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    回形針狀納米聚苯胺的合成及表征

    2011-06-12 03:58:22旭,李強,李
    武漢工程大學學報 2011年7期
    關鍵詞:回形針聚苯胺去離子水

    趙 旭,李 強,李 亮

    (武漢工程大學 材料科學與工程學院,湖北 武漢 430074)

    0 引 言

    納米導電聚合物由于它們獨特的化學和物理性質(zhì)及潛在應用于電子器件模塊受到了廣泛關注.合成納米聚合物的方法有很多,主要包括輔助模板法[1-3],界面聚合[4],軟模板聚合.然而,大多數(shù)報道的重點是合成零維或一維的納米結構(納米球,納米管),很少關于高階空間納米結構,例如,應用于制造電子器件[5]的二維[6]或者三維納米結構.本文介紹了用氧化模板法合成二維回形針狀納米聚苯胺,其中的氧化模板是由陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和過硫酸銨(APS)組成的.這類氧化模板有潛力成為沉淀聚合法合成導電聚合物最常用的模板.

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    試劑:苯胺;十六烷基三甲基溴化銨(CTAB);過硫酸銨(APS);1 mol/L HCl;去離子水;丙酮.

    儀器:標準四探針電導率儀;傅里葉紅外光譜儀;日立S-3000N型掃描電子顯微鏡;上海辰華CHI660D電化學工作站.

    1.2 無模板聚苯胺的制備

    在冰水浴的條件下,取0.09 mol的苯胺,加入60 mL濃度為1 mol/L的HCl攪拌10 min使其混合均勻,溶液都冷卻到0~3 ℃.再緩慢加入0.03 mol/L的APS,靜置反應24 h,深綠色的聚苯胺被析出,用大量去離子水,1 mol/L HCl和丙酮洗滌,最后真空干燥12 h.

    1.3 有模板聚苯胺的制備

    在冰水浴的條件下,取0.01 mol的CTAB使其均勻分散在60 mL濃度為1 mol/L的HCl中.然后磁力攪拌10 min,加入0.03 mol的APS并繼續(xù)攪拌10 min致使反應模板以白色顆粒的形式出現(xiàn).溶液都冷卻到0~3 ℃.再加入0.09 mol/L的苯胺靜置反應24 h,深綠色的聚苯胺被析出,用大量去離子水,1 mol/L HCl和丙酮洗滌,最后真空干燥12 h.

    2 結果與討論

    2.1 電導率的測定

    采用四探針法對所制備的聚苯胺材料進行了電導率的測定.將粉末在30 MPa壓力下壓片,結果如表1和表2和所示.測定電導率的公式如下:

    (1)

    式(1)中R為樣品電阻(Ω);l為兩根探針間的距離(cm);A為樣品的橫截面積.

    表1 有模板制備聚苯胺的電導率

    表2 無模板制備聚苯胺的電導率

    從表1和表2中可以觀察到有無模板對聚苯胺的電導率影響不大,范圍在1.8~2.5 S/cm.無模板的電導率略大于有模板的,隨著氧化劑用量的增加,電導率都呈增大的趨勢,但是并不明顯.

    2.2 表面形貌的分析

    聚苯胺的掃描電鏡圖片如圖1所示.圖1顯示無模板制備聚苯胺的形態(tài)是顆粒狀的,而有模板的形態(tài)是回形針狀的.這表明有無CTAB的加入對聚苯胺的形態(tài)有很大影響.顆粒狀的直接約為100 nm,回形針狀的直接約為50~70 nm.同時單體與氧化劑的比例也對回形針狀的形貌有影響,當其比例達到最佳時形貌最清晰,如圖1C所示.

    圖1 聚苯胺的掃描電鏡圖片

    2.3 紅外光譜的分析

    圖2 無模板制備聚苯胺的紅外圖譜

    圖3 有模板制備聚苯胺的紅外圖譜

    2.4 電化學分析

    先將聚苯胺粉末在Pt電極制成膜,然后放入1 mol/L KCl電解液中進行掃描.掃描速率100 mV/s,掃描范圍:-0.2~1.0 V.掃描結果如圖4所示.

    圖4 聚苯胺的循環(huán)伏安圖

    從圖4中可知a和b均有一對氧化還原峰,其中a的氧化峰電壓為0.5 V,峰電流為3.8×10-5A;還原峰電壓為0.03 V,峰電流為6.0×10-5A.而b的的氧化峰電壓為0.4 V,峰電流為3.0×10-5A;還原峰電壓為0.05 V,峰電流為7.0×10-5A.因為a和b的氧化還原峰電壓差異不大,可以得出有無CTA的得加入對聚苯胺的電化學活性影響不大.

    3 結 語

    用常規(guī)氧化模板法制備了具有二維結構的回形針狀納米聚苯胺.其特點如下:

    a.所用的氧化模板使反應迅速,同時此反應為一步法,反應過程簡單;

    b.回形針狀的結構是由氧化模板薄片經(jīng)過復雜的組裝形成的;

    c.與不加入模板形成的聚苯胺顆粒樣品相比,納米回形針狀聚苯胺的電導率與電化學活性相差不大.

    參考文獻:

    [1] Cepak V M, Martin C R. Preparation of polymeric micro- and nanostructures using a template-based deposition method [J]. Chem Mater, 1999(11):1363-1367.

    [2] Zhang X, Zhang J, Liu Z, et al. Inorganic/organic mesostructure directed synthesis of wire/ribbon-like polypyrrole nanostructures [J]. Chem Commun, 2004:1852-1853.

    [3] Wu A, Kolla H, Manohar S K. Green chemistry synthesis of nanostructured poly(2,5-dimethoxyaniline) [J]. Macromolecules, 2005(38): 7873-7875.

    [4] Huang J, Virji S, Weiller B H, et al. Conducting polymer nanofibers: synthesis and applications[J]. J Am Chem Soc, 2003(125): 314-315

    [5] Ackermann J, Videlot C, Nguyen T N, et al. Micro-patterning of self-supporting layers with conducting polymer wires for 3D-chip interconnection applications [J]. Appl Surf Sci, 2003(212): 411-416.

    [6] Wang Y, Yu C, Li Z, et al. Synthesis of ordered spiral and ring-like polypyrrolenanowires in cetyltrimethylam-mounium bromide crystalline suspension [J]. Colloid Polym Sci, 2009(287): 1325-1330.

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