高友中
(岳陽縣疾病預防控制中心,湖南 岳陽 414100)
移液器是理化實驗中用于取樣和加用各種檢驗試劑的一種器具,在理化實驗中必不可少,在以往的理化實驗中,精確加液常用玻璃刻度吸管,用玻璃刻度吸管加液比較繁瑣,且準確性不高,直接關系到實驗的準確度和精密度;另外由于玻璃刻度吸管的化學成分,吸管易受到化學物質的侵蝕,且在使用的過程中易碎和變形,所以玻璃刻度吸管幾乎每兩年得換一次,否則將會影響到實驗的準確度和精密度,隨著現(xiàn)代技術的發(fā)展,出現(xiàn)了可調(diào)式移液器,目前較為先進的有電子移液器,連續(xù)可調(diào)移液器,用其來量取實驗試劑,對實驗產(chǎn)生的誤差小。為了研究連續(xù)可調(diào)式移液器的在理化實驗中的應用價值,筆者特對此進行了研究,現(xiàn)報道如下。
用可調(diào)移液器對0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL體積的蒸餾水進行校準,測量可調(diào)移液器的精確性,采用混合離子對比實驗,分別用可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混離子標準溶液,運用減量法算出兩種方法移取的實際重量,根據(jù)要求移取液體的重量與實際移取重量算出兩種方法移液的相對標準偏差(RSD),對比分析兩種方法的RSD,與移取液體的平均值。
1.2.1 儀器
可調(diào)移液器:型號QY-5000A、量程500-5000μL、步進量2μL ;電子天平:型號FA2004、量程0-210g、可讀性:0.1mg;玻璃刻度吸管;稱量瓶等。
1.2.2 試劑
電阻率≥1 8.2 MΩ蒸餾水;標準混離子溶液:各離子溶度為10.0mg/L鉛、鎘、銅、鋅、鐵、錳、鎳、鉻溶液等。
1.2.3 步驟
1.2.3.1 可調(diào)移液器校準
采用蒸餾水體積校準。實驗步驟:①把移液器管嘴安裝在移液器的頂端,安裝牢固。②設定移液量。③在溫度為19℃的條件下用可調(diào)移液器移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL的蒸餾水到恒重的稱量瓶中稱重,記錄重量,各項重復操作10次,計算出實際移取的蒸餾水體積值,算出校正值。④將校正值與JJG0196-199中的規(guī)定的允許值比較[1]。
1.2.3.2 玻璃刻度吸管的校準
實驗條件:溫度:(25±1)℃,室內(nèi)溫度變化<2℃/h,水溫與室溫相差<2℃;介質:蒸餾水;步驟:將刻度管洗凈、烘干備用。待刻度吸管,稱量瓶,蒸餾水要與室溫一致時測水溫,用洗耳球吸入蒸餾水至刻度吸管標線上方,緩慢松開手指,調(diào)整水的彎液面至刻度吸管刻度線;將刻度吸管的水移至稱量瓶內(nèi),稱出稱量瓶與水的重量,算出移取水的重量,再根據(jù)水溫,查表得水的校正密度值,算出實際移取水的容積,實際移取容積與刻度吸管標示容積之差即校正值。
1.2.3.3 混合溶液對比實驗
實驗條件:水溫24℃,室溫25℃??烧{(diào)移液器移?。涸O定移液量,分別移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混離子標準溶液到恒重稱量瓶中,重復以上操作10次。
玻璃刻度吸管移?。悍謩e移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL l混離子標準溶液到恒重稱量瓶中,重復以上操作10次。用減量法算出可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管每次移液的實際重量。
表1 蒸餾水體積校準實驗結果
表2 可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL l混離子標準溶液結果
采用SPSS18.0統(tǒng)計學軟件進行分析,對可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取混離子標準溶液結果采取t檢驗,當P<0.05則認為具有顯著性差異。
表1示,可調(diào)移液器移取液體的相對標準偏差在0.5~2.0 mL范圍內(nèi)呈減小的趨勢,在2.5~5.0mL范圍內(nèi)的相對標準偏差呈均勻分布,在1.5~5.0mL內(nèi)相對標準偏差較小,<1.5mL相對標準偏差相對高一些??傻贸鲆韵陆Y論:可調(diào)移液器移取各體積液體時符合強檢制定的標準,可重復操作性好,對于取<1.5 mL的液體時應注意精密度。
可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混離子標準溶液結果,見表2。
表2示可調(diào)移液器、玻璃刻度吸管兩種方法移混離子標準溶液時實際平均值比較及兩種方法移取各體積時產(chǎn)生的RSD間比較,無顯著性差異(P>0.05)。
在理化實驗中移取液體時,常需要使用移液器,移液器分為定量和可調(diào)兩種,在以往的實驗中,精確加液幾乎不使用移液器,常用玻璃刻度吸管來進行精確加液,其準確度很容易受吸管、試劑的化學性質以及技術人員的操作水平影響[2],在理化實驗中精確加液時,能否使用移液器存在很大疑問,對于此類的報道也甚少。
在本研究中使用的為連續(xù)可調(diào)移液器,可調(diào)移液器廠家已經(jīng)校正和安裝好,新買入時可馬上使用,根據(jù)不同需要有多種參數(shù)的可調(diào)移液器。
玻璃刻度吸管在理化實驗中移取液體時操作繁瑣,易受操作人員技術水平影響、如讀取刻度時視角產(chǎn)生的偏差。玻璃刻度吸管有時會產(chǎn)生微小變形,可調(diào)移液器與玻璃刻度吸管相比,性質就要穩(wěn)定很多。
通過本研究,蒸餾水體積校準實驗校準結果表明可調(diào)移液器出現(xiàn)的相對偏差較小,且在允許的差值范圍內(nèi)波動,多次操作結果符合要求表明可調(diào)移液器的可重復操作性好。從混合液對比實驗中的結果表明可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取液體時的結果偏差無顯著性差異,表明可調(diào)移液器可以替代玻璃刻度吸管來進行精確加液。
[1]中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程[S].常用玻璃量器JJG 196-1990.國家技術監(jiān)督局,1991.
[2]葉柱江,費亞濤,何子毅.可調(diào)移液器的容量檢定[J].中國誤診學雜志,2007,7(14):3228.