污泥活性炭技術(shù)及其應(yīng)用進展

李 波，邵瑞華，房 平，任 娟

(1.西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，陜西西安 710048;2.西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院，陜西西安 710048)

污水廠污泥是一種含水率高、含大量有機物和有毒有害物質(zhì)(包括微生物、重金屬和有毒有機物)等的具有復(fù)雜流變形的半干性固體廢物，它容量大、易腐敗、不穩(wěn)定、有惡臭，同時污泥中含有大量的有機物、腐殖質(zhì)等可利用資源。如不加以安全處理和處置，將造成嚴重的二次污染問題，成為城市環(huán)境衛(wèi)生的一大公害，同時也是對資源的極大浪費。污泥資源化研究是解決當今及今后我國城市污水污泥處理處置問題的有效途徑。自20世紀70年代以來，國內(nèi)外出現(xiàn)了用活性污泥作為活性炭原料的報道，污泥活性炭技術(shù)已成為一種新的污泥處置方式。

1 污泥的性質(zhì)

污泥是由細菌類、真菌類、原生動物等異種個體群所組成的混合培養(yǎng)體，剩余活性污泥中的主要物質(zhì)仍是這些微生物及其死亡后的殘留物，即剩余活性污泥中大部分物質(zhì)是有機物，其中含有60% ～70%的粗蛋白質(zhì)，25%左右的碳水化合物，而無機灰分僅占5%左右［1］;另一方面，剩余污泥含碳量較高，其組成可用分子式C5H7NO2表示，理論含碳量約為53%。由于污泥中含有較多的碳，具備了制備活性炭的客觀條件，經(jīng)無機鹽等活化劑(如ZnCl2、KOH、H3PO4等)浸漬活化處理，在一定溫度下熱解炭化制得活性炭。在實際生產(chǎn)中可根據(jù)污泥的組成，適當添加鋸末、果殼、果核等副料，提高炭含量。

2 污泥活性炭的制備方法

2.1 物理活化法

物理活化法［2］即氣體活化法是把原料炭化以后，用水蒸氣、二氧化碳、空氣、煙道氣等，在800～900℃下進行活化的方法。它的主要工序為炭化和活化。炭化就是將原料在惰性氣體中經(jīng)過熱分解，除去其中的揮發(fā)成分，制成適合于下一步活化用的炭化產(chǎn)物;活化階段是把炭化后的含碳材料暴露于氧化性氣體介質(zhì)中進行反應(yīng)以形成孔隙。

范曉丹［3］等以污水污泥為原料，采用物理活化法制得污泥活性炭，其碘值和亞甲基蘭吸附值分別為254.36 mg/g和20.26 mg/g，而且BET比表面積值為25.199 5 m2/g，總孔容積為0.039 9 m3/g。

RIO S等［4］以城市污泥為原料、以氮氣為保護氣，在600℃下炭化60 min后在900℃下以CO為活化氣活化30 min，從而得到了活性炭，其比表面積可達260 m2/g。

2.2 化學(xué)活化法

化學(xué)活化法［2］是把化學(xué)藥品加入原料中，然后在惰性氣體中加熱，同時進行炭化和活化的一種方法。廣泛使用的活化劑有 KOH、H3PO4、H2SO4、ZnCl2、NaOH等對原料具有脫水、浸蝕作用的化學(xué)藥劑以及K2Cr2O4、KMnO4等具有氧化性的化學(xué)藥品。

Tay J H等［5］對污泥制備活性炭的條件進行了優(yōu)化，以5 mol/L的ZnCl2作為活化劑，在500℃下加熱2 h后制得了BET比表面積達867.61 m2/g的活性炭。此外，他還對以厭氧消化污泥和未消化污泥為原料制備的活性炭的性能進行了比較，結(jié)果表明，用未消化污泥制備的活性炭具有更高的碳含量，且其BET表面積和苯酚吸附效果都優(yōu)于消化污泥活性炭。

Z Al-Qodah等［6］用活性污泥作為炭前驅(qū)體，硫酸作為化學(xué)活化劑制備了污泥活性炭。研究表明，制備的污泥活性炭有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，比表面積為580 m2/g。pH值為3時，污泥活性炭對殺蟲劑的最大吸附容量為110 mg/g，最大吸附容量隨溶液pH值的增加而急劇減小。結(jié)果顯示，活性污泥是生產(chǎn)活性炭的一種非常有前景而且經(jīng)濟的前驅(qū)體。

Martin M J等［7］以好氧消化污泥為原料，采用硫酸活化，在氮氣環(huán)境下于700℃加熱30 min后制備出比表面積為253 m2/g、含碳量為69.7%的污泥活性炭。

任愛玲等［8］研究了以天津東郊污水處理廠污泥為基本原料、氯化鋅為活化劑來制備污泥活性炭的過程。結(jié)果表明:以40%氯化鋅溶液為活化劑、活化時間20 min，活化溫度600℃，固液比1∶(2～3)的最佳工藝條件下，制備的污泥活性炭碘吸附值為514～542mg/g，大孔、中孔、微孔容積分別為0.39 ～0.53 mL/g、0.10 ～0.15 mL/g、0.15 ～0.23 mL/g，比表面積為193 ～256 m2/g。

余蘭蘭等［9］以城市污水廠的剩余污泥為原料，采用不同活化方法制備污泥活性炭，并對影響污泥活性炭吸附性能的因素進行了研究。結(jié)果表明，化學(xué)活化方法制備的污泥活性炭性能較好，其最佳制備條件為:活化劑 ZnCl2與 H2SO4的濃度均為5 mol/L(ZnCl2與H2SO4的復(fù)配比例為2∶1)，活化溫度550℃，固液比1∶2.5，活化時間2 h，活性炭污泥吸附劑的碘吸附值為488.02 mg/g，產(chǎn)率為86.6%，與商品顆?；钚蕴繉Ρ?，活性炭污泥吸附劑的比表面積為144.47 m2/g，孔徑分布比較寬，以過渡孔結(jié)構(gòu)為主。

楊麗君等［10］采用微波輻照磷酸活化法制備污泥活性炭。在微波功率為480 W、輻照時間315 s、磷酸濃度40%～45%的條件下制得的污泥活性炭的碘吸附值為301 mg/g，總孔孔容是0.37 mL/g，平均孔徑8.8 nm，比表面積168 m2/g。

尹炳奎［11］等以二沉池的活性污泥為原料，選擇化學(xué)活化工藝制備污泥活性炭，在氮氣環(huán)境中，以20℃/min的升溫速率升溫至600℃下炭化2 h，制得的產(chǎn)品碘值為772.43 mg/g，比表面積為617.87 m2/g，孔體積為0.37 cm3/g，微孔體積為0.18 cm3/g，平均孔徑2.3 nm。他還采用濕污泥直接活化制備污泥活性炭，并進一步改進活化劑。實驗結(jié)果顯示:在0.5mol/L氫氧化鉀活化劑、污泥含水率2.5% ～10%、炭化溫度600℃、停留時間60 min、以水蒸氣作為保護氣的條件下，污泥活性炭材料的性能較佳，產(chǎn)品的碘值為864.23 mg/g，比表面積為737.61m2/g，孔體積為0.19cm3/g，微孔體積為0.15 cm3/g，平均孔徑為6.72 nm。

郭愛民等［12］研究了以制藥污水處理廠污泥為原料，分別以磷酸和氯化鋅為活化劑制備污泥活性炭，通過正交試驗確定最佳工藝參數(shù):以濃度為40%的氯化鋅作為活化劑，活化時間30 min，活化溫度600℃，固液比為1∶(2～3)。

2.3 物理化學(xué)活化法

在活性炭原料中加入一定量的化學(xué)藥品即添加劑進行化學(xué)活化浸漬處理，可使原料活性提高，并在碳材料內(nèi)部形成傳輸通道，有利于氣體活化劑進入孔隙內(nèi)進行浸蝕。物理化學(xué)活化法可通過控制浸漬比和浸漬時間制得孔徑分布合理的活性炭材料，并且所制得的活性炭既有高的比表面積又含有大量中孔，還能在活性炭材料表面獲得特殊官能團。通常的添加劑有FeSO4、NaOH 、CuO、Na2CO3等。物理化學(xué)活化法生產(chǎn)出的活性炭孔隙結(jié)構(gòu)更發(fā)達，活性炭得率較高［2］。

尹炳奎［11］通過正交試驗，以比表面積和碘吸附值作為衡量污泥活性炭性能的因素，分析了物理化學(xué)活化法制備污泥活性炭的過程中，活化劑種類、活化劑濃度、炭化溫度、炭化時間等影響因素。實驗顯示，化學(xué)物理活化法制備活性炭最適宜的條件為以3 mol/L ZnCl2作為活化劑、熱解溫度600℃、炭化時間60 min。

RIO S等［4］利用城市污泥為原料，以氮氣為保護氣，在600℃條件下炭化60 min，然后在900℃，以CO2為活化氣進行活化30 min，在活化前以3 mol/L的鹽酸進行沖洗制得的活性炭比表面積可由未沖洗前的260 m2/g提高到410 m2/g，且其灰分大大降低。

2.4 其他制備方法

2.4.1 催化活化法

金屬及其化合物對碳的氣化具有催化作用，所用的催化劑主要有堿金屬氧化物及鹽類、堿土金屬氧化物及鹽類、過渡金屬氧化物及稀土元素。采用催化活化的方法可以提高活性炭的中孔容積。目前，文獻［13-17］介紹的催化劑主要是鉀鹽、鈉鹽、鈣鹽、氧化鈣和過渡金屬元素(鐵、鎳、鋅等);但不同金屬催化劑對活性炭孔隙結(jié)構(gòu)的影響是不同的，堿金屬催化劑主要能制備出微孔發(fā)達的活性炭，而堿土金屬和過渡金屬則能夠制備出中孔和大孔發(fā)達的活性炭。莊明龍［17］等，以經(jīng)壓濾后的剩余污泥為原料，以FeSO4·7H2O作為催化劑和以ZnCl2作為活化劑制備出性能良好的活性炭。

2.4.2 聚合物共混炭化法

兩種或兩種以上熱穩(wěn)定程度不同的聚合物以物理或化學(xué)方法均勻混合后，若形成相分離結(jié)構(gòu)，則在進行熱處理時，熱穩(wěn)定性差的聚合物(熱解聚合物)完全分解成氣相產(chǎn)物逸出，并可在熱穩(wěn)定性高的聚合物(炭化聚合物)形成的炭前驅(qū)體或最終產(chǎn)物中留下大量的孔結(jié)構(gòu)。這種制備多孔炭材料的方法稱為聚合物共混炭化法［18］。

3 污泥活性炭的國內(nèi)外應(yīng)用現(xiàn)狀

3.1 污泥活性炭在廢水處理方面的應(yīng)用

3.1.1 污泥活性炭去除水中有機物

Khalili N R等［19］以造紙廠污泥為原料制備了污泥活性炭，并配制了濃度為10 mg/L的苯酚模擬廢水進行吸附試驗，結(jié)果表明，污泥活性炭對苯酚的去除率＞97%，而商業(yè)活性炭對苯酚的去除率僅為65% ～70%。

Rozada F等［20］研究了污泥活性炭在固定床和間歇反應(yīng)器內(nèi)對亞甲基藍的吸附，發(fā)現(xiàn)亞甲基藍的吸附達到平衡的時間較快，吸附動力學(xué)研究表明，F(xiàn)ruendlihc和Lnagmuir方程都能很好的描述吸附等溫數(shù)據(jù)。

Mari J等［21］也研究了硫酸作為活化藥劑的污泥熱解得到的吸附劑對亞甲基紅的吸附，都獲得了較好的研究成果。

Otero M等［22］利用污泥熱解得到的吸附劑進行有機廢水中污染物的去除，研究主要針對靛藍胭脂紅(C16H8N2Na2O8S2)、靛青紅(C25H30ClN3)和苯酚(C6H6O)三種有機污染物進行，單一成分的吸附測試和相互之間的競爭吸附研究顯示，吸附平衡時間分別為20～25 min、165～175 min和260～300 min。Otero M等［23-24］還對亞甲基藍和甲基酚的吸附動力學(xué)和平衡模型進行了研究。Netpradit S等［25］用制取的污泥吸附劑進行吸附脫除水溶液中的含氮染料。

解建坤等［26］以城市污水處理廠脫水污泥作為原料，采用化學(xué)活化法(ZnCl2作為活化劑)制得污泥活性炭，并將其用于吸附活性艷紅K-2BP染料。

岳欽艷等［27］以城市污水處理廠脫水污泥作為原料，采用化學(xué)活化法(ZnCl2作為活化劑)制得污泥活性炭，全面研究了污泥活性炭對活性艷紅K-2BP、酸性大紅GR和直接紫N這三種染料的吸附動力學(xué)行為。

范曉丹等［3］以污水污泥為原料，采用物理活化法制得污泥活性炭，用污泥活性炭吸附氨基黑染料，并與商品活性炭處理氨基黑染料的效果進行對比，自制污泥活性炭的脫色效果優(yōu)于商品活性炭。

任愛玲等［8］將污泥活性炭用于處理COD為2 400 mg/L、色度為250的制藥廢水，其COD去除率超過87%，色度去除率超過80%。

尹炳奎［11］以污水廠二沉池活性污泥為原料，選擇干污泥化學(xué)活化工藝制備污泥活性炭，并將污泥活性炭產(chǎn)品應(yīng)用于垃圾滲濾液的處理中，COD的去除率為64.9%，色度去除率為85.4% 。此外，還將污泥活性炭應(yīng)用于染料廢水的處理，室溫下，污泥活性炭的最佳投加量為2%，對酸性大紅GR廢水的色度和TOC去除率高達99.7%。

尹炳奎等［28-30］還將活性炭產(chǎn)品應(yīng)用于染料廢水的處理中，污泥活性炭的最佳投加量為2%，吸附1 h后對活性艷紅X-3B染料廢水色度的脫除率達99.7%。

余蘭蘭等［31］以城市及石化污水生化活性污泥為原料，采用不同活化方法制備出污泥活性炭，分析了影響活性炭吸附劑性質(zhì)的影響因素。結(jié)果表明:由城市及石化污水活性污泥制備的污泥活性炭處理城市污水，COD去除率高于75%，污水色度改善較大，處理效果好于商品顆?；钚蕴?。

郭愛民等［12］研究了以制藥污水處理廠污泥為原料，分別以磷酸和氯化鋅為活化劑制備污泥活性炭，通過靜動態(tài)吸附實驗，探討了污泥活性炭作為水處理吸附劑的去除效果。結(jié)果表明:污泥活性炭對COD的靜動態(tài)飽和吸附量分別為31.3 mg/g、28.14 mg/g，色度去除率高于85%。

Z Al-Qodah等［6］對污泥對殺蟲劑的吸附性能等進行了研究。研究表明，制備的污泥活性炭對殺蟲劑的最大吸附容量為110 mg/g，最大吸附容量隨溶液pH值的增加而急驟減小。

楊麗君等［10］采用微波輻照磷酸活化法制得的污泥活性炭處理TNT廢水。在投加量超過4%的條件下，污泥活性炭對廢水COD的去除率高于商品活性炭的COD去除率。

3.1.2 污泥活性炭去除水中重金屬離子

張德見等［32-33］利用城市污水廠污泥制取污泥活性炭，對溶液中鉛離子進行了吸附實驗，并研究了一定條件下的等溫吸附特性。得到Langmuir模型比Freundlich方程更適合于描述鉛離子在污泥活性炭表面上的吸附行為。同時利用線性擬合和非線性擬合兩種方法對等溫吸附方程進行模擬，得到非線性擬合求得的模型參數(shù)比較可靠的結(jié)論。

夏暢斌等［34］在靜態(tài)條件下研究了污泥活性炭去除水溶液中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的效果，Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)最佳吸附去除條件為:pH值6.0～6.5，吸附劑的用量大于12 g/L，溶液的起始濃度不大于20 mg/L，吸附時間為80 min。吸附溫度對去除率的影響較小。在相同的條件下，對Pb(Ⅱ)的去除能力和效果優(yōu)于Ni(Ⅱ)。

劉春華［35］以城市污水處理廠活性污泥為原料，用ZnCl2與H2SO4作為活化劑制備污泥活性炭，并對含Hg(Ⅱ)離子的廢水進行了吸附試驗研究。結(jié)果表明，活性污泥經(jīng)過化學(xué)改性后能夠提高對Hg(Ⅱ)離子的吸附能力。用0.1 mol/L HNO3溶液進行超聲解吸，Hg(Ⅱ)離子的回收率可達70%左右。

趙芝清等［36］分別以生活污水處理廠和工業(yè)廢水處理廠的污泥為原料，采用氯化鋅活化法制備污泥活性炭吸附劑，初步考察了污泥揮發(fā)分含量與制備產(chǎn)物吸附性能的關(guān)系，并進行了吸附含Cr(Ⅵ)廢水的對比試驗，探討了溶液的pH值、吸附時間和Cr(Ⅵ)的初始濃度對Cr(Ⅵ)去除率的影響。結(jié)果表明:揮發(fā)分含量高的污泥制備所得的活性炭吸附劑具有較高的碘值;兩種污泥活性炭對Cr(Ⅵ)的去除率均可達99%，但其最佳pH值、吸附時間和初始濃度因活性炭原料的不同而不同。

莊明龍等［17］提出了用ZnCl2化學(xué)活化法制得的污泥活性炭處理pH值5.0以上的含鈹廢水，2 h左右可以將鈹濃度從200 μg/L降到5 μg/L左右，直接達到國家排放標準。

3.2 污泥活性炭在廢氣處理方面的應(yīng)用

由于污泥活性炭的良好吸附效果，其在廢氣處理方面也得到廣泛應(yīng)用。Andrey Bagreev等［37］將在950℃下制得的活性炭應(yīng)用于對潮濕空氣中H2S的吸附，結(jié)果表明，污泥活性炭對潮濕空氣中的H2S吸附效果較好，且以化學(xué)吸附為主。

張德見［33］將污泥活性炭吸附劑應(yīng)用于SO2的吸附，經(jīng)計算污泥活性炭對SO2的有效脫硫時間為100 min，吸附容量為62 mg/g，僅為活性炭材料的1/5，但由于是廢物利用且生產(chǎn)工藝較為簡單，仍有較為廣闊的發(fā)展前景。

Lau DD［38］將污泥通過化學(xué)方法制得的污泥活性炭應(yīng)用于NOx廢氣的吸附上，結(jié)果表明在25℃時，對NO2的吸附容量達到了34.5 mg/g，對H2S的吸附能力可以達到商用活性炭的50%左右。

Svetlana Bashkova等［39］將污泥于950℃熱解炭化得到污泥活性炭，用來吸附干燥或潮濕空氣中的SO2，在煙氣SO2體積濃度0.3%、相對濕度80%、溫度25℃、煙氣流量30 L/h的條件下，其吸附容量為30 mg/g。

3.3 污泥活性炭在其它方面的應(yīng)用

在園藝用土壤中添加污泥活性炭，可改善土壤通水性、通氣性和保水性。在日本，還將污泥活性炭作為土壤改良劑、脫水助劑、融雪劑、脫臭劑使用。

南京大學(xué)王炳坤教授與南京泰聯(lián)自動化工程技術(shù)有限公司聯(lián)合攻關(guān)，以城鎮(zhèn)污水處理廠污泥為原料，在活化劑等的作用下，通過化學(xué)、物理加工處理的方法，生產(chǎn)污泥活性炭。把污泥活性炭作為填充劑和著色料，分別用于生產(chǎn)聚氯乙烯防水卷材、聚乙烯塑料管材以及橡膠密封墊圈、橡膠輸送帶等制品，并對產(chǎn)品的性能進行了嚴格的測試，制品的橫向、縱向拉伸強度和斷裂伸長率，均達到了國家標準。

4 前景與展望

污水廠污泥制備活性炭及其應(yīng)用研究涉及環(huán)境工程學(xué)、化學(xué)工程學(xué)和催化劑工程學(xué)等多個學(xué)科領(lǐng)域，污泥成分復(fù)雜，同時污水和廢氣吸附處理過程影響因素較多，筆者認為應(yīng)加大以下幾方面的研究。

4.1 制備方面

①對污泥活性炭制備過程中的尾氣處理采取有效的措施，避免二次污染，使其工藝過程更加環(huán)保。②擺脫傳統(tǒng)由木材、煤等制備活性炭所用的活化劑范圍，擴大活化劑遴選范圍，以及活化劑浸泡方式等，選擇更加有效的活化劑，從而提高污泥活性炭的應(yīng)用范圍。③對利用復(fù)配活化劑化學(xué)活化法的制備工藝流程進行設(shè)計，探討工業(yè)化應(yīng)用的途徑。④研究開發(fā)不含金屬離子的中孔活性炭材料，仍然是活性炭吸附材料的研究熱點和難點。⑤污泥活性炭的吸附性能在很大程度上決定于孔結(jié)構(gòu)特征，根據(jù)用途和應(yīng)用領(lǐng)域?qū)钚蕴啃阅艿囊髞韺ξ勰嗷钚蕴康目捉Y(jié)構(gòu)進行調(diào)控，即定向制備污泥活性炭進行系統(tǒng)的研究。

4.2 機理研究方面

①對污泥活性炭的制備機理進行全面深入研究，從而可以從理論上指導(dǎo)制備工藝，為污泥活性炭制備技術(shù)提供較好的理論基礎(chǔ)，進而獲得滿意的污泥活性炭產(chǎn)品。②研究污泥活性炭對污水及廢氣處理過程動力學(xué)，建立各污染物脫除的數(shù)學(xué)模型。③污泥活性炭的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)特點直接決定其對污染物的去除機理，全面進行污泥活性炭的晶型結(jié)構(gòu)、活性中心及表面特征的研究將有助于完善污泥活性炭的作用機理。④對污泥活性炭制備過程中重金屬的形態(tài)研究還有待深入。雖然高溫處理可能使重金屬以較為穩(wěn)定的形態(tài)存在，但還是應(yīng)謹慎選擇污泥活性炭的應(yīng)用范圍，以免引發(fā)環(huán)境問題。⑤深入研究污泥活性炭制備過程中孔結(jié)構(gòu)調(diào)控機理和方法，進而指導(dǎo)定向制備污泥活性炭。

4.3 性能評價方面

①對污泥活性炭產(chǎn)品性能進行表征時若能選擇多個指標如硬度、堆積密度、密度、容積傳質(zhì)系數(shù)等多個物理量進行綜合分析將能更準確地表征污泥活性炭吸附性能。②對污泥活性炭進行安全性能方面的評價，建立污泥活性炭的生產(chǎn)、管理、應(yīng)用標準，使其盡快市場化。

4.4 應(yīng)用方面

污泥活性炭主要用于去除污水中的有機污染物、凈化氣體，回收及提煉貴重金屬等。但在這些方面的應(yīng)用研究還有待深入。污泥活性炭的機械強度較差，在使用過程中會破碎，顆粒變小，因此破碎后的顆粒怎樣與廢水有效地分離，還有待深入研究。

4.5 再生研究方面

污泥活性炭經(jīng)過一段時間的吸附后，吸附能力將逐漸下降以致完全喪失，最終成為“飽和炭”。這些飽和炭如不經(jīng)過處理即行廢棄，必將造成資源的浪費，同時成為新的污染源。因而，探索污泥活性炭再生效率的影響因素，尋找再生效率高、活性炭損失率低、能耗低、操作管理方便、二次污染小的污泥活性炭再生方法，是值得關(guān)注的研究方向。

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