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      不同廠家消炎片溶出度的考察

      2011-08-28 03:22:58韋娟
      關(guān)鍵詞:溶出度烷基黃芩

      韋娟

      消炎片收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第三冊(cè),由黃芩、蒲公英、紫花地丁、野菊花組成,具有清熱解毒,抗菌消炎的作用,用于呼吸道感染,發(fā)熱,肺炎,支氣管炎,癤腫等。據(jù)臨床反映不同廠家的消炎片療效存在差異,本文采用HPLC法,以消炎片的活性成分黃芩苷為指標(biāo),測(cè)定其溶出度。為評(píng)定和控制藥品質(zhì)量提供依據(jù)。

      1 儀器和試藥

      1.1 儀器 島津LC-20AB高效液相色譜儀,色譜柱為Agilent C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)。D-800LS智能藥物溶出儀,天津大學(xué)精密儀器廠;AE-240電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

      1.2 試劑及試藥 消炎片(A廠,批號(hào)101205、B廠,批號(hào)100723、C廠,批號(hào)為 800006)。黃芩苷對(duì)照品:批號(hào)為110715-201016,中國(guó)藥品生物制品檢定所。甲醇:色譜純。十二烷基硫酸鈉:化學(xué)純,溶出度測(cè)定用水為經(jīng)過脫氣處理的純化水,高效液相用水為超純水。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;用甲醇-水-磷酸(48:52:0.2)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,柱溫:30℃,按黃芩苷色譜峰計(jì)算,理論板數(shù)不低于2500。

      2.2 方法適用性試驗(yàn) 分別取黃芩苷對(duì)照品溶液、消炎片樣品溶液、缺黃芩藥材的陰性樣品溶液,在上述色譜條件下進(jìn)樣10μl,結(jié)果表明陰性樣品溶液無干擾。結(jié)果見圖1。

      圖1 高效液相色譜圖

      2.3 線性范圍的考察 精密稱取黃芩苷對(duì)照品10.06 mg,用0.35%十二烷基硫酸鈉溶液溶解并定容為20 ml,搖勻,即得對(duì)照品貯備液(每1 mg含黃芩苷0.5 mg)。精密吸取對(duì)照品貯備液 0.5、1、2、3、4 ml,用 0.35%十二烷基硫酸鈉溶液定容至25 ml,各進(jìn)樣10μl,以黃芩苷進(jìn)樣量 X(μg)為橫座標(biāo),峰面積值Y為縱座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=4×106X-4757.8(r=0.9998)。結(jié)果表明:黃芩苷進(jìn)樣量在0.1~0.8μg范圍內(nèi),峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系。

      2.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一樣品溶液10 μl,注入液相色譜儀中,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定供試品溶液中黃芩苷峰面積值,結(jié)果RSD為2.3%。

      2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一樣品溶液10 μl,分別在0,1,2,4,8 h內(nèi)注入液相色譜儀中,測(cè)定樣品溶液中黃芩苷峰面積值,結(jié)果表明,本品在8 h內(nèi)穩(wěn)定,RSD為2.7%。

      2.6 回收率試驗(yàn) 精密取2.7項(xiàng)下的對(duì)照樣品溶液3 ml共9份,于10 ml量瓶中,分別加入濃度為0.5 mg/ml黃芩苷對(duì)照品溶液0.5、1.0、1.5 ml各3份,加水至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣 10μl,計(jì)算黃芩苷的回收率,結(jié)果平均回收率為98.54%,RSD 為1.6%(n=9)。

      2.7 溶出度測(cè)定 取樣品6片,分別精密稱定重量W,以0.35%十二烷基硫酸鈉溶液1000 ml為溶出介質(zhì),溫度為(37±0.5)℃,轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/min,采用槳法,按《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄溶出度測(cè)定法[1]項(xiàng)下操作。分別在第15、30、60、90、120、150 分鐘時(shí)間點(diǎn)取溶液 10 ml,經(jīng) 0.45μm 濾膜濾過,作為樣品溶液。每次取樣后,立即補(bǔ)充同體積同溫度溶出介質(zhì);另取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于平均片重)至1000 ml量瓶中,加水至刻度,混勻,置于(37±0.5)℃水浴中,不時(shí)振搖,浸漬至全部溶解,取樣,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,作為對(duì)照樣品溶液。分別進(jìn)樣10μl,測(cè)定樣品和對(duì)照樣品的峰面積A樣和A對(duì),按溶出度%=(A樣×W對(duì))/A對(duì)×W樣)×100%,計(jì)算6片的累積溶出百分率,結(jié)果見表1。

      表1 消炎片的各時(shí)間點(diǎn)累積溶出百分率(%,n=6)

      圖1 不同廠家消炎片溶出曲線

      2.8 溶出曲線的繪制 以累積溶出百分率為縱座標(biāo),以取樣時(shí)間為橫座標(biāo)作圖,比較各廠家的溶出曲線,見圖2。

      2.9 數(shù)據(jù)分析

      2.9.1 溶出參數(shù)的提取 根據(jù)表1中的數(shù)據(jù),進(jìn)行溶出度模型擬合,采用威布爾分布進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,求得3個(gè)廠家的溶出參數(shù) T50、Td、m,結(jié)果見表 2。

      2.9.2 溶出參數(shù)的統(tǒng)計(jì)分析 將3個(gè)廠家的產(chǎn)品溶出參數(shù)T50、Td、m作單因素方差分析,結(jié)果見表3。

      表2 不同廠家消炎片溶出參數(shù)(n=6)

      表3 不同廠家消炎片溶出參數(shù)的方差分析

      3 討論

      雖然各廠家執(zhí)行的是同一標(biāo)準(zhǔn),從溶出曲線看,其累織溶出百分率差異較大,說明各廠家的生產(chǎn)工藝不盡相同。從統(tǒng)計(jì)結(jié)果看,三個(gè)廠家的消炎片溶出參數(shù)存在明顯的差異(P<0.01),Td最快與最慢相差5倍,反映到臨床用藥上則會(huì)表現(xiàn)出療效的不同。因此有必要將溶出度檢查納入消炎片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,以提高其質(zhì)量。

      [1]國(guó)家藥典委員會(huì)編,中華人民共和國(guó)藥典二部,北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

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