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    微波法稻殼制備活性炭研究

    2011-05-22 07:27:10孫建石慶朝黃瓊
    關(guān)鍵詞:氯化鋅稻殼坩堝

    孫建,石慶朝,黃瓊

    (湖南工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,湖南 株州 412008)

    稻殼是稻谷外面的一層殼,是稻米加工過程中產(chǎn)生的數(shù)量最大的副產(chǎn)品,按質(zhì)量計(jì)約占稻谷的20%。稻殼由外穎、內(nèi)穎、護(hù)穎和小穗軸等幾部分組成,外穎頂部之外長有鬢毛狀的毛,內(nèi)外穎通過兩個(gè)鉤狀結(jié)構(gòu)彼此連結(jié)。稻殼長 5~10 mm、寬 2.5~5 mm、厚 25~30 μm,色澤呈稻黃色、金黃色、黃褐色及棕紅色等;稻殼富含纖維素、木質(zhì)素、二氧化硅,其中脂肪、蛋白質(zhì)的含量較低,基于稻谷品種、地區(qū)、氣候等差異,其化學(xué)組成會(huì)有差異[1]。正是由于其獨(dú)特的理化特性、組織結(jié)構(gòu)和大量產(chǎn)生,從而決定了它在工業(yè)上的一些特殊用途與應(yīng)用范圍。

    我國眾多科技工作者一直探索稻殼的高附加值利用,如采用稻殼為原料生產(chǎn)活性炭[1-7],但真正能夠形成規(guī)模生產(chǎn)的,能大量消耗稻殼的利用途徑并不多,或是經(jīng)濟(jì)效益不顯著、增值不大;或是在工藝上、技術(shù)上、質(zhì)量上、環(huán)境污染等方面還存在一些問題。因此,許多地方把稻殼作為廢棄物,這不但是對資源的極大浪費(fèi),在經(jīng)濟(jì)上造成巨大損失,而且對環(huán)境也造成了很大污染。研究解決稻殼的合理利用,變廢為寶,是一項(xiàng)意義重大的任務(wù)。樊希安[8]、楊麗君[9]采用了微波制活性炭工藝,本創(chuàng)新試驗(yàn)研究突破傳統(tǒng)的稻殼利用方法,探討用微波加熱的方法制備活性炭的技術(shù)可行性。

    1 微波物質(zhì)處理技術(shù)原理

    微波是頻率范圍為300 MHz~300 GHz的電磁波,其真空中波長從1 m~0.1 mm。工業(yè)上主要應(yīng)用的微波頻率為915 MHz或2 450 MHz。微波對被照物有很強(qiáng)的穿透力,對反應(yīng)物起深層加熱作用。對于凝聚態(tài)物質(zhì),微波主要通過極化和傳導(dǎo)機(jī)制進(jìn)行加熱。

    微波加熱主要有以下特點(diǎn)。

    (1)加熱快速。微波加熱是使被加熱物體本身成為發(fā)熱體,不需要熱傳導(dǎo)過程。因此,即使是熱傳導(dǎo)性較差的物料,也可以在極短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱溫度。

    (2)均勻加熱。無論物體各部位形狀如何,微波加熱均可使物體表里同時(shí)均勻滲透電磁波而產(chǎn)生熱能。所以物體內(nèi)外加熱均勻性基本一致。

    (3)節(jié)能高效。在微波加熱過程中除了被加熱物料升溫外,幾乎無其他損耗。故熱效率高、節(jié)能。

    (4)防酶、殺菌、保鮮。微波加熱具有熱效應(yīng)和生物效應(yīng),能在較低溫度下殺菌和防酶保鮮。由于加熱速度快、時(shí)間短,能最大限度地保存物料的活性和原有物料的色澤和營養(yǎng)成分。

    (5)工藝先進(jìn)可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。只要控制微波功率即可實(shí)現(xiàn)立即加熱和終止,沒有熱慣性。應(yīng)用人機(jī)界面和PLC可進(jìn)行加熱過程和加熱工藝規(guī)范的可編程控自動(dòng)化控制。

    (6)安全無害、改善勞動(dòng)條件。由于微波是控制在金屬制成的加熱腔體和波導(dǎo)管中工作,幾乎無微波泄漏,沒有放射性殘留及有害氣體排放,設(shè)備向外散熱少,噪音小,極大改善工作環(huán)境和工人勞動(dòng)強(qiáng)度。

    微波加熱不同于一般的常規(guī)加熱方式,后者是由于外部熱源通過熱輻射由表及里的傳導(dǎo)式加熱,微波加熱是材料在電磁場中由介質(zhì)損耗而引起的體加熱,加熱迅速、均勻。

    2 微波法稻殼原料制活性炭實(shí)驗(yàn)原理及其實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    2.1 實(shí)驗(yàn)原理

    在傳統(tǒng)的氯化鋅法制造活性炭工藝中,加熱是從原料外部開始,經(jīng)過相當(dāng)長的時(shí)間,才能由表及里進(jìn)行加熱,形成微孔,一般需經(jīng)過預(yù)熱、干燥、炭化和活化4個(gè)階段,需較長的時(shí)間(氯化鋅法一般需6 h)和較多的能量。

    微波法稻殼原料制備活性炭,用氯化鋅作為活化劑,實(shí)驗(yàn)原理就是利用微波加熱的優(yōu)點(diǎn)和氯化鋅對微波良好的吸收性。用氯化鋅溶液將稻殼充分浸潤,在微波加熱后,氯化鋅迅速汽化以爆炸的方式?jīng)_破稻殼結(jié)構(gòu)形成微孔。

    2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    參考前人用微波法煙桿原料制活性炭的工藝研究成果,微波法用稻殼制備活性炭工藝中,有氯化鋅濃度、浸泡時(shí)間、固液比、微波功率以及微波加熱時(shí)間和對產(chǎn)品是否漂洗6個(gè)變量影響著所得到的活性炭的吸附性能。為了找到微波法制備活性炭的最佳工藝,需要先研究上述6個(gè)變量對所制得的活性炭的吸附能力的影響。本創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)研究微波照射時(shí)間和氯化鋅濃度對活性炭產(chǎn)品質(zhì)量的影響。

    2.2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

    微波爐(功率800 W);過濾裝置;石英;產(chǎn)品形貌檢測與比表面積測試外委。

    2.2.2 實(shí)驗(yàn)方案

    (1)坩堝的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)選擇。在實(shí)驗(yàn)的最初,使用的是普通坩堝。普通坩堝在馬弗爐中加熱到900℃是沒有問題的,但在微波爐中加熱時(shí),發(fā)生了微波爐托盤炸裂、轉(zhuǎn)軸燒毀以及坩堝炸裂的問題,不能完成實(shí)驗(yàn)。后來使用剛玉坩堝,起初幾次因?yàn)槲锪陷^干,沒有問題,可以完成實(shí)驗(yàn)。但是遇到較為濕潤的物料加熱時(shí),剛玉坩堝也出現(xiàn)開裂的情況,難以完成實(shí)驗(yàn)。最后選擇石英坩堝,使用后發(fā)現(xiàn)性能很好,雖然略有與介質(zhì)粘連的現(xiàn)象,可是未見開裂等情況發(fā)生。

    (2)微波功率選擇的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。關(guān)于微波功率的選擇,在前期,曾把微波的功率設(shè)計(jì)為一個(gè)變量對其進(jìn)行研究。發(fā)現(xiàn)用中火加熱的稻殼在用紅墨水檢測它的吸附性能時(shí),吸附速度很慢,并且對混墨水的吸收量也很少,大概只能達(dá)到高火所得產(chǎn)物的10%左右。

    (3)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)計(jì)。采用單因素實(shí)驗(yàn)法,因?yàn)殛P(guān)于浸泡時(shí)間、固液比和微波功率對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響已有結(jié)論,故本實(shí)驗(yàn)主要研究氯化鋅濃度、微波加熱時(shí)間和是否漂洗3個(gè)因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

    分別用40%,50%,60%的氯化鋅溶液浸泡稻殼,固液比以稻殼可以完全浸潤為止(3份稻殼固液比為定值),浸泡時(shí)間以稻殼完全浸透為止(大約需時(shí)24 h)。浸泡完成后,瀝去多余的溶液,放入石英坩堝中,加蓋,送入微波爐中加熱規(guī)定時(shí)間,然后冷卻、研碎、漂洗、干燥后得到活性炭樣品。

    第一組

    第二組

    2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)稻殼除雜。采用手工方法,除去稻殼中的雜物、塵土,保留外觀一致,色澤鮮亮的稻殼作為實(shí)驗(yàn)原料。

    (2)浸泡稻殼。先用清水清洗稻殼,除去稻殼表面的粘附塵土,然后用氯化鋅溶液浸泡稻殼,浸泡時(shí)間一般為24 h。

    (3)稻殼瀝水。將浸泡后的稻殼先瀝干水分,然后用膜分離處理的純清水進(jìn)行清洗,瀝水。

    (4)將稻殼放入坩堝內(nèi)。將上述濕潤的浸泡稻殼置入石英坩堝中,均勻、薄層放好。

    (5)放入微波爐中并加熱。將上述裝好物料的石英坩堝放入微波爐中,按設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)時(shí)間進(jìn)行高火加熱處理,觀察微波處理過程中煙塵開始排放、坩堝蓋子震動(dòng)時(shí)間及煙塵排盡時(shí)間。

    (6)微波加熱稻殼漂洗并過濾。將上述微波加熱處理好的黑色稻殼灰用鹽酸、氫氧化鉀(氫氧化鈉)分別加熱處理及純水清洗,去除堿金屬氧化物及二氧化硅(本次實(shí)驗(yàn)備選)。

    (7)干燥。自然干燥或加熱干燥。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    3.1 外觀形貌

    稻殼用氯化鋅浸泡、純水洗滌后,進(jìn)行微波處理,稻殼中所含揮發(fā)分在微波內(nèi)加熱作用下,于一定溫度析出,留下含碳物質(zhì),外觀形貌為黑色,即炭化物,見圖1。

    3.2 樣品形貌掃描電鏡分析

    本實(shí)驗(yàn)按實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)計(jì),制備出對應(yīng)的炭化稻殼樣品,將各個(gè)樣品進(jìn)行掃描電鏡分析,分析結(jié)果如圖2~7。

    圖2掃描形貌分析,稻殼在微波處理后,仍然能保持生物質(zhì)結(jié)構(gòu);圖3乳突狀物質(zhì)即是稻殼生物質(zhì)中所含的二氧化硅;圖4中可以觀察到所得樣品中含有超細(xì)微孔的孔隙結(jié)構(gòu),表面能看到的熔融物質(zhì)是堿金屬氧化物如氧化鉀、氧化鈉等,對圖4中的樣品3進(jìn)行比表面積測試,得到的比表面積為587.78 m2/g,基本上達(dá)到商業(yè)活性炭的技術(shù)指標(biāo);從圖5、圖7中可以看到,孔隙結(jié)構(gòu)并不豐富,有大片區(qū)域沒有形成孔。在圖5、圖6、圖7中所觀察到的白點(diǎn)均為二氧化硅。

    因此,以圖4樣品工藝來進(jìn)一步優(yōu)化試驗(yàn),即可實(shí)現(xiàn)以農(nóng)業(yè)固體廢棄物為原料,用微波法可生產(chǎn)商用活性炭。

    4 結(jié)論及建議

    通過上述實(shí)驗(yàn)及掃描電鏡形貌結(jié)果分析,可以得出以下結(jié)論與建議。

    (1)以農(nóng)業(yè)廢棄物稻殼為原料,采用微波法處理,控制好微波加熱時(shí)間與氧化鋅溶液濃度,可以制備出超細(xì)微孔發(fā)達(dá)的活性炭;

    (2)對稻殼先進(jìn)行除堿金屬的預(yù)處理與脫二氧化硅的后處理,則可以制備高比表面積活性炭;

    (3)微波法制備活性炭,加熱時(shí)間短,能耗低,是活性炭制備的綠色化學(xué)工藝;

    (4)建議對本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化及中試放大,以實(shí)現(xiàn)稻殼高附加值利用的產(chǎn)業(yè)化。

    [1] 胡志杰,左宋林.磷酸活化法制備稻殼活性炭的研究[J].林業(yè)科技開發(fā),2007(04):9.

    [2] 厲悅,李湘洲,劉敏.氫氧化鈉法稻殼基活性炭制備及表征[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010(11):23.

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