毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇

黃向榮 緒紅霞 王冬究

毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇

黃向榮 緒紅霞 王冬究

目的建立了毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇含量的方法。方法采用HP-INNOWAX毛細(xì)管柱和氫火焰檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。結(jié)果分離組分得以較好分離，取得了滿意的結(jié)果。結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡便、快速，適合白酒中甲醇含量的測(cè)定。

白酒;毛細(xì)管柱;氣相色譜;甲醇

甲醇是無色透明的具有高度揮發(fā)性的液體，是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)。甲醇在人體內(nèi)氧化為甲醛、甲酸，具有很強(qiáng)的毒性，尤其對(duì)視神經(jīng)的毒性作用最大，嚴(yán)重者可導(dǎo)致失明。人食入5 g就會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重中毒，超過12.5 g就可能導(dǎo)致死亡［1］，因此其含量為國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)所嚴(yán)格控制［2］。在 GB/ T5009.48-2003中白酒中甲醇的檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法和亞硫酸鈉品紅比色法［3］。亞硫酸鈉品紅比色法存在操作繁瑣、干擾因素多、費(fèi)時(shí)等特點(diǎn)。氣相色譜法國標(biāo)中采用填充柱，但填充柱在保存和使用中較易吸附水分而失去活性，用過一段時(shí)間要進(jìn)行活化處理。本文采用HP-INNOWAX毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇，并用該方法參加了中國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)(CNAS)組織的，白酒中甲醇能力認(rèn)證計(jì)劃，分離組分得以較好分離，取得了滿意的結(jié)果。

1 資料與方法

1.1 儀器 Agilent 6890N氣相色譜儀;中文版化學(xué)工作站(安捷倫科技公司);氫火焰檢測(cè)器;7683B自動(dòng)進(jìn)樣器。

1.2 試劑 無水乙醇(光譜純):甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00 mg/ ml):國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

1.3 色譜條件 HP-INNOWAX毛細(xì)管柱(30 m×0.53um× 1um);不分流進(jìn)樣口;載氣:N2流量為1.5;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為250℃;程序升溫:30℃保持5 min，以10℃/min升溫至150℃，再以20℃/min升至250℃，保留5 min;進(jìn)樣量為1 μl。

1.4 樣品來源及定量方法 樣品為能力驗(yàn)證樣，來自于國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)，樣品數(shù)量為2份，編號(hào)為A和B，樣品均為無色透明樣。樣品無需處理，直接倒入樣品瓶于自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。以保留時(shí)間定性，峰面積定量。外標(biāo)法計(jì)算。

2 結(jié)果與分析

2.1 回歸方程、相關(guān)系數(shù) 在本色譜條件下，以標(biāo)準(zhǔn)的不同濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸計(jì)算，回歸方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)(見表1)結(jié)果表明本法線性良好。

2.2 方法的精密度 按照上述色譜條件對(duì)同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定5次，測(cè)定甲醇的峰面積。計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(見表2)。結(jié)果表明本法具有良好的精密度。

2.3 盲樣考核結(jié)果 在本色譜條件下，A樣B樣本實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果和CNAS反饋結(jié)果(見表3)，結(jié)果表明本法具有良好的準(zhǔn)確度。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

表2 精密度檢驗(yàn)結(jié)果(n=5)

表3 盲樣考核結(jié)果

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:利用毛細(xì)管色譜柱，可以直接測(cè)定白酒中的甲醇。本方法精密度高，準(zhǔn)確度高，線性關(guān)系好，且具有操作簡便，快速和定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，可用于白酒中甲醇含量的測(cè)定，具有較好的應(yīng)用價(jià)值。

［1］ 楊惠芬，李明元，沈文.食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè).北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997:577-578．

［2］ GB2757-81.北京中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1993:152．

［3］ GB/T5009.48-2003中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法．

201101 上海市閔行區(qū)疾病預(yù)防控制中心