XG-g-P(AA-co-AM)/AC復(fù)合高吸水性樹脂的制備與性能

蘇秀霞，李宜洋，李仲謹(jǐn)，李銘杰，趙 燕，郝明德

（1陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021；2中國(guó)科學(xué)院水利部水土保持研究所，陜西 楊凌 712100）

研究開發(fā)

XG-g-P(AA-co-AM)/AC復(fù)合高吸水性樹脂的制備與性能

蘇秀霞1，李宜洋1，李仲謹(jǐn)1，李銘杰1，趙 燕1，郝明德2

（1陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021；2中國(guó)科學(xué)院水利部水土保持研究所，陜西 楊凌 712100）

采用反相懸浮聚合法制備了具有耐鹽型的 XG-g-P（AA-co-AM）/AC復(fù)合高吸水性樹脂，并對(duì)其吸水性能及其影響因素進(jìn)行了考察，借助傅里葉紅外光譜儀（FT-IR）、X射線衍射儀（XRD）、熱重分析儀（TGA）對(duì)樹脂的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，凹凸棒黏土（AC）表面的硅羥基可能與丙烯酸（AM）、丙烯酰胺（AA）和黃胞膠（XG）共同參與了接枝共聚反應(yīng)，復(fù)合樹脂的熱穩(wěn)定性有所提高。比較理想的工藝條件下制得的樹脂具有良好的吸水和抗鹽性能，最高吸水倍率達(dá)871.2 g/g，最高吸鹽水倍率達(dá)119.8 g/g。生物降解性能實(shí)驗(yàn)說(shuō)明了復(fù)合樹脂可以被土壤中的微生物降解，90天降解率達(dá)26.1%。

黃胞膠；凹凸棒黏土；反相懸浮聚合；復(fù)合高吸水性樹脂

高吸水性樹脂（super absorbent resin，SAR）是一種離子型功能高分子電解質(zhì)材料，由于分子結(jié)構(gòu)中含有羧基、羥基等親水性集團(tuán)，而常作為吸水性材料被廣泛應(yīng)用于日用品、建筑、農(nóng)林和生態(tài)治理等領(lǐng)域[1-2]。合成類高吸水性樹脂具有優(yōu)異的吸水、保水性能，但實(shí)際應(yīng)用中存在耐鹽性差、難降解等問(wèn)題[3-4]，采用天然高分子和無(wú)機(jī)材料制備復(fù)合高吸水性樹脂可以彌補(bǔ)以上不足，是近年來(lái)該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[5-6]。黃胞膠（XG）是淀粉經(jīng)黃胞桿菌厭氧發(fā)酵而產(chǎn)生的一種高分子多糖生物聚合物，無(wú)毒，可生物降解，因其水溶液具有良好的穩(wěn)定性、絮凝性、耐酸堿性、抗鹽鈣性[7-8]而引起了研究者的興趣。凹凸棒黏土俗稱“千面用土”，其表面上含有硅羥基，可與有機(jī)高分子產(chǎn)生氫鍵或者化學(xué)鍵作用，形成有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，因而可以用來(lái)制備有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料[9-10]。

本文作者利用黃胞膠的可降解性和凹凸棒黏土的低成本性，采用反相懸浮聚合方法，成功制備了具有耐鹽性的XG-g-P（AA-co-AM）/AC復(fù)合高吸水樹脂，具有成本低、易降解的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于該領(lǐng)域的科研工作者具有一定的參考和借鑒意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與試劑

黃胞膠（XG），食用級(jí)，山東淄博中軒生化有限公司；山梨醇酐硬脂酸酯（Span60），分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；聚山梨醇酯（Tween80），分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；環(huán)己烷，分析純，天津市科密歐試劑廠；丙烯酸（AA），分析純，光華化學(xué)廠；丙烯酰胺（AM），化學(xué)純，天津市化學(xué)試劑廠；N,N′-亞甲基雙丙烯酰（MBAA），分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；過(guò)硫酸銨（APS），分析純，天津市博迪化工有限公司；氫氧化鈉（NaOH），分析純，天津市紅巖化學(xué)試劑廠；凹凸棒黏土（AC），工業(yè)級(jí)，南京亞?wèn)|奧土礦業(yè)有限公司；甲醇，分析純，西安化學(xué)試劑廠；實(shí)驗(yàn)用水為純凈水。

1.2 合成工藝

取10 g AA（減壓蒸餾除去阻聚劑），邊攪拌邊滴加c=7.5 mol/L的NaOH溶液，得到中和度為75%的AA溶液，放入冰箱中深度冷卻后，加入2 g AM、APS、NMBA、AC，攪拌溶解，制成待聚合液。

向裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和和N2導(dǎo)管的250 mL四口燒瓶中，加入10%的XG水溶液，45 ℃攪拌溶解。量取90 mL環(huán)己烷作為油相置于四口燒瓶中，Span60與Tween80按質(zhì)量比為2∶1的比例加入，保持60 ℃恒溫水浴攪拌0.5 h。通入N2，升溫至70 ℃，再用滴液漏斗緩慢滴入配好的待聚合液，繼續(xù)反應(yīng)3.5 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將產(chǎn)物冷卻至室溫，經(jīng)甲醇溶液洗滌數(shù)次，抽濾，55 ℃真空干燥24 h，得球形顆粒狀聚合物。

1.3 吸水和吸鹽水倍率測(cè)定

（1）吸水倍率測(cè)定 稱取干燥后的樹脂0.1 g，置于過(guò)量的純凈水中，當(dāng)達(dá)到溶脹平衡時(shí)，用 100目網(wǎng)篩過(guò)濾，稱量吸水后樹脂的質(zhì)量，則樹脂的最大吸水倍率為

式中，W2為樹脂吸水溶脹后的質(zhì)量，g；W1為樹脂吸水前的質(zhì)量，g。

（2）吸鹽水倍率測(cè)定 配制0.9%的NaCl水溶液，其它步驟同上。

1.4 生物降解性能測(cè)試

采用土埋法。從室外采取適量土壤，放入廣口瓶中，將合成的樹脂埋入土壤中，保持瓶?jī)?nèi)外空氣流通和疏松土壤，定期取樣品，干燥，稱重。

1.5 結(jié)構(gòu)表征

1.5.1 FT-IR分析

采用VECTOR-22型傅里葉紅外光譜儀（日本島津），溴化鉀壓片法進(jìn)行紅外光譜分析。

1.5.2 XRD分析

采用X射線衍射儀（D/ax-2200 pc型）。

1.5.3 TGA分析

采用SDTQ600綜合熱分析儀（美國(guó)TA），實(shí)驗(yàn)條件：N2氛圍，試樣量5～10 mg，升溫速率10℃/min，掃描溫度范圍20～700 ℃。

2 結(jié)果與討論

采用正交實(shí)驗(yàn)考察各因素對(duì)合成復(fù)合高吸水性樹脂性能的影響，設(shè)計(jì)四因素三水平L9（34）正交實(shí)驗(yàn)如表1所示，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2。由表2可知，各因素對(duì)聚合反應(yīng)的影響程度大小依次為C＞A＞B＞D，樹脂合成的較理想工藝條件為A1B2C2D2。下文用單因素分析方法分別討論不同因素對(duì)復(fù)合高吸水性樹脂性能的影響。

表1 L9（34）正交實(shí)驗(yàn)水平表

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表

2.1 反應(yīng)條件對(duì)復(fù)合高吸水性樹脂的影響

2.1.1 凹凸棒黏土對(duì)復(fù)合高吸水性樹脂性能的影響

圖1 凹凸棒黏土含量對(duì)高吸水性樹脂吸水率的影響

固定環(huán)己烷用量為90 mL，AA中和度為75%，分散劑體積分?jǐn)?shù)3%，APS質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%，NMBA質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.15%，凹凸棒黏土添加量對(duì)高吸水性樹脂的影響如圖1所示。從圖1中可以看出，隨著凹凸棒含量的增加，復(fù)合高吸水性樹脂的吸水和吸鹽水倍率呈現(xiàn)先增加后逐漸降低的趨勢(shì)?？赡苁怯捎诋?dāng)凹凸棒黏土含量低時(shí)，它在樹脂的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中起了交聯(lián)點(diǎn)的作用，且黏土表面的硅羥基能夠提高樹脂網(wǎng)絡(luò)的親水性，從而吸水和吸鹽水倍率增加；當(dāng)凹凸棒含量增加到2.5%時(shí)，由于凹凸棒黏土的硅羥基參與了接枝共聚反應(yīng)，交聯(lián)點(diǎn)增加，導(dǎo)致了交聯(lián)點(diǎn)間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變短，從而抑制了高分子鏈的擴(kuò)張。根據(jù)離子溶脹理論，凝膠的吸水倍率隨交聯(lián)度的增大而減小；而且過(guò)多的凹凸棒黏土，起了填充劑的作用，兩者作用的結(jié)果使復(fù)合高吸水性樹脂的吸水和吸鹽水倍率逐漸減小。

2.1.2 分散劑對(duì)高吸水性樹脂性能的影響

固定環(huán)己烷用量為90 mL，AA中和度為75%，APS質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%，NMBA質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.15%，凹凸棒質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，選用Span60和Tween80的比例為2∶l的復(fù)合劑作為分散劑。由圖2可以看到，當(dāng)分散劑含量小于3%時(shí)，隨著分散劑用量的增加，復(fù)合高吸水性樹脂的吸水和吸鹽水倍率增加；當(dāng)分散劑含量大于 3%時(shí)，復(fù)合高吸水性樹脂的吸水和吸鹽水倍率開始逐漸降低?？赡苁且?yàn)楫?dāng)分散劑用量較少時(shí)，不易形成穩(wěn)定地懸浮體系，隨著分散劑用量的增加，體系中液滴表面形成的保護(hù)膜的保護(hù)作用增強(qiáng)，阻礙顆粒黏結(jié)成塊，有利于聚合體系形成交聯(lián)樹脂網(wǎng)絡(luò)顆粒，聚合物有較高的比表面積，從而吸水倍率增加。若分散劑的用量過(guò)多，導(dǎo)致產(chǎn)物粒徑過(guò)小，易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，導(dǎo)致吸水和吸鹽水倍率下降。

2.1.3 引發(fā)劑對(duì)高吸水性樹脂性能的影響

圖2 分散劑含量對(duì)高吸水性樹脂吸水率的影響

圖3 引發(fā)劑含量對(duì)高吸水性樹脂吸水率的影響

固定環(huán)己烷用量為90 mL，AA中和度為75%，分散劑體積分?jǐn)?shù)3%，NMBA質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.15%，凹凸棒質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，引發(fā)劑對(duì)樹脂的影響如圖3所示。從圖3可看出，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，樹脂的吸水和吸鹽水率隨引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)，在引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.5%時(shí)達(dá)到最大值。這是因?yàn)?，?dāng)引發(fā)劑含量少時(shí)，自由基聚合反應(yīng)速率慢，反應(yīng)的活性中心少，單體及黃胞膠與凹凸棒的交聯(lián)共聚無(wú)法很好進(jìn)行，不能形成有效地網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在宏觀上表現(xiàn)為水溶性，故吸水率較低。當(dāng)引發(fā)劑用量過(guò)多時(shí)，自由基聚合反應(yīng)的速率加快，體系產(chǎn)生的自由基數(shù)量較多，有利于提高聚合產(chǎn)率和接枝率，但由自由基聚合原理可知，引發(fā)劑用量增加，鏈終止反應(yīng)增多，產(chǎn)物分子量下降，易發(fā)生爆聚，樹脂自交聯(lián)程度增加，反而導(dǎo)致吸水率和吸鹽水倍率降低。

2.1.4 交聯(lián)劑對(duì)高吸水性樹脂性能的影響

固定環(huán)己烷用量為90 mL，AA中和度為75%，分散劑體積分?jǐn)?shù) 3%，凹凸棒質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%，APS質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%，交聯(lián)劑（NMBA）對(duì)樹脂的影響如圖 4所示。由圖 4可以看出，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)以0.15%為宜，過(guò)多或過(guò)少都會(huì)導(dǎo)致樹脂的吸水和吸鹽水倍率下降。交聯(lián)劑對(duì)樹脂吸水性的影響是通過(guò)調(diào)整樹脂的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)的。這是因?yàn)辄S胞膠和凹凸棒一方面與聚丙烯酸和聚丙烯酰胺形成接枝共聚物，另一方面又起到交聯(lián)劑的作用。當(dāng)交聯(lián)劑用量過(guò)少時(shí)，共聚物不能形成較好的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，交聯(lián)度低，得到的聚合產(chǎn)物黏度很大，產(chǎn)物水溶性部分增多，因此吸水和吸鹽水倍率不高。當(dāng)交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 0.15%時(shí)，聚合物網(wǎng)絡(luò)變得緊密，交聯(lián)點(diǎn)之間的鏈段變短，樹脂的溶脹能力差，水分子難以進(jìn)入，從而導(dǎo)致吸水和吸鹽水倍率下降。

圖4 交聯(lián)劑含量對(duì)高吸水性樹脂吸水率的影響

2.2 高吸水性樹脂的可生物降解性能

圖5為黃胞膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的高吸水性樹脂的生物降解率與時(shí)間的關(guān)系?？梢钥闯觯瑯悠吩?0天內(nèi)降解了21.7%，90天后高吸水性樹脂降解率達(dá)到25%以上，說(shuō)明復(fù)合高吸水性樹脂中，不僅黃胞膠已經(jīng)降解，接枝共聚物也已開始降解。這是由于黃胞膠首先被土壤中的細(xì)菌等微生物分解，從而使聚丙烯酸和丙烯酰胺的比表面積增大，土壤中的金屬鹽與聚丙烯酸和丙烯酰胺反應(yīng)生成過(guò)氧化物，使聚合物分子鏈變短，進(jìn)一步分解成為更低分子量的聚合物。降解速度變慢是因?yàn)椋S胞膠及一些小分子量的聚合物降解后，剩下分子量較大的鏈難以降解，因而降解速度較慢。生物降解性能實(shí)驗(yàn)說(shuō)明了復(fù)合樹脂可以被土壤中的微生物降解。

2.3 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征

2.3.1 紅外光譜分析（FT-IR）

圖5 降解時(shí)間對(duì)樹脂降解率的影響

圖6 黃胞膠及接枝共聚物的FT-IR譜圖

圖6為黃胞膠、黃胞膠/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）接枝共聚物和黃胞膠/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/凹凸棒復(fù)合高吸水性樹脂的紅外光譜圖。由圖6可以看出，黃胞膠在3431 cm－1處出現(xiàn)強(qiáng)而寬的O—H 伸縮振動(dòng)吸收峰，在1061 cm－1和2922 cm－1左右分別出現(xiàn) C—H彎曲振動(dòng)吸收峰，在 1618 cm－1和 1404 cm－1附近出現(xiàn) COO－對(duì)稱及非對(duì)稱振動(dòng)吸收峰，在560 cm－1附近為黃胞膠的—OH平動(dòng)吸收峰。復(fù)合樹脂除保留黃胞膠的上述特征峰外，在560 cm－1附近的—OH吸收峰幾乎消失了，說(shuō)明黃胞膠上的羥基與丙烯酸和丙烯酰胺等物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng)；在1650 cm－1左右出現(xiàn)酰胺基的酰胺Ⅰ帶吸收峰和酰胺Ⅱ帶吸收峰，在1455 cm－1左右出現(xiàn)C—N的伸縮振動(dòng)吸收峰，由此表明丙烯酸和丙烯酰胺單體接枝到黃胞膠分子鏈上；在1037 cm－1附近處出現(xiàn)了Si—O的特征吸收峰，證明了凹凸棒黏土的存在；在2900～3500 cm－1的—OH吸收譜帶變小，說(shuō)明凹凸棒黏土表面上的—OH可能參與了接枝共聚反應(yīng)，但其強(qiáng)度明顯減弱。

2.3.2 X射線衍射分析（XRD）

圖 7對(duì)比了黃胞膠、黃胞膠/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）接枝共聚物和黃胞膠/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/凹凸棒復(fù)合高吸水性樹脂的X射線衍射曲線?？梢钥闯?，復(fù)合樹脂在2θ為20°附近XRD衍射峰的強(qiáng)度相對(duì)黃胞膠和接枝共聚物明顯降低，并且衍射峰的位置發(fā)生了變化。這可能是因?yàn)?，凹凸棒黏土的表面羥基與黃胞膠和丙烯酸、丙烯酰胺單體發(fā)生了接枝共聚反應(yīng)，而且接枝共聚物插層到凹凸棒黏土的層間結(jié)構(gòu)中，改變了聚合物的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，這與紅外光譜測(cè)試結(jié)果相符。

圖7 黃胞膠及接枝共聚物的XRD曲線

2.3.3 熱性能分析（TGA）

圖 8對(duì)比了黃胞膠、黃胞膠/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）接枝共聚物和黃胞膠/聚（（丙烯酸-丙烯酰胺）/凹凸棒復(fù)合高吸水性樹脂的熱重分析曲線?？梢钥闯?，樹脂的熱分解可分為3個(gè)階段：第一階段，200℃以內(nèi)，樹脂顯示良好的熱穩(wěn)定性，而黃原膠的熱穩(wěn)定性稍差，這是因?yàn)辄S胞膠和樹脂都含有大量親水基團(tuán)，極易吸潮，此階段主要是吸附水分的蒸發(fā)；第二階段，250～450 ℃，主要是PAA和PAM的分解階段，這一階段未加凹凸棒的樹脂失重率達(dá)64%左右，而復(fù)合樹脂失重率在60%左右，說(shuō)明凹凸棒的加入，減緩了熱量的傳遞和熱降解產(chǎn)物的揮發(fā)，提高了樹脂的熱穩(wěn)定性；第三階段，由于水分可能會(huì)削弱高吸水性樹脂分子間的范德華力，使樹脂開始失重的溫度明顯降低。

圖8 黃胞膠及接枝共聚物的TGA曲線

3 結(jié) 論

通過(guò)反相懸浮聚合法成功制備了顆粒狀的XG-g-P（AA-co-AM）/AC復(fù)合高吸水性樹脂，并對(duì)其吸水（鹽）性能、結(jié)構(gòu)和生物降解性能進(jìn)行了測(cè)試和表征，得到如下結(jié)論。

（1）通過(guò)FT-IR和XRD對(duì)復(fù)合樹脂結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征表明：凹凸棒黏土表面的硅羥基與 AM、AA和XG共同參與了接枝共聚反應(yīng)；通過(guò)TGA分析表說(shuō)明無(wú)機(jī)黏土的加入，提高了樹脂的熱穩(wěn)定性。

（2）通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)得到復(fù)合樹脂的較理想合成工藝為：凹凸棒質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.15%，分散劑體積分?jǐn)?shù) 3%，此條件下制得的樹脂具有良好的吸水和抗鹽性能，最高吸水倍率達(dá)871.2 g/g，最高吸鹽水倍率達(dá)119.8 g/g。

（3）生物降解實(shí)驗(yàn)說(shuō)明復(fù)合高吸水性樹脂可以被土壤中的微生物降解，90天降解率達(dá)26.12%。

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Preparation and characterization of XG-g-P(AA-co-AM)/AC composite super absorbent resin

SU Xiuxia1，LI Yiyang1，LI Zhongjin1，LI Mingjie1，ZHAO Yan1，HAO Mingde2
（1Key Laboratory of Auxiliaryies Chemistry & Technology for Chemical Industry，Ministry of Education，School of Chemistry and Chemical Engineering，Shaanxi University of Science & Technology，Xi’an 710021，Shaanxi，China；2Institute of Soil and Water Conservation ，Chinese Academy of Sciences and Ministry of Water Resources，Yangling 712100，Shaanxi，China）

The composite super absorbent resin，xanthan gum-g-poly（acrylic acid-co-cryl amide）/ attapulgite clay with good salt tolerance was synthesized through inverse suspension copolymerization. The influence factors of preparing composite super absorbent resin were studied. FT-IR，XRD and TGA were used on characterization of the super absorbent resin. The results showed that：Si-OH and AM/AA participated in graft polymerization reaction with xanthan gum. The preparation of super absorbent resin under optimum conditions has good properties of water absorption and salt resistance，with the highest water absorption up to 871.2 g/g and 0.9% NaCl solution absorption up to 119.8 g/g. Degradation tests showed that super absorbent resin could be degraded by microbes，and the degradation degree was up to 26.1% within 90 days.

xanthan gum；attapulgite clay；inverse suspension copolymerization；composite super absorbent resin

TQ321

A

1000–6613（2011）07–1556–06

2010-12-01；修改稿日期：2010-12-13。

陜西省科技計(jì)劃（2008K06-15）、“十一五”國(guó)家科學(xué)技術(shù)支撐計(jì)劃（2006BAD09B04）及陜西科技大學(xué)研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目。

及聯(lián)系人：蘇秀霞（1964—），女，教授，主要從事天然產(chǎn)物改性及深加工研究。E-mail suxiuxia@sust.edu.cn。