线播放| av网站免费在线观看视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 青春草国产在线视频| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 国产av一区二区精品久久| 熟女av电影| 国产伦人伦偷精品视频| 亚洲精品视频女| 免费不卡黄色视频| www.精华液| netflix在线观看网站| 少妇人妻精品综合一区二区| 91成人精品电影| 国产精品.久久久| 亚洲人成电影观看| 日韩大片免费观看网站| 黄色毛片三级朝国网站| 9热在线视频观看99| 新久久久久国产一级毛片| 国产av一区二区精品久久| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 波多野结衣一区麻豆| 欧美国产精品一级二级三级| 最近中文字幕高清免费大全6| a 毛片基地| 日韩视频在线欧美| 在线天堂最新版资源| 波多野结衣一区麻豆| 久久久精品94久久精品| 五月天丁香电影| 国产野战对白在线观看| 最近中文字幕2019免费版| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 大片电影免费在线观看免费| 最近手机中文字幕大全| 久久久久久人妻| 不卡视频在线观看欧美| 欧美精品一区二区免费开放| 丰满乱子伦码专区| 欧美精品亚洲一区二区| 国产一区有黄有色的免费视频| 午夜福利在线免费观看网站| 伦理电影大哥的女人| 日本黄色日本黄色录像| 蜜桃在线观看..| 18禁动态无遮挡网站| netflix在线观看网站| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久久久国产一级毛片高清牌| 99re6热这里在线精品视频| 男男h啪啪无遮挡| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 又大又黄又爽视频免费| 亚洲熟女精品中文字幕| av在线观看视频网站免费| 男人操女人黄网站| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲一区二区三区欧美精品| 国产精品偷伦视频观看了| 观看av在线不卡| av在线观看视频网站免费| 操出白浆在线播放| av在线播放精品| 久久久久久免费高清国产稀缺| 日韩欧美一区视频在线观看| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 99香蕉大伊视频| xxxhd国产人妻xxx| 韩国av在线不卡| 宅男免费午夜| 哪个播放器可以免费观看大片| 在线观看国产h片| 久久久久国产精品人妻一区二区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 久久久亚洲精品成人影院| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产老妇伦熟女老妇高清| 天天影视国产精品| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| e午夜精品久久久久久久| 美国免费a级毛片| 国产色婷婷99| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产精品三级大全| netflix在线观看网站| 免费黄频网站在线观看国产| 五月开心婷婷网| 性少妇av在线| 9191精品国产免费久久| 涩涩av久久男人的天堂| 性高湖久久久久久久久免费观看| av网站免费在线观看视频| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 水蜜桃什么品种好| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 波多野结衣一区麻豆| 亚洲精品av麻豆狂野| 丝瓜视频免费看黄片| 国产成人精品福利久久| 日韩制服骚丝袜av| 高清欧美精品videossex| 国产日韩欧美在线精品| 午夜福利网站1000一区二区三区| √禁漫天堂资源中文www| 一二三四在线观看免费中文在| 1024香蕉在线观看| av在线观看视频网站免费| 校园人妻丝袜中文字幕| 久久久久久久国产电影| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 亚洲伊人久久精品综合| 国产精品久久久久成人av| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 啦啦啦在线免费观看视频4| 国产精品一二三区在线看| 国产精品二区激情视频| 精品国产一区二区久久| 我要看黄色一级片免费的| 一区二区日韩欧美中文字幕| 亚洲av中文av极速乱| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 18禁动态无遮挡网站| av有码第一页| 七月丁香在线播放| 男人爽女人下面视频在线观看| 成年动漫av网址| 大香蕉久久成人网| 热re99久久国产66热| 久热这里只有精品99| 亚洲,欧美,日韩| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 最近中文字幕2019免费版| 最新的欧美精品一区二区| 亚洲av男天堂| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 女性生殖器流出的白浆| 国产一级毛片在线| 久久精品人人爽人人爽视色| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 丰满饥渴人妻一区二区三| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 中文字幕色久视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 波野结衣二区三区在线| 国产精品免费大片| 最近的中文字幕免费完整| 啦啦啦 在线观看视频| 在线观看三级黄色| 蜜桃国产av成人99| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 成人免费观看视频高清| 国产男人的电影天堂91| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 90打野战视频偷拍视频| 免费av中文字幕在线| 欧美成人精品欧美一级黄| 天堂中文最新版在线下载| 欧美久久黑人一区二区| 天堂俺去俺来也www色官网| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲综合色网址| 18禁动态无遮挡网站| av网站免费在线观看视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 涩涩av久久男人的天堂| 久久精品亚洲av国产电影网| 五月天丁香电影| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 精品久久久久久电影网| 考比视频在线观看| 久久人妻熟女aⅴ| 黄色怎么调成土黄色| 欧美在线黄色| 欧美日韩一级在线毛片| 超碰成人久久| 99国产精品免费福利视频| xxx大片免费视频| 中文字幕亚洲精品专区| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 久久97久久精品| 国产日韩欧美在线精品| 69精品国产乱码久久久| 国产片特级美女逼逼视频| 国产又爽黄色视频| 亚洲视频免费观看视频| 国产黄色免费在线视频| 黄色毛片三级朝国网站| 国产成人午夜福利电影在线观看| 又大又黄又爽视频免费| 秋霞在线观看毛片| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 久久99热这里只频精品6学生| 搡老岳熟女国产| 久久久久精品久久久久真实原创| 99久国产av精品国产电影| 黄色视频不卡| 亚洲精品国产色婷婷电影| 十八禁高潮呻吟视频| 十八禁人妻一区二区| 亚洲精品日本国产第一区| 大香蕉久久网| 国产高清国产精品国产三级| 99久久人妻综合| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 男女国产视频网站| 免费黄网站久久成人精品| 18在线观看网站| 日日摸夜夜添夜夜爱| 黄片小视频在线播放| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 妹子高潮喷水视频| 午夜福利,免费看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| www.熟女人妻精品国产| 搡老岳熟女国产| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲精品在线美女| 亚洲七黄色美女视频| 久久久久人妻精品一区果冻| 一边亲一边摸免费视频| 爱豆传媒免费全集在线观看| 18禁动态无遮挡网站| 只有这里有精品99| 97人妻天天添夜夜摸| 成人亚洲欧美一区二区av| 高清不卡的av网站| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产亚洲欧美精品永久| 国产淫语在线视频| 伦理电影免费视频| videos熟女内射| 亚洲伊人久久精品综合| 18禁动态无遮挡网站| 午夜av观看不卡| 国产日韩欧美视频二区| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 老司机深夜福利视频在线观看 | 我的亚洲天堂| 美女中出高潮动态图| 精品久久蜜臀av无| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲国产av影院在线观看| 国产精品蜜桃在线观看| 国产一区二区三区av在线| 国产精品一二三区在线看| 18在线观看网站| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 男的添女的下面高潮视频| 国产精品熟女久久久久浪| 国产伦人伦偷精品视频| 午夜福利影视在线免费观看| 欧美最新免费一区二区三区| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产毛片在线视频| 多毛熟女@视频| 国产精品久久久久久精品古装| 成人午夜精彩视频在线观看| 欧美日韩一级在线毛片| 人妻人人澡人人爽人人| 在线观看免费视频网站a站| 18在线观看网站| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 91精品伊人久久大香线蕉| av在线app专区| 最近最新中文字幕免费大全7| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 中文字幕人妻熟女乱码| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 久久精品亚洲av国产电影网| 国产精品国产三级国产专区5o| 久久免费观看电影| 狂野欧美激情性bbbbbb| 丝袜美腿诱惑在线| 一区二区三区乱码不卡18| 色94色欧美一区二区| 99久久综合免费| 精品国产露脸久久av麻豆| 人妻人人澡人人爽人人| 叶爱在线成人免费视频播放| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 9191精品国产免费久久| 在线天堂最新版资源| 在现免费观看毛片| 永久免费av网站大全| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 久久午夜综合久久蜜桃| 两个人免费观看高清视频| 国产男人的电影天堂91|