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    氫溴酸右美沙芬片含量測(cè)定方法研究

    2011-09-17 06:40:44范文成葉曉紅常美玲粘立軍張國(guó)良
    中國(guó)藥業(yè) 2011年20期
    關(guān)鍵詞:美沙氫溴酸制粒

    范文成,葉曉紅,常美玲,粘立軍,張國(guó)良

    (石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司,河北 石家莊 050035)

    氫溴酸右美沙芬片為國(guó)家批準(zhǔn)生產(chǎn)的仿制藥,主藥為氫溴酸右美沙芬,輔料為乳糖、淀粉、羧甲淀粉鈉。該品種為鎮(zhèn)咳類(lèi)藥品,用于上呼吸道感染、支氣管炎等引起的咳嗽,療效顯著,各企業(yè)生產(chǎn)量大,檢驗(yàn)方法多為紫外分光光度法。在檢驗(yàn)工作中,筆者發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差、波動(dòng)大,有些批次含量轉(zhuǎn)移率低。為此,筆者對(duì)可能影響含量測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行了考察,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    高效液相色譜儀(美國(guó)Waters);紫外分光光度計(jì)(日本島津公司);AG285型電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。氫溴酸右美沙芬對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)為100201-200502,供含量測(cè)定用);乙腈為色譜純,其余為分析純,水為重蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 影響因素試驗(yàn)

    2.1.1 樣品制備

    按處方工藝分別制備空白樣品和正常樣品,樣品分制粒和不制粒兩種,用蔗糖代替乳糖,其他不變,制備同樣的樣品。共計(jì)8個(gè)樣品,即乳糖空白(不制粒)、乳糖空白(制粒)、蔗糖空白(不制粒)、蔗糖空白(制粒)、乳糖樣品(不制粒)、乳糖樣品(制粒)、蔗糖樣品(不制粒)、蔗糖樣品(制粒)。

    2.1.2 空白輔料對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    對(duì)不同輔料制備的空白樣品用紫外分光光度法[1]分別進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。可見(jiàn),輔料對(duì)測(cè)定結(jié)果影響顯著,最高可達(dá)16%,制粒后的吸收比不制粒高。

    表1 不同輔料對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    2.1.3 不同檢驗(yàn)溶劑(水)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    對(duì)不同的純化水溶解的樣品用紫外分光光度法進(jìn)行了含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2??梢?jiàn),高純水的含量最低,樂(lè)百氏純凈水的含量最高;不制粒的蔗糖樣品和乳糖樣品含量無(wú)區(qū)別,制粒后蔗糖比乳糖高約6%(樂(lè)百氏水);乳糖制粒后含量降低9%蔗糖制粒后含量降低3%(樂(lè)百氏水)。試驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn),用高純水和自制純凈水測(cè)定的2個(gè)平行樣結(jié)果差異大,而用樂(lè)百氏純凈水測(cè)定的結(jié)果平行性好(RSD≤2%),故確定用樂(lè)百氏純凈水進(jìn)行含量測(cè)定。

    表2 不同檢驗(yàn)用水對(duì)含量測(cè)定結(jié)果的影響(%)

    2.1.4 改進(jìn)檢驗(yàn)用水后效果

    對(duì)改進(jìn)檢驗(yàn)用水后生產(chǎn)的8批氫溴酸右美沙芬片進(jìn)行了含量測(cè)定。結(jié)果表明,所有批次含量轉(zhuǎn)移率均在95.0%以上,且測(cè)定結(jié)果平行、準(zhǔn)確性好。

    2.2 含量測(cè)定(高效液相色譜法)

    2.2.1 色譜條件[2]

    色譜柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:以含 0.007mol/L磺基丁二酸鈉二辛酯和0.007 mol/L硝酸銨的乙腈-水(70∶30)溶液(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.4);檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm;進(jìn)樣量:20 μL。理論板數(shù)按氫溴酸右美沙芬計(jì)算應(yīng)不低于2 000,拖尾因子不得大于 2.5。

    2.2.2 溶液制備

    精密稱(chēng)取氫溴酸右美沙芬對(duì)照品適量,用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含0.15 mg的溶液,搖勻,即得對(duì)照品溶液。取氫溴酸右美沙芬片20片,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于氫溴酸右美沙芬37.5 mg),置50 mL量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲使溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5 mL,置25 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

    2.2.3 方法學(xué)考察

    專(zhuān)屬性試驗(yàn):按處方制備空白樣品,照供試品溶液的處理方法制備陰性對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各20 μL,注入液相色譜儀。結(jié)果見(jiàn)圖1,表明陰性對(duì)照品溶液在氫溴酸右美沙芬色譜峰位置處無(wú)相應(yīng)峰出現(xiàn),表明輔料對(duì)樣品含量測(cè)定無(wú)影響。

    圖1 高效液相色譜圖

    標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:取氫溴酸右美沙芬對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1 mL約含1 mg的溶液,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。分別精密量取該溶液 5.0,2.0,1.0,0.5 mL,置 25 mL 量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。取對(duì)照品貯備液及上述稀釋后溶液各20 μL,注入液相色譜儀。以質(zhì)量濃度 X(g/L)對(duì)峰面積 Y作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性回歸方程 Y=6 644 184 X -4 745.92,r=0.999 9(n=5)。結(jié)果表明,氫溴酸右美沙芬質(zhì)量濃度在0.02058~1.029 g/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    精密度試驗(yàn):取同一對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,每次20 μL,記錄氫溴酸右美沙芬峰面積。結(jié)果的 RSD為0.53%(n=6)。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,在 0,2,4,6,8,12 h 時(shí)分別進(jìn)樣 20 μL,記錄氫溴酸右美沙芬峰面積。結(jié)果的 RSD為1.42%(n=6),表明供試品溶液在室溫放置12 h穩(wěn)定。

    回收率試驗(yàn):取對(duì)照品溶液適量,按供試品制備方法制備供試品溶液,平行制備 6份,分別進(jìn)樣 20 μL。結(jié)果平均回收率為99.75% ,RSD 為 1.10%(n=6)。

    重復(fù)性試驗(yàn):精密稱(chēng)取同一批樣品5份,按擬訂的方法分別進(jìn)行處理,測(cè)定。結(jié)果平均含量為99.6%,RSD為1.20%(n=5),表明方法的重復(fù)性很好。

    2.2.4 樣品含量測(cè)定

    取樣品10批,按擬訂的方法制備供試品溶液。取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以外標(biāo)法按峰面積計(jì)算樣品中氫溴酸右美沙芬的含量。結(jié)果含量平均值為100.5%,RSD為2.13%(n=10),表明樣品批次間差異小。

    3 討論

    對(duì)2007年至2009年生產(chǎn)的4批氫溴酸右美沙芬片進(jìn)行了重復(fù)性試驗(yàn)(每個(gè)批號(hào)做8個(gè)樣品),結(jié)果表明氫溴酸右美沙芬片同一批次含量的波動(dòng)明顯,差異超過(guò)5%,重復(fù)性差。對(duì)以往生產(chǎn)的19批氫溴酸右美沙芬片含量轉(zhuǎn)移率進(jìn)行了統(tǒng)計(jì),結(jié)果19批成品中有9批含量轉(zhuǎn)移率低于95.0%。

    用紫外分光光度法測(cè)定含量時(shí),輔料空白均有吸收,按主藥100%投料制成片后,總體的含量轉(zhuǎn)移率并未超出100%,可能在生產(chǎn)過(guò)程中主藥與輔料發(fā)生作用,使整體的吸光度無(wú)太大變化,對(duì)不同廠家的輔料是否均有干擾有待進(jìn)一步驗(yàn)證。

    使用不同的檢驗(yàn)用水對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響,樂(lè)百氏純凈水穩(wěn)定性較好,結(jié)果較高。氫溴酸右美沙芬溶解度與水的pH或水的制備工藝可能有一定關(guān)系,在現(xiàn)有檢驗(yàn)方法下,用樂(lè)百氏純凈水進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果重現(xiàn)性好。

    曾考察了用流動(dòng)相和水分別溶解樣品,結(jié)果表明流動(dòng)相超聲溶解樣品,比水提取完全,故選用流動(dòng)相作為溶劑。

    本試驗(yàn)中,還建立了高效液相色譜法測(cè)定氫溴酸右美沙芬片的含量,方法可靠,結(jié)果客觀、準(zhǔn)確,不受輔料干擾,可用于該品種的質(zhì)量控制。

    [1]YBH19152006,國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:558.

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