承德市水環(huán)境常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量保障體系

耿曉芳

（承德市環(huán)境監(jiān)測中心站，河北 承德 067000)

承德市水環(huán)境常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量保障體系

耿曉芳

（承德市環(huán)境監(jiān)測中心站，河北 承德 067000)

承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心實驗室目前已全部通過國家計量認(rèn)證。作為承德市環(huán)保系統(tǒng)唯一的實驗室，在每年年底就根據(jù)省中心質(zhì)控方案的要求，本著提高監(jiān)測質(zhì)量、保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的原則，結(jié)合站里實驗室的環(huán)境、設(shè)備、人員以及實際工作任務(wù)等方面的具體情況,制定出下一年的常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量控制工作計劃,以保障常規(guī)監(jiān)測工作的質(zhì)量及可靠性。

水環(huán)境；監(jiān)測；質(zhì)量保障

承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心實驗室承擔(dān)著承德八縣三區(qū)常規(guī)水樣的分析任務(wù)，工作量非常大，但實驗室規(guī)模較小，人員編制少，這種現(xiàn)狀使質(zhì)量保障或質(zhì)量控制工作變得尤為重要。質(zhì)量保障是實驗室運(yùn)行的基礎(chǔ)，是數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性的保證，承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心從實際條件出發(fā)，制定了嚴(yán)格的質(zhì)量監(jiān)控體系以保證常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量。承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量保障體系表現(xiàn)在如下幾個方面。

一、制定充分論證、切實可行的質(zhì)量保障工作計劃

承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心把計劃放在很重要的位置，因為只有謀劃好，才能落實好。質(zhì)量保障工作計劃主要包括：

1.制定總體要求，總體上加強(qiáng)對《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》和《水利質(zhì)量檢測機(jī)構(gòu)計量認(rèn)證評審準(zhǔn)則》的宣傳學(xué)習(xí)，貫徹落實最新版本的《質(zhì)量手冊》、《程序文件》等質(zhì)量體系文件，提高在日常工作中進(jìn)行質(zhì)量控制的工作水平。具體包括：（1）貫徹執(zhí)行《質(zhì)量手冊》中“科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、誠信”的質(zhì)量方針。（2）全面落實《程序文件》中關(guān)于常規(guī)質(zhì)量體系的運(yùn)行規(guī)定。（3）在省中心站指導(dǎo)下，本站質(zhì)量主管具體負(fù)責(zé)，質(zhì)量監(jiān)督員有效工作，正常運(yùn)行質(zhì)量體系。

2.細(xì)化具體方案。包括：（1）根據(jù)水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制的具體要求，結(jié)合中心站具體實際，在力所能及的情況下對所有項目均進(jìn)行平行雙樣測定。平行雙樣的測定是其它質(zhì)控措施缺失的情況下，對精密度控制的最后防線，原則上要求測定率越高越好；當(dāng)每批次水樣數(shù)量小于10個時，要求達(dá)到100%。同時計算平行樣相對偏差，合格率應(yīng)符合“水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范SL219－98”中95%以上的規(guī)定，否則應(yīng)增加測定率，直至合格率大于95%為止。（2）在汛期和非汛期所選定的兩批水樣采集過程中，分別確定一個采樣點采集全程序空白樣，與樣品進(jìn)行全程序的同步分析，將結(jié)果與實驗室空白結(jié)果比較，應(yīng)無顯著性差異。此項工作應(yīng)合理安排，爭取將所有項目檢查一遍。（3）全年安排一定采樣批次，采集占總數(shù)20%以上的現(xiàn)場平行樣，全程同步測定，計算現(xiàn)場平行樣間的相對偏差；通過比較分析，量化采樣全過程對樣品天然含量的干擾程度。（4）實驗室內(nèi)的空白試驗必須是平行雙樣測定，平行測定的相對偏差不得大于50%，否則必須增加平行測定數(shù)，直至合格為止。（5）選定水樣批次，確定檢測項目，按20%～40%的比例進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，計算加標(biāo)回收率，其結(jié)果應(yīng)符合“水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范 SL219－98·表 9.4.2”的規(guī)定。 （6）對沒有繪制質(zhì)量控制圖的檢測項目，在每批水樣中應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)控制水樣 （標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行同步分析試驗，計算相對誤差，其測定值應(yīng)落在真值的不確定度范圍內(nèi)，否則應(yīng)查找原因進(jìn)行校正。（7）所有使用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行計算的項目，原則上每批水樣均應(yīng)同步測定校準(zhǔn)曲線，計算校準(zhǔn)曲線的回歸方程；曲線方程的相關(guān)系數(shù)r均應(yīng)大于或等于0.9990，所有回歸校準(zhǔn)曲線必須進(jìn)行截距t檢驗。對于不符合相關(guān)系數(shù)規(guī)定或截距檢驗不合格的曲線，必須重新測定后回歸校準(zhǔn)，直至達(dá)到要求。（8）有條件的實驗室應(yīng)在每年選定一定數(shù)量的檢測項目，配制標(biāo)準(zhǔn)水樣并按相應(yīng)方法測定并繪制質(zhì)量控制圖。有質(zhì)量控制水樣并繪有質(zhì)量控制圖的項目，可降低水樣的平行雙樣測定率，一般達(dá)到10%～20%即可。（9）所有水樣的采集均應(yīng)根據(jù)各個檢測項目的具體要求，分別添加各自的保存劑固定后保存運(yùn)輸；部分項目按要求進(jìn)行低溫保存運(yùn)輸。（10）樣品的流轉(zhuǎn)應(yīng)執(zhí)行《程序文件》的統(tǒng)一規(guī)定。水樣由水樣采送樣人負(fù)責(zé)運(yùn)送至實驗室后，交由樣品保管員簽字驗收；檢測人員根據(jù)檢測室負(fù)責(zé)人（中心技術(shù)負(fù)責(zé)人）下發(fā)的檢測任務(wù)通知單，到樣品室領(lǐng)取水樣，同時填寫檢測樣品領(lǐng)取單；質(zhì)量監(jiān)督員除負(fù)責(zé)對水樣采、送過程進(jìn)行監(jiān)督外，還必須負(fù)責(zé)督促分析人員在各個項目規(guī)范規(guī)定的時間范圍內(nèi)將水樣分析完成，同時監(jiān)督整個監(jiān)測過程是否達(dá)到質(zhì)控要求，填寫質(zhì)量監(jiān)督記錄。樣品管理員應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行樣品留樣，并定期將留樣及檢測剩余樣品按規(guī)定進(jìn)行處置。

二、制定嚴(yán)謹(jǐn)?shù)木唧w工作實施方案

謀劃在前，重在落實。為了貫徹落實工作計劃，具體工作實施細(xì)則主要包括如下幾個方面。

1.對現(xiàn)場采樣的要求：（1）全程序空白，根據(jù)全年工作進(jìn)程隨機(jī)確定采樣批次，選定項目按全程序空白樣采樣方法采取水樣，進(jìn)行全程序空白試驗。試驗分析完成后,統(tǒng)計全程序空白試驗的結(jié)果與實驗室空白試驗結(jié)果間的相對偏差值,判定兩者是否存在顯著性差異。如存在顯著性差異，則應(yīng)檢查采樣方法是否規(guī)范合理。（2）現(xiàn)場平行樣，根據(jù)全年工作進(jìn)程合理安排采樣批次，選定項目，分別采集現(xiàn)場平行水樣，進(jìn)行現(xiàn)場平行樣的試驗。平行結(jié)果應(yīng)符合技術(shù)要求，不超出限差范圍。

2.對實驗室的要求與管理：（1）校準(zhǔn)曲線繪制及線性檢驗，測定的校準(zhǔn)曲線，應(yīng)及時進(jìn)行線性回歸計算，相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于或等于0.9990，t檢驗結(jié)果中曲線的截距與零不應(yīng)出現(xiàn)顯著性差異。（2）空白試驗，實驗室內(nèi)空白試驗統(tǒng)一按平行雙樣測定的方法進(jìn)行，平行測定的相對偏差應(yīng)小于50%，當(dāng)大于50%時，應(yīng)增加平行試驗數(shù)量，直至符合要求。（3）加標(biāo)回收率，在不同批次的水樣中，可選定不同的項目分別進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，計算加標(biāo)回收率，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不足時，可自配標(biāo)準(zhǔn)溶液代替，結(jié)果應(yīng)符合“水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范SL219－98”中具體限差參考附表的規(guī)定。（4）標(biāo)準(zhǔn)控制樣，原則上每個項目測定時，均應(yīng)加入標(biāo)準(zhǔn)控制樣品 （包括繪有質(zhì)控圖和沒有繪制質(zhì)控圖的項目），與水樣同步進(jìn)行測定。繪有質(zhì)控圖的項目可將結(jié)果點入圖中進(jìn)行合理性檢查；沒有繪制質(zhì)控圖的項目，最好用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)控制樣插入分析，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不足時，也可自配標(biāo)準(zhǔn)溶液代替，其誤差結(jié)果應(yīng)符合 “水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范 SL219－98·表9.4.2”中有關(guān)準(zhǔn)確度的規(guī)定。（5）平行雙樣，平行雙樣的測定可最大限度地降低粗大誤差出現(xiàn)的幾率，提高檢測結(jié)果的精密度。對于沒有其他質(zhì)控措施的項目，必須100%進(jìn)行平行雙樣測定。同時有其它質(zhì)控措施或檢測過程復(fù)雜、設(shè)備條件不具備的部分項目可以降低比例，但不得低于20%。平行樣相對偏差，應(yīng)符合規(guī)定；合格率應(yīng)符合 “水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范SL219－98”中95%以上的規(guī)定。

3.嚴(yán)格的工作過程與結(jié)果評價要求。每批水樣檢測結(jié)束后，應(yīng)立即對水樣檢測質(zhì)控結(jié)果進(jìn)行填表統(tǒng)計計算結(jié)果，發(fā)現(xiàn)問題及時解決；年度工作結(jié)束后，以批次統(tǒng)計結(jié)果為依據(jù)，對年度常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量控制結(jié)果給予評價，對全年常規(guī)監(jiān)測質(zhì)控工作做出總結(jié)。評價內(nèi)容包括：（1）現(xiàn)場質(zhì)控：通過全程序空白和現(xiàn)場平行樣的逐項檢查，判定水樣的采集過程對天然水質(zhì)含量的影響是否對檢測結(jié)果有顯著影響；即統(tǒng)計結(jié)果應(yīng)顯示水樣的采集、運(yùn)輸?shù)冗^程對天然水質(zhì)含量的影響程度是否處于可接受范圍。（2）精密度：校準(zhǔn)曲線測定及線性檢驗和截距t檢驗是否科學(xué)合理，所有室內(nèi)空白及水樣的平行檢測結(jié)果相對偏差是否符合要求，檢測過程中出現(xiàn)的隨機(jī)誤差是否在控制范圍內(nèi)。（3）準(zhǔn)確度：是否對所有可進(jìn)行加標(biāo)試驗的項目都分批進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗，加標(biāo)回收率是否符合相關(guān)指標(biāo)，同時標(biāo)準(zhǔn)控制水樣插入率是否達(dá)到質(zhì)量控制的要求，相對誤差是否符合限差要求。

承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心嚴(yán)格執(zhí)行上述評價工作的內(nèi)容，必須達(dá)到相關(guān)要求，因此水樣從現(xiàn)場采集到實驗室分析的全過程均處于質(zhì)量監(jiān)控與保證狀態(tài)，確保了質(zhì)量保證體系運(yùn)行良好。一旦某個環(huán)節(jié)沒有嚴(yán)格執(zhí)行要求，達(dá)到預(yù)期的結(jié)果，說明檢測過程有誤，此時應(yīng)找出原因，并對問題程度作出合理評價，同時對全年的檢測成果的可靠程度做出科學(xué)評價。在此基礎(chǔ)上，承德市環(huán)境監(jiān)測中心站立足于現(xiàn)有的技術(shù)條件，按照環(huán)境監(jiān)測《質(zhì)量手冊》、《程序文件》等質(zhì)量文件的技術(shù)要求，修訂、調(diào)整上一年的質(zhì)量監(jiān)控計劃，制定出下一年度相應(yīng)的常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量監(jiān)控與管理工作計劃，計劃中強(qiáng)化了本年度工作中出現(xiàn)的薄弱環(huán)節(jié)。這樣，通過多年的努力，承德市環(huán)境監(jiān)測中心站水環(huán)境監(jiān)測中心的質(zhì)量控制體系一定會進(jìn)入一個科學(xué)化、正規(guī)化的良好運(yùn)行階段。

K928.4

A

1005-1554（2011）02-0043-02

2011-03-15

耿曉芳（1974-），女，河北承德人，承德市環(huán)境監(jiān)測中心站工程師。