高光催化活性納米TiO2的制備

劉丹陽

（衡水第一中學(xué)，河北衡水　053000）

高光催化活性納米TiO2的制備

劉丹陽

（衡水第一中學(xué)，河北衡水053000）

近年來中國經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，但是給環(huán)境帶來了巨大壓力，其中污染物的治理越來越多地被提上日程。光催化降解污染物是一種新型污染物治理的方法，在國內(nèi)外備受關(guān)注。而光催化降解污染物最為關(guān)鍵的是光催化劑，污染物降解效率與催化劑的活性直接相關(guān)。基于此，對(duì)高光催化活性納米TiO2的制備展開研究。

光催化；TiO2；污染物降解；環(huán)境治理

1　納米TiO2光催化劑的制備及表征

1.1原料與設(shè)備

羅丹明B（RhB）和鈦酸四丁酯購自阿拉丁試劑公司，冰醋酸和無水乙醇購自天津市江天化工技術(shù)有限公司。

1.2催化劑的制備

1.2.1第一步：溶膠凝膠法制備TiO2凝膠。將54mL鈦酸四丁酯和60mL無水乙醇先后移入250mL三口燒瓶中，在40℃的水浴中恒溫進(jìn)行攪拌。將10mL無水乙醇和8.7mL冰醋酸混合并移入滴液漏斗中，置于三口燒瓶側(cè)口，緩慢滴定（2滴/s）并劇烈攪拌。將20mL無水乙醇和8.3mL蒸餾水混合并移入滴液漏斗中，緩慢滴定（1～2滴/s）。滴定完畢后劇烈攪拌1h，停止攪拌陳化24h。

1.2.2第二步：水熱合成法制備TiO2。為提高TiO2的結(jié)晶度，將第一步制備的凝膠移入200mL的高壓水熱釜中，并在100℃下晶化24h，得到的懸浮液移至坩堝中并在100℃下干燥24h，得到的粉末記作T-100。將得到的粉末于馬弗爐中2℃/min速率從室溫升溫至500℃并焙燒5h，得到樣品記作T-500。

1.3催化劑的表征

1.3.1X射線衍射儀（XRD）。采用X射線衍射儀測定樣品的結(jié)構(gòu)、晶粒大小和結(jié)晶度。輻射源為CuKα，管電壓40kV，管電流140mA，采樣步寬為0.02°。

1.3.2透射電子顯微鏡（TEM）。采用場發(fā)射透射電子顯微鏡分析催化劑的粒徑大小和形貌。點(diǎn)分辨率為0.248nm，線分辨率為0.102nm，放大倍數(shù)最高達(dá)100萬倍。

1.3.3N2吸附-脫附測定（BET）。采用快速比表面積測試儀測定樣品的比表面積。測試前，將樣品于真空下預(yù)處理4h。

2　催化劑表征結(jié)果

2.1X射線衍射（XRD）表征

圖1為水熱合成法制得的TiO2在不同焙燒溫度下的XRD圖譜。水熱合成法制備的TiO2在無焙燒時(shí)（T-100）已經(jīng)形成了銳鈦礦TiO2，其寬而矮的峰表示其粒徑很??；500℃溫度下焙燒后（T-500），TiO2的晶型也是銳鈦礦，但是高溫焙燒后導(dǎo)致其可以有一定程度的變大。而市售的德國德固賽P-25光催化劑TiO2則是20%金紅石相和80%的銳鈦礦相［1］。

圖1　水熱合成法制備的TiO2的XRD圖

2.2透射電子顯微鏡（TEM）表征

圖2（左）為T-100樣品的TEM圖片。圖2（左）顯示，TiO2光催化劑粒徑分布均勻，顆粒呈橢球狀，粒徑很小，大約為10nm。

圖2　T-100（左）和T-500（右）的TEM照片

圖2（右）為T-500樣品的TEM圖片。和T-100相比，T-500的顆粒有明顯地團(tuán)聚和長大。這說明500℃高溫煅燒后會(huì)導(dǎo)致TiO2顆粒的生長，但是仍能保持銳鈦礦晶相。

2.3比表面積

T-100比表面積為114.2m2/g，大于T-500（80.5m2/g），這是由于隨著煅燒溫度的增加，比表面積變小，這和高溫粒子發(fā)生團(tuán)聚相關(guān)。而市售P-25的比較面積為48.4m2/g，所以，本項(xiàng)目中制備的催化劑具有比P-25更高的比表面積，從而在光催化反應(yīng)過程中提供更多的“反應(yīng)場所”和活性位點(diǎn)。

3　光催化反應(yīng)活性

圖3為在水熱合成法制備的TiO2光催化作用下，RhB濃度隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線。

圖3　TiO2的光催化降解污染物羅丹明B的活性圖

從圖3可以看出，在光照輻照下和光催化劑的催化作用下，羅丹明B在水中的濃度逐漸降低，最后完全消失，這是由于光催化劑被光激發(fā)后，空穴可與水中氫氧根離子反應(yīng)生成羥基自由基，羥基自由基進(jìn)一步將污染物羅丹明B進(jìn)行降解，最終降解為無毒無害的水和二氧化碳。光催化劑的活性越好，羅丹明B被降解得越快。使用T-100作為光催化劑，在光輻照下，80min即可將污染物羅丹明B降解；T-500則需要140min，而商用P-25需要100min。所以，T-100的活性要優(yōu)于T-500，這是由于后者因高溫煅燒納米顆粒發(fā)生團(tuán)聚，比表面積下降所致。更重要的是，通過水熱合成法制備的T-100活性要高于市售P-25光催化劑。

4　結(jié)論

本項(xiàng)目采用溶膠凝膠和水熱合成的方法制備了納米TiO2光催化劑，該光催化劑為銳鈦礦晶型，顆粒粒徑約為10～20nm，比表面積為114.2m2/g。將該光催化劑用于光催化降解污染物試驗(yàn)中，其中選用的模型污染物為羅丹明B。本項(xiàng)目制備的納米TiO2表現(xiàn)出很好的光催化活性，80min將羅丹明B完全降解，優(yōu)于商用光催化劑P-25（TiO2）。

［1］劉守新，劉鴻.光催化及光電催化基礎(chǔ)與應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

Fabrication of Highly Photoactive TiO2in Nanosize

Liu Danyang
（Hengshui No.1 Middle School，Hengshui Hebei 053000）

The boosted develoment of Chinese economy in recent years brings high pressure on the environment.The enviroment remediation has been paid more and more attention nowadays，and an approach of photocatalytic pollu?tion degradation has been regarded as one of the most potential method，which is widely concerned at home and abroad.The photocatalytic degradation of pollutants is the most important photocatalyst，the degradation efficiency of the catalyst is directly related to the activity of the catalyst.Based on this，the research on the fabrication of highly photoactive TiO2in nanosize was studied.

photocatalysis；TiO2；pollution degradation；environment remediation

TQ426

A

1003-5168（2016）08-0131-02

2016-07-16

劉丹陽（1998-），男，高中在讀，研究方向：納米材料。