測(cè)量審核機(jī)構(gòu)規(guī)范運(yùn)作要素分析

劉來福 劉國傳 張利峰

(北京出入境檢驗(yàn)檢疫局 北京 100026)

1 前言

近幾年來,測(cè)量審核活動(dòng)已逐漸成為實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)或政府部門對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制的重要手段,并在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)申請(qǐng)認(rèn)可時(shí)和整改活動(dòng)中發(fā)揮了積極的作用[1]。測(cè)量審核活動(dòng)是一種特殊的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),運(yùn)用測(cè)量審核活動(dòng)可以評(píng)定實(shí)驗(yàn)室從事特定檢測(cè)或測(cè)量的能力及監(jiān)視實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)能力,可以識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問題并啟動(dòng)改進(jìn)措施,可以幫助參加實(shí)驗(yàn)室提高能力等作用。測(cè)量審核機(jī)構(gòu)與能力驗(yàn)證計(jì)劃提供者的運(yùn)作不完全一致,這方面我國正處于起步階段。為進(jìn)一步規(guī)范測(cè)量審核機(jī)構(gòu)運(yùn)作的規(guī)范性,中國合格評(píng)定國家認(rèn)可

委員會(huì)(CNAS)出臺(tái)了《測(cè)量審核程序》(CNASPD22)[2],但是與國外發(fā)達(dá)國家相比,我國在測(cè)量審核活動(dòng)方面還不能滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的需求,其運(yùn)作和管理的規(guī)范性還需進(jìn)一步加強(qiáng)。本文根據(jù)測(cè)量審核機(jī)構(gòu)的特點(diǎn),對(duì)測(cè)量審核運(yùn)作涉及的各個(gè)要素進(jìn)行分析,為測(cè)量審核機(jī)構(gòu)提供參考。

2 管理要求

為保證測(cè)量審核活動(dòng)有效開展,保障工作質(zhì)量持續(xù)穩(wěn)定,測(cè)量審核機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)《APLAC MRA-對(duì)能力驗(yàn)證的要求》[3]、《APLAC PT004測(cè)量審核》[4]、《CNAS-GL02能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》[5]等文件的規(guī)定制定所需的質(zhì)量體系文件,確保測(cè)量審核的運(yùn)作符合 CNAS對(duì)測(cè)量審核的相關(guān)要求,滿足參加者和 CNAS的需求在合同評(píng)審、文件控制、記錄管理、樣品選擇、樣品庫管理、樣品參考值確定、結(jié)果評(píng)價(jià)、結(jié)果報(bào)告等方面的規(guī)定。

3 保密性

由于測(cè)量審核活動(dòng)具有特殊性,因此應(yīng)加強(qiáng)測(cè)量審核活動(dòng)保密工作的控制。測(cè)量審核實(shí)施過程中涉及保密性的每一個(gè)環(huán)節(jié)應(yīng)由兩個(gè)以上的人員共同完成,人員之間起到相互監(jiān)督的作用;涉及參試實(shí)驗(yàn)室編號(hào)、樣品編號(hào)、結(jié)果的指定值等信息應(yīng)分別記錄,避免在一份記錄上體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室編號(hào)與結(jié)果指定值之間存在著對(duì)應(yīng)關(guān)系;涉及保密信息內(nèi)容的記錄應(yīng)由不同的人員登記,登記完的記錄應(yīng)由 2個(gè)以上的人員立即分別封存,并在封口處加蓋印章或簽名后妥善保存,避免丟失和被開啟。

4 測(cè)量審核樣品庫

測(cè)量審核機(jī)構(gòu)應(yīng)建立與其指定范圍相對(duì)應(yīng)的樣品庫,建立樣品受控清單并及時(shí)維持和更新;應(yīng)加強(qiáng)樣品的日常維護(hù),以確保其保持技術(shù)性能和適宜開展對(duì)應(yīng)指定能力的測(cè)量審核;應(yīng)對(duì)所制備的樣品進(jìn)行適當(dāng)包裝和標(biāo)識(shí)并安全儲(chǔ)存,保證樣品檢測(cè)特性的均勻和穩(wěn)定;檢測(cè)樣品的抽取、隨機(jī)化、運(yùn)送、接受、識(shí)別、標(biāo)簽、儲(chǔ)存和處置都要填寫或加貼相應(yīng)的標(biāo)示內(nèi)容或文件化內(nèi)容;應(yīng)保證樣品的充分均勻和保存、分發(fā)運(yùn)輸時(shí)樣品檢測(cè)值的穩(wěn)定性;樣品分發(fā)時(shí),應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧┓乐狗职l(fā)和運(yùn)輸過程中樣品的損壞;樣品的選擇、制備、均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、樣品的隨機(jī)化、樣品分發(fā)等記錄應(yīng)及時(shí)存檔。

5 樣品制備

測(cè)量審核樣品主要來源于能力驗(yàn)證剩余樣品、專業(yè)組集中制備的 1批或幾批樣品、按客戶(參加者)要求訂做的樣品等 3種途徑。對(duì)測(cè)量審核樣品的制備應(yīng)制定相應(yīng)的工藝程序,規(guī)定樣品制備的方法、環(huán)境、所用的試劑以及操作規(guī)范,確保不同制備者或在不同時(shí)間或不同地點(diǎn)做出的測(cè)量審核樣品的一致性,同時(shí)應(yīng)注意測(cè)量審核樣品的溯源性。測(cè)量審核機(jī)構(gòu)制備的定量測(cè)量審核樣品要可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位,而且每個(gè)被確認(rèn)的特性值都附有給定置信水平的不確定度限值;對(duì)于定性評(píng)價(jià)測(cè)量審核樣品的溯源性比較復(fù)雜,可采用技術(shù)經(jīng)驗(yàn)豐富的一組專家判斷定值或者權(quán)威部門認(rèn)可或者溯源到標(biāo)準(zhǔn)方法,或者采取測(cè)量審核項(xiàng)目提供者與權(quán)威實(shí)驗(yàn)室共同確認(rèn)以及采用能力驗(yàn)證計(jì)劃的公議值(采用能力驗(yàn)證計(jì)劃剩樣時(shí))的方法。

6 人員

為保證測(cè)量審核機(jī)構(gòu)從事測(cè)量審核活動(dòng)的人員能力滿足要求,不斷更新其開展能力驗(yàn)證活動(dòng)的知識(shí)和技能,測(cè)量審核運(yùn)作人員應(yīng)具有與其職能相關(guān)的教育、培訓(xùn)、技術(shù)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)。對(duì)重要特性的測(cè)量(例如:確定測(cè)量審核樣品的參考值和穩(wěn)定性)和對(duì)參加者結(jié)果的評(píng)價(jià),應(yīng)由具有適當(dāng)教育背景和工作經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)管理者完成,或在其監(jiān)督下完成。必要時(shí),指定機(jī)構(gòu)應(yīng)確保其能得到檢測(cè)、校準(zhǔn)及統(tǒng)計(jì)等相關(guān)技術(shù)專家的意見和建議。

7 測(cè)量審核樣品的選擇

在選擇測(cè)量審核樣品時(shí),應(yīng)考慮可能影響測(cè)量審核活動(dòng)完好性的條件,諸如均勻性、穩(wěn)定性、抽樣、在轉(zhuǎn)送或傳遞中可能的損壞及周圍環(huán)境條件的影響等;測(cè)量審核樣品可能造成危險(xiǎn)時(shí),應(yīng)采取適當(dāng)措施,并告知可能遭受潛在危險(xiǎn)風(fēng)險(xiǎn)的任何有關(guān)部門(例如:樣品發(fā)送者、參加者等)。在測(cè)量審核活動(dòng)周期內(nèi),樣品的特性應(yīng)保持穩(wěn)定,應(yīng)優(yōu)先選擇已經(jīng)在能力驗(yàn)證活動(dòng)中使用過的樣品,這樣可預(yù)知該樣品的性能和穩(wěn)定狀況。項(xiàng)目組應(yīng)提供整個(gè)測(cè)量審核實(shí)施過程中,樣品充分穩(wěn)定、不會(huì)產(chǎn)生任何顯著變化的證明;當(dāng)不穩(wěn)定時(shí),須進(jìn)行重新校準(zhǔn)/檢測(cè)。如無專業(yè)特性要求,測(cè)量審核樣品的選擇及運(yùn)作程序應(yīng)使參加者在 8h之內(nèi)完成測(cè)量;如有專業(yè)特性要求,則按照專業(yè)要求運(yùn)作。

8 測(cè)量方法 /程序的選擇

在運(yùn)作測(cè)量審核活動(dòng)時(shí),專業(yè)組應(yīng)提示參加者采用擬申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可時(shí)所依據(jù)的方法,必要時(shí)提供工作指導(dǎo)書。此外,測(cè)量審核機(jī)構(gòu)還可要求參加者提供他們所用方法的細(xì)節(jié),并且負(fù)責(zé)比較和評(píng)價(jià)由不同測(cè)試方法得到的結(jié)果,以便更科學(xué)地出具評(píng)價(jià)報(bào)告。

9 測(cè)量審核的運(yùn)作過程要求

9.1 指導(dǎo)書

測(cè)量審核機(jī)構(gòu)在運(yùn)作測(cè)量審核活動(dòng)時(shí),應(yīng)隨樣品一起向參加者提供工作指導(dǎo)書(參加者在測(cè)量審核中須遵循的所有方面的詳細(xì)指令)。指導(dǎo)書內(nèi)容應(yīng)包括:

(1)影響測(cè)量審核測(cè)試材料檢測(cè)結(jié)果的因素,例如:保存條件、材料或測(cè)試樣品的性質(zhì)以及測(cè)試或測(cè)量的時(shí)限;

(2)檢測(cè)結(jié)果記錄和報(bào)告的具體要求,例如:單位、有效數(shù)字的位數(shù)、結(jié)果反饋期限等;

(3)告知參加者按照日常檢測(cè)程序來處理測(cè)量審核樣品。

9.2 樣品的包裝和運(yùn)輸

為確保樣品的特性在運(yùn)輸途中不發(fā)生變化,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)陌b和運(yùn)輸方式;對(duì)于病原微生物測(cè)量審核樣品,應(yīng)遵守國家的相關(guān)規(guī)定如《病原微生物實(shí)驗(yàn)室生物安全管理?xiàng)l例》等的要求。將樣品、試劑和作業(yè)指導(dǎo)書等固定置于密封泡沫盒中傳遞;如樣品寄送需要保存在 -20℃的條件,則應(yīng)在泡沫盒內(nèi)放置密閉處理的干冰或低溫冰袋,以保持低溫狀態(tài)運(yùn)送。

9.3 樣品發(fā)送

測(cè)量審核機(jī)構(gòu)應(yīng)在發(fā)送測(cè)量審核樣品之前通知參加者,告知樣品已發(fā)送或可能到達(dá)的時(shí)間,以及樣品送達(dá)后的確認(rèn)反饋等。

9.4 數(shù)據(jù)分析和記錄

測(cè)量審核機(jī)構(gòu)應(yīng)及時(shí)記錄收到的參加者結(jié)果,并按照規(guī)定的統(tǒng)計(jì)程序?qū)Y(jié)果進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)。測(cè)量審核的技術(shù)記錄應(yīng)至少保存 3年。

9.5 測(cè)量審核結(jié)果判定

測(cè)量審核結(jié)果的判定應(yīng)按照 CNAS-GL02的規(guī)定進(jìn)行評(píng)價(jià),應(yīng)優(yōu)先考慮專業(yè)方法標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求(CD值、Z值判定),同時(shí)還應(yīng)考慮實(shí)驗(yàn)室獲認(rèn)可項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求[6]。對(duì)于檢測(cè)領(lǐng)域的測(cè)量審核樣品,參考值可由能力驗(yàn)證計(jì)劃的公議值(采用能力驗(yàn)證計(jì)劃剩樣時(shí))、專家實(shí)驗(yàn)室公議、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性值或者標(biāo)準(zhǔn)值等途徑獲得。如在動(dòng)、植檢領(lǐng)域,測(cè)量審核項(xiàng)目的樣品指定值由測(cè)量審核提供者提供;或者測(cè)量審核項(xiàng)目提供者與權(quán)威實(shí)驗(yàn)室共同確認(rèn);或者是能力驗(yàn)證計(jì)劃的公議值(采用能力驗(yàn)證計(jì)劃剩樣時(shí));或者是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性值或者標(biāo)準(zhǔn)值。在紡織品化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,原則上以樣品制備時(shí)的已知值作為樣品的指定值。如果檢測(cè)的樣品無法確定其已知值,則以參考實(shí)驗(yàn)室提供的檢測(cè)結(jié)果作為指定值。

9.6 測(cè)量審核報(bào)告

測(cè)量審核機(jī)構(gòu)根據(jù)專業(yè)特點(diǎn)編制結(jié)果報(bào)告,測(cè)量審核結(jié)果報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:

(1)參加者的名稱及聯(lián)系方式;

(2)參考值來源的描述;

(3)檢測(cè)項(xiàng)目名稱;

(4)檢測(cè)依據(jù);

(5)測(cè)量審核結(jié)果;

(6)結(jié)果判定方法的簡(jiǎn)要說明;

(7)出具報(bào)告的日期及報(bào)告的唯一性編號(hào)。

測(cè)量審核報(bào)告應(yīng)有唯一性備案編號(hào),其由 3部分組成:指定機(jī)構(gòu)編號(hào)、測(cè)量審核實(shí)施年號(hào)和流水號(hào)。

測(cè)量審核機(jī)構(gòu)對(duì)已發(fā)布的報(bào)告進(jìn)行實(shí)質(zhì)性修改,可以追加文件或信息變更的形式,并注明所做的修改。更換報(bào)告時(shí),應(yīng)注以唯一性標(biāo)識(shí),并注明所替代的報(bào)告編號(hào)。

9.7 其他

對(duì)于危險(xiǎn)化學(xué)品以及放射性物質(zhì)應(yīng)遵守我國有關(guān)法律法規(guī)。對(duì)于含有有害生物的樣品在整個(gè)檢測(cè)過程中應(yīng)確保其生物安全,避免在樣品制備、保存、傳遞及檢測(cè)等過程中對(duì)環(huán)境造成影響;在不影響檢測(cè)結(jié)果的情況下,應(yīng)對(duì)有害生物采取滅活處理,并證實(shí)其已經(jīng)失去侵染或危害能力;對(duì)于必須使用活體有害生物進(jìn)行檢測(cè)的項(xiàng)目,應(yīng)制定確保有害生物安全的詳細(xì)方案,并提前向有關(guān)部門提出申請(qǐng),經(jīng)批準(zhǔn)后能力驗(yàn)證計(jì)劃方可實(shí)施。

[1] ISO/IEC指南 43(GB/T15483,IDT)利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證[S].

[2] CNAS-PD22測(cè)量審核程序[S].

[3] APLACMRA對(duì)能力驗(yàn)證的要求[S].

[4] APLACPT004測(cè)量審核[S].

[5] CNAS-GL02能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南[S].

[6] 佟艷春,陳景華,胡洛翡,等.實(shí)驗(yàn)室測(cè)量審核結(jié)果的評(píng)定方法研討[J].冶金分析,2009,29(7):28-32.