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    RP-H PLC法測定復方美登木片中重樓皂苷的含量

    2011-04-21 07:03:15趙琪鐘孔凡建李曉梅
    中國合理用藥探索 2011年12期
    關鍵詞:重樓濾液皂苷

    趙琪鐘 孔凡建 李曉梅

    (普洱市食品藥品檢驗所,云南 普洱 665000)

    RP-H PLC法測定復方美登木片中重樓皂苷的含量

    趙琪鐘 孔凡建 李曉梅

    (普洱市食品藥品檢驗所,云南 普洱 665000)

    目的:建立測定復方美登木片中重樓皂苷含量的反相高效液相色譜法 (reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色譜柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(42∶58);流速0.8 mL/min;檢測波長為203 nm,柱溫35℃。結果:結果表明重樓皂苷I在0.304 0~ 3.040 0μg范圍內呈良好的線性關系(r=0.999 9),平均回收率為103.21%(n=9),RSD=1.26%;重樓皂苷Ⅱ在0.308 0~3.080 0 μg范圍內呈良好的線性關系(r=0.999 9),平均回收率為97.98%(n=9),RSD=2.56%。結論:本法操作簡單、靈敏、準確,可用于復方美登木片的質量控制。

    反相高效液相色譜法;復方美登木片;重樓皂苷;含量測定

    復方美登木片是普洱市民族傳統(tǒng)醫(yī)藥研究所在挖掘、搶救民族民間中草藥過程中,研發(fā)、篩選出來的用于治療乳腺小葉增生的中藥復方制劑,為拉祜族驗方,由美登木、重樓等六味傳統(tǒng)中藥組成。原醫(yī)院制劑對方中重樓采用薄層色譜法鑒別,為更好地控制該制劑質量,本文采用RP-HPLC法測定復方美登木片中主要有效成分重樓中皂苷I、皂苷II的含量,為更好地控制該產品質量提供檢測方法。

    1 儀器與試藥

    美國Agilent-1200高效液相色譜儀,帶四元泵;DAD二級管陣列檢測器,塞多利斯電子天平BS210S(德國)。

    乙腈(色譜純,F(xiàn)isher,USA),乙醇(分析純),水為超純水。重樓皂苷Ⅰ對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,含量測定用,批號:111590-200402);重樓皂苷Ⅱ對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,含量測定用,批號:111591-200402);復方美登木片3批(普洱民族傳統(tǒng)醫(yī)藥研究所提供,批號:090401,090402,090403)。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm)柱;流動相:乙腈-水(42∶58);流速0.8 mL/min;檢測波長為203 nm[1],柱溫 35℃;進樣量:10 μL;理論板數(shù)按重樓皂苷Ⅰ峰計算應不低于4 000;陰性樣品無干擾(見圖1)。

    2.2 對照品儲備液的制備

    精密稱取在40℃減壓干燥2 h的重樓皂苷Ⅰ對照品和重樓皂苷Ⅱ對照品適量,用乙醇制成每1 mL含0.152 mg的溶液,即得。

    圖1 對照品(A)、樣品(B)、陰性對照(C)的HPLC色譜

    2.3 供試品溶液的制備

    取復方美登木片20片(批號:090402),除去薄膜衣,精密稱定,研細,混合均勻,取以上供試品約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇25 mL,稱定重量,振搖混勻,超聲處理(工作頻率233 KHz,250 W)30 min,放冷至室溫,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻后靜置。過濾,棄去初濾液,續(xù)濾液用0.45 μm的濾膜過濾,濾液作為供試品溶液。

    2.4 陰性樣品溶液

    按樣品處方比例制備不含重樓的陰性樣品溶液,照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液。

    2.5 線性關系的考察

    精密稱取重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ對照品適量,置量瓶中,加甲醇制成每mL含重樓皂苷152.0 μg的溶液和含重樓皂苷Ⅱ154.0 μg的溶液,即得。分別進樣2、4、6、8、10、12、14、16、18、20 μL,以進樣量(μg)橫坐標,面積為縱坐標,得重樓皂苷Ⅰ回歸方程Y=121.062 21 X-3.306 83(r=0.999 9)結果表明重樓皂苷Ⅰ在0.304 0~3.040 0 μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系;重樓皂苷Ⅱ回歸方程Y=92.379 56 X-1.841 303(r=0.999 9)結果表明重樓皂苷Ⅱ在0.308 0~3.080 0 μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系。

    2.6 空白試驗

    取“2.4”項陰性樣品溶液,照含量測定方法制成供試液,進樣20 μL測定,未檢出重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ。且在與重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ對照品保留時間相對應的位置上也未檢出樣品峰,結果表明該色譜條件下陰性無干擾。

    2.7 精密度試驗

    取對照品儲備溶液照含量測定方法測定,連續(xù)進樣6針,進樣10 μL,以峰面積計算,結果重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ總量的RSD分別為0.723%、0.281%(n=6)。

    2.8 穩(wěn)定性試驗

    取復方美登木片(批號:090402)20片,除去薄膜衣,精密稱定,研細,混合均勻,精密稱取約2 g照含量測定方法制成供試液,分別于0、2、4、6、8、10、12 h進樣,進樣10 μL,以重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ總峰面積計算,結果RSD為0.505%,說明樣品在12 h內穩(wěn)定。

    2.9 重復性試驗

    取復方美登木片(批號:090402)50片,除去薄膜衣,精密稱定,研細,混合均勻,精密稱取6份各約2 g,照含量測定方法制成供試液,進樣10 μL,以峰面積計算含量,結果重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ總量的RSD為0.455%,(n=6)

    2.10 加樣回收率試驗

    取復方美登木片(批號:090402)30片,除去薄膜衣,精密稱定,研細,混合均勻,稱取9份,取樣量分別約為1.0 g,精密稱定,分置具塞錐形瓶中,分別加入重樓皂苷Ⅰ和重樓皂苷Ⅱ對照品溶液1.5、2.0、3.0 mL(每mL含重樓皂苷Ⅰ0.92 mg和重樓皂苷Ⅱ0.52 mg),放置揮干,精密加乙醇25 mL,稱定重量,振搖混勻,超聲(工作頻率233 KHz,250 W)提取30 min,放冷至室溫,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻后靜置。進樣前過濾,棄去初濾液,續(xù)濾液用0.45 μm的濾膜過濾,濾液作為供試品溶液。依法操作,進樣10 μL,分別測定,計算回收率,結果見表1、2。

    表1 重樓皂苷Ⅰ回收率測定結果

    表2 重樓皂苷Ⅱ回收率測定結果

    表3 復方美登木片3批樣品測定結果(n=2)

    2.10 樣品測定

    取不同批號(3批)樣品,按“2.3”項下方法制備所需的供試品溶液,在“2.1”色譜條件下,測定其峰面積(每批平行測定3份),并樣品中重樓皂苷的含量,結果見表3。

    3 討論

    3.1 重樓具有清熱解毒,消腫止痛的功效,《中國藥典》2010版記載有小毒,且其在治療乳腺小葉增生的復方美登木片中為主藥之一,為了臨床用藥安全,有必要采用更好的方法對其質量進行監(jiān)控。

    3.2 試驗過程中曾考察過超聲處理時間分別為20、30、40 min,結果表明,樣品超聲30 min已經提取完全,故含量測定方法超聲提取時間選擇為30 min。

    [1] 國家藥典委員會.中國藥典2010年版(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:243.

    Content Determination of Paridis Saponins in Compound Maytenus Tablets by RP-HPLC

    Zhao Qizhong,Kong Fanjian,Li Xiaomei(The Institute for Food and Drug Control of Puer City,Yunnan Puer 665000,China)

    Objective:To establish a method for the content determination of paridis saponins in compound maytenus tablets by RP-HPLC.Methods:HPLC was performed to determine the content of paridis saponins using Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18column(150 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-H2O(42∶58).The flow rate was 1.0 mL/min.The detection wavelength was at 203 nm.Results:The linearity of paridis saponins I was within the range of 0.304 0~3.040 0 μg(r=0.999 9),and the average recovery was 103.21%(n=9,RSD=1.26%).The linearity of paridis saponinsⅡwas within the range of 0.308 0~3.080 0 μg(r=0.999 9),and the average recovery was 97.98% (n=9,RSD=2.56%).Conclusion:This method is simple,sensitive and accurate,and can be used for the quality control of compound maytenus tablets.

    RP-HPLC;Compound Maytenus Tablets;Paridis Saponins;Content Determination

    2011-07-08)

    趙琪鐘,男,主管中藥師,研究方向:中藥質量控制。E-mail:ynsmzqz@126.com

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