微波消解-原子熒光法測定嬰兒食品中的砷

韋海燕 高衛(wèi)東

（1廣州市食品工業(yè)衛(wèi)生檢測所，廣州 510410） （2佛山市藥品檢驗所，佛山 528000）

微波消解-原子熒光法測定嬰兒食品中的砷

韋海燕1*高衛(wèi)東2

（1廣州市食品工業(yè)衛(wèi)生檢測所，廣州 510410） （2佛山市藥品檢驗所，佛山 528000）

目的：建立微波消解-原子熒光法測定嬰兒食品中砷的方法。方法：嬰兒食品采用微波消解，雙道氫化物發(fā)生原子熒光法測定樣品中的砷。結果：砷的質(zhì)量濃度在0 μg/L～160.0 μg/L范圍內(nèi)與原子熒光強度呈良好的線性關系，相關系數(shù)為0.999 2，方法檢出限為0.038 2 μg/L，回收率為93.47%～98.51%。結論：方法簡便、快捷、準確、靈敏度高。

微波消解；原子熒光法；嬰兒食品；砷

1 材料與方法

1.1 實驗材料

嬰兒食品：購自佛山好又多超市；1000 μg/mL砷標準溶液：中國計量科學研究院，批號GBW 08611 7061；水為一級水；鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀為優(yōu)級純；硫脲為分析純。

1.2 儀器設備

AFS-3100雙道原子熒光光度計：配備砷特種空心陰極燈，北京科創(chuàng)海光有限公司；CEM微波消解儀：美國培安公司；BS224S電子天平：北京賽多利斯有限公司。

1.3 溶液的制備

1.3.1 對照品溶液的制備

取砷標準溶液，以一級水為稀釋溶劑，配制濃度依次為 0 μg/L、8.0 μg/L、24.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、120.0 μg/L、160.0 μg/L 的系列標準工作溶液。

1.3.2 供試品溶液的制備

準確稱取混勻嬰兒食品粉末約0.5 g于內(nèi)襯管內(nèi)，加入硝酸10mL，使樣品充分浸沒后靜置30min。之后微波消解40 min，消解完畢后取出冷卻，開罐，將消解好的樣品溶液轉移到25 mL容量瓶中，放入沸水浴中趕酸，加硫脲溶液4 mL后用水定容至刻度。同時做空白溶液，備用。

1.3.3 樣品的測定

取上述對照品溶液和供試品溶液，以雙道原子熒光光度計測定砷的含量，儀器條件如下：負高壓：260V；燈電流：30 mA；屏蔽氣流量：900 mL/min；載氣流量：400 mL/min；原子化器高度：10 mm；讀數(shù)方式：峰面積；測量方式：標準曲線。

② 大寫字母為單詞縮寫，如：C-meter電量計 （C=coulomb）；Q-factor質(zhì)量因素 （Q=quality）

2 結果與討論

2.1 樣品消解體系的選擇

參照CEM微波消解儀操作規(guī)程，比較了硝酸、硝酸和濃硫酸、硝酸和雙氧水3種消解體系對樣品的消解情況，發(fā)現(xiàn)硝酸和雙氧水基本上能很好的消解樣品，并選擇濃硝酸和雙氧水（體積比為5∶1）作為混合消化液。

2.2 酸介質(zhì)的選擇

在砷的測定中，介質(zhì)可以使用質(zhì)量分數(shù)5%鹽酸、5%硫酸、5%硝酸，鹽酸介質(zhì)熒光信號最強，因此選擇質(zhì)量分數(shù)5%鹽酸作為反應介質(zhì)。

2.3 硼氫化鉀濃度的選擇

試驗分別選取了質(zhì)量分數(shù)為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的硼氫化鉀進行試驗，考察其對熒光強度的影響。結果表明：當硼氫化鉀質(zhì)量分數(shù)大于2.0%時，信號趨于穩(wěn)定，故本試驗選擇硼氫化鉀的質(zhì)量分數(shù)為2%。

2.4 儀器工作條件的選擇

2.4.1 負高壓的選擇

固定其他條件的情況下，改變光電倍增管的負高壓試驗。結果表明：負高壓增大，熒光信號隨之增大，但噪聲也相應增大，綜合考慮，本試驗選擇的負高壓為260 V。

2.4.2 燈電流

固定其他儀器條件，分別選取20 mA、30 mA、40 mA、50 mA燈電流進行試驗。結果表明:燈電流增大，砷的熒光強度也相應增大，但熒光強度過高會使陰極燈的使用壽命減少，故本試驗選擇的燈電流為40 mA。

2.4.3 原子化器高度對熒光信號的影響

通過改變原子化器高度發(fā)現(xiàn)，原子化器高度過小將導致干擾、噪音過大，并使空白信號增大；過大會導致靈敏度和測定精密度下降。本試驗選擇原子化器高度為10 mm。

2.4.4 載氣、屏蔽氣流量的選擇

載氣、屏蔽氣流量與熒光強度有一定關系，若氣流過大，可以使熒光信號降低；若氣流過小，也會導致火焰不穩(wěn)或熒光強度減小。本試驗選用的載氣流量為400mL/min，屏蔽氣流量為900mL/min。

2.5 校準曲線、檢出限和精密度的試驗

配制一系列砷標準使用溶液，按最佳試驗條件進行測定，砷在0 μg/L～160.0 μg/L范圍內(nèi)與原子熒光強度呈良好的線性關系，相關系數(shù)r為0.999 2。根據(jù)光譜檢出限的測定方法，得出本法的檢出限為0.038 2 μg/L。取某已知濃度的砷標準使用溶液進行平行測定，計算原子熒光強度的RSD為0.9%。

2.6 回收率試驗

取已知砷含量的樣品進行加樣回收試驗并計算回收率，砷的回收率為93.47%～98.51%，相對標準偏差為2.4%（n=6）。

2.7 樣品的檢測

選取5個不同批號的樣品，按照1.3.2項的方法制備，并按照規(guī)定的方法進行砷含量的測定，結果表明樣品中砷的含量皆低于檢出限，可認為未檢出。

3 結論

采用微波消解為樣品前處理方法，建立了氫化物原子熒光光譜測定嬰兒食品中砷的分析方法，具有操作簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，適合于嬰兒食品中砷的測定。

［1］強衛(wèi)國，楊惠芬，毛紅，等.GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定［S］.北京：中國標準出版社，2004.

Determination of arsenic in infant foods by hydride atomic fluorescence method

WEI Hai-yan1*GAOWei-dong2
1（Guangzhou institute offood industryhygiene inspection，Guangzhou 510410，China）
2（Fushan Institute for drugcontrol，F(xiàn)oshan 528000，China）

Objective：To establish a method for determination of Arsenic (As)in infant foods.Method：The infant foodsweredissolved by microwaveand Arsenicin them wasdetermined by double-channelhydride generation-atomic fluorescence spectrometry.Results：The arsenic content was linear with the fluorescence intensity in the range of 0 μg/L～160.0 μg/Lwith correlation coefficient of 0.998 8.The detection limit of this method was 0.038 2 μg/L.Recovery experiment was carried out and recovery was 93.47%～98.51%.Conclusions:The method was simple，rapid，accurate and high sensitive.Arsenic in the infant foods could be determined by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry.

microwave digestion； hydride atomic fluorescence method； infant food； arsenic

TS207.5+1

A

1673-6004（2011）03-0054-02

* 韋海燕，女，1985年出生，2008年畢業(yè)于仲愷農(nóng)業(yè)工程學院應用化學（商品檢驗）專業(yè)，助理工程師。

2011-08-01