不同表面預(yù)處理對自黏結(jié)樹脂水門汀釉質(zhì)黏結(jié)性能影響的研究

趙三軍，孫建偉，陳吉華

(第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院，陜西西安 710032)

不同表面預(yù)處理對自黏結(jié)樹脂水門汀釉質(zhì)黏結(jié)性能影響的研究

趙三軍，孫建偉，陳吉華

(第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院，陜西西安 710032)

目的:研究、測評不同表面預(yù)處理對自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度以及黏結(jié)界面微觀形態(tài)的影響。方法:選取新鮮拔除的無齲損人磨牙24個，每個牙齒切取近中、遠(yuǎn)中釉質(zhì)試件各1片，共獲得48個釉質(zhì)試件，分別用自凝樹脂包埋并經(jīng)水砂紙打磨后隨機(jī)分為3個表面預(yù)處理組和1個對照組(自黏結(jié)組)，分別進(jìn)行不同表面預(yù)處理后制作自黏結(jié)樹脂水門汀黏結(jié)試件，用萬能材料試驗機(jī)測試各組試件的剪切強(qiáng)度，并在SEM下觀察其黏結(jié)界面。結(jié)果:磷酸預(yù)處理組黏結(jié)強(qiáng)度最高(39.64±6.24)MPa，與其他各組相比，差異均有統(tǒng)計學(xué)意義(P＜0.05)，隨后依次為自酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(33.36±5.86)MPa、全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(31.42±4.82)MPa和不作表面預(yù)處理的自黏結(jié)組(27.25±7.03)MPa。SEM觀察各組黏結(jié)界面均結(jié)合緊密，磷酸和全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組可見樹脂突形成。結(jié)論:不同表面預(yù)處理對自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度提高程度不同，本實驗條件下以磷酸預(yù)處理最好。

牙本質(zhì);黏結(jié)劑;樹脂水門汀

［牙體牙髓牙周病學(xué)雜志，2011，21(1):33］

［Chinese Journal of Conservativedentistry，2011，21(1):33］

口腔黏結(jié)學(xué)是近代口腔醫(yī)學(xué)發(fā)展最為迅速、最有成效的技術(shù)之一。口腔黏結(jié)修復(fù)所反映的最重要理念就是微創(chuàng)治療，其目的是在對牙體牙髓組織產(chǎn)生最小程度破壞的基礎(chǔ)上進(jìn)行固定修復(fù)。因此，這一領(lǐng)域的發(fā)展使人們對口腔醫(yī)學(xué)的未來充滿了向往。樹脂水門汀(resin cement)是在黏結(jié)性基質(zhì)樹脂中加入一定比例的無機(jī)填料所形成的具有一定流動性、黏結(jié)性的復(fù)合樹脂材料。用其可以將瓷嵌體、全瓷冠、瓷貼面、纖維樁等牙色修復(fù)材料很好地與牙體組織黏結(jié)成一體，并最大限度地發(fā)揮各自的材料性能，以滿足美學(xué)修復(fù)的要求［1－2］。

對于傳統(tǒng)的二氧化硅陶瓷材料使用普通的樹脂黏結(jié)技術(shù)即可滿足其修復(fù)要求。然而，對于氧化鋁、二氧化鋯等高強(qiáng)度陶瓷材料，由于其組份及所表現(xiàn)出來的陶瓷性能均與二氧化硅陶瓷差別很大，同時，臨床上不同的病例設(shè)計以及基牙條件也對黏結(jié)固位提出不同的要求，需要采用不同的樹脂黏結(jié)技術(shù)才能使黏結(jié)牢固耐用［3－4］。因此，如何實現(xiàn)樹脂水門汀與牙體組織之間良好的黏結(jié)，以及對樹脂水門汀黏結(jié)性能的深入研究顯得尤為重要并成為當(dāng)前口腔黏結(jié)學(xué)的研究熱點。

本研究目的是選取新近研發(fā)的自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement，對其不同表面預(yù)處理條件下釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度以及黏結(jié)界面微觀形態(tài)進(jìn)行研究、評價，為臨床應(yīng)用提供參考。

1 材料和方法

1.1 主要材料和儀器

實驗切片機(jī)(Buehler Isomet 1000;Buehler，Lake Bluff，IL，美國);萬能材料實驗機(jī)(AUTOGRAPH，AGS－10G500N，SHIMADZU，Kyoto，日本);全酸蝕黏結(jié)劑 Single Bond 2(3M ESPE，美國);自酸蝕黏結(jié)劑ClearfilTMED Primer(Kuraray，日本);320g/L磷酸酸蝕劑(Uni－Etch，Bisco Inc，美國);掃描電鏡(scanning electron microscope，SEM，日本);自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement(Kuraray，日本)。

1.2 方法

1.2.1 牙齒試件制備

選取新鮮拔除的無齲損人磨牙24個(拔除后貯存于4℃生理鹽水中，1個月內(nèi)用于實驗)，用低速切割機(jī)在噴水降溫條件下切取每個牙齒的近中、遠(yuǎn)中釉質(zhì)各1片，每片厚約1.0 mm，分別用自凝樹脂包埋固定，在流水沖洗下依次以320目、400目、600目水砂紙打磨釉質(zhì)黏結(jié)面，超聲清洗后備用。

1.2.2 黏結(jié)試件制作

將48個試件隨機(jī)分為4組(n=12)，分別為不作表面預(yù)處理的自黏結(jié)組(對照組，Controlgroup)、磷酸預(yù)處理組(E－group)、全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(T－group)、自酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(S－group)。將打有內(nèi)徑為2.5 mm圓孔的雙面膠帶紙粘于每個試件的黏結(jié)面上(使黏結(jié)界面標(biāo)準(zhǔn)化)。分別按照不同表面預(yù)處理方法(表1)處理牙面后，將內(nèi)徑4 mm，高2 mm的銅環(huán)固定于膠帶上，加壓充填樹脂水門汀，觀察其黏結(jié)界面。

表1 自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)面預(yù)處理方法

1.2.3 剪切強(qiáng)度(shear bond strength)測試

每組隨機(jī)抽取10個黏結(jié)試件分別置于萬能材料試驗機(jī)上，在預(yù)載荷5 N，傳感器500 N，交叉頭速度(crosshead speed)1 mm/min、室溫(20 ±2)℃的條件下進(jìn)行測試，并根據(jù)試件破壞時最大載荷除以黏結(jié)面積計算剪切強(qiáng)度。

1.2.4 黏結(jié)界面破壞類型觀察

在體視顯微鏡下觀察每個測試完成試件的斷面，并按以下4種界面斷裂模式進(jìn)行歸類。

A:釉質(zhì)內(nèi)聚破壞;B:斷裂發(fā)生在釉質(zhì)與樹脂黏結(jié)界面之間的破壞;C:樹脂內(nèi)聚破壞;D:同時含有內(nèi)聚破壞和界面破壞的混合破壞。

1.2.5 SEM 觀察

將每組剩余2個試件沿黏結(jié)界面切取縱斷面，依次用320目、400目、600目水砂紙打磨，超聲清洗，370g/L磷酸液處理試件縱斷面10 s、25g/L次氯酸鈉液溶解膠原1 min，干燥后噴金，在SEM下觀察黏結(jié)界面。

1.3 統(tǒng)計學(xué)分析

采用 SPSS12.0軟件(Statistical Product and Service Solutions;SPSS Inc，美國)進(jìn)行統(tǒng)計分析，各組均數(shù)之間的總體比較采用單因素方差分析(one－way ANOVA)，兩兩比較用最小顯著差異法(LSD)進(jìn)行檢驗，檢驗水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié)果

自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement對不同表面預(yù)處理釉質(zhì)的黏結(jié)強(qiáng)度以磷酸預(yù)處理組最高(39.64 ±6.24)MPa，與其他各組相比差異均有統(tǒng)計學(xué)意義(P＜0.05)，隨后依次為自酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(33.36±5.86)MPa、全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(31.42±4.82)MPa和不作表面預(yù)處理的自黏結(jié)組(27.25±7.03)MPa;其中，自酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組與全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組、全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組與自黏結(jié)組均相差不顯著(P＞0.05)(圖1)。

斷裂模式結(jié)果見表2。體式顯微鏡下(圖2)觀察到不同表面預(yù)處理條件下釉質(zhì)黏結(jié)試件斷裂模式主要為混合破壞。黏結(jié)強(qiáng)度高者，樹脂內(nèi)聚破壞增多，但各組間均無顯著性差異(P＞0.05)。

SEM觀察不同表面預(yù)處理條件下自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)界面均結(jié)合緊密，磷酸預(yù)處理組和全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組的釉質(zhì)黏結(jié)界面均可觀察到樹脂突形成(圖3)。

表2 不同表面預(yù)處理組釉質(zhì)黏結(jié)試件斷裂模式比較

圖1 不同表面預(yù)處理條件下自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度

圖2 不同表面預(yù)處理條件下自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)界面不同斷裂模式(4×10)

圖3 不同表面預(yù)處理后自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)界面(×1 000)

3 討論

樹脂水門汀根據(jù)其對牙體組織處理方法的不同分為:全酸蝕樹脂水門汀、自酸蝕樹脂水門汀和自黏結(jié)樹脂水門汀(self－adhesive resin cement)［5］。前二者都需要配套的黏結(jié)劑預(yù)處理牙面;自黏結(jié)樹脂水門汀無需配合黏結(jié)劑使用，黏結(jié)過程一步完成，不但減少了操作步驟，而且降低了操作的技術(shù)敏感性。自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement的黏結(jié)機(jī)理［6］中引進(jìn)了高含量功能性磷酸酯單體10－甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10－MDP，10－methacryloxydecyldihydrogen phosphate)、超細(xì)填料和新引發(fā)體系。一方面，超細(xì)填料顆粒直徑很小，有利于樹脂水門汀和黏結(jié)面充分接觸，可以在牙齒表面形成氫鍵和物理吸附;另一方面，磷酸酯單體10－MDP上的 PO3－4可以與自然牙齒結(jié)構(gòu)表面Ca2+形成穩(wěn)固的化學(xué)結(jié)合，而且可以與金屬和陶瓷等產(chǎn)生很強(qiáng)的化學(xué)黏結(jié)力［7］。Yoshida研究報道［8］，10－MDP是一種酸性單體，它的H2PO－4基團(tuán)能在水中電離釋放兩個H+，使樹脂材料結(jié)固早期呈酸性，可以有效溶解牙齒硬組織表面的羥基磷灰石，使之脫礦，利于樹脂滲入而產(chǎn)生有效的自酸蝕黏結(jié)。

但是，實驗研究和臨床實踐發(fā)現(xiàn)，自黏結(jié)樹脂水門汀雖然具有自酸蝕黏結(jié)機(jī)理，可以減少操作步驟，降低技術(shù)敏感性，但作用于釉質(zhì)，特別是未處理的表層釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度較低。為了增加自黏結(jié)樹脂水門汀的臨床適應(yīng)范圍，滿足臨床實際應(yīng)用中對材料黏結(jié)性能的不同要求，本實驗對不同表面預(yù)處理條件下自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度及黏結(jié)界面微觀形態(tài)進(jìn)行了研究、比較，結(jié)果顯示:磷酸預(yù)處理可以顯著提高ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度，自酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理、全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理可以提高ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度，但不顯著。SEM觀察不同表面預(yù)處理條件下自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)界面均結(jié)合緊密，磷酸預(yù)處理組和全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組的釉質(zhì)黏結(jié)界面均可以觀察到樹脂突形成。Hanning［9］研究發(fā)現(xiàn)，磷酸酸蝕劑可以使釉質(zhì)晶粒廣泛溶解，呈特殊的蜂窩狀結(jié)構(gòu)，黏結(jié)樹脂滲入這些微細(xì)結(jié)構(gòu)中，固化形成樹脂突，與牙面的凹凸部位相互交合獲得微機(jī)械嵌合力。與此相對的自酸蝕黏結(jié)僅能夠使釉質(zhì)晶粒外周脫礦，擴(kuò)大釉質(zhì)晶粒間間隙，阻礙了黏結(jié)樹脂的滲透，無法獲得理想的釉質(zhì)黏結(jié)力。與此同時，本實驗中全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組(酸蝕+Single Bond 2黏結(jié)劑)的釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度顯著低于單純磷酸酸蝕預(yù)處理組，這可能是由于隨著黏結(jié)強(qiáng)度的增高，二組中樹脂內(nèi)聚破壞均增加，但全酸蝕黏結(jié)劑預(yù)處理組的內(nèi)聚破壞發(fā)生在黏結(jié)劑層，內(nèi)聚力遠(yuǎn)低于高填料高黏度樹脂水門汀內(nèi)聚力所致。有關(guān)自黏結(jié)樹脂水門汀的黏結(jié)機(jī)理尚有待于進(jìn)一步的研究。

綜上所述，不同表面預(yù)處理對自黏結(jié)樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結(jié)強(qiáng)度提高的程度不同。

［1］尹敏，駱小平.不同樹脂水門汀和瓷表面處理對玻璃陶瓷黏結(jié)強(qiáng)度的影響［J］.口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志，2008，9(2):106－108.

［2］Komori PC，de Paula AB，Martin AA，et al.Effect of light energydensity on conversiondegree and hardness ofdual－cured resin cement［J］.Operdent，2010，35(1):120－124.

［3］Arrais CA，Miyake K，Rueggeberg FA，et al.Micromorphology of resin/dentin interfaces using 4th and 5thgenerationdual－curing adhesive/cement systems:a confocal laser scanning microscope analysis［J］.J Adhesdent，2009，11(1):15－26.

［4］Abreu A，Loza MA，Elias A，et al.Tensile bond strength of an adhesive resin cement todifferent alloys having various surface treatments［J］.J Prosthetdent，2009，101(2):107－118.

［5］Nakamura T，Wakabayashi K，Kinuta S，et al.Mechanical properties of new self－adhesive resin－based cement［J］.2010，54(2):59－64.

［6］Viotti RG，Kasaz A，Pena CE，et al.Microtensile bond strength of new self－adhesive luting agents and conventional multistep systems［J］.J Prosthetdent，2009，102(5):306－312.

［7］Blatz MB，Phark JH，Ozer F，et al.In vitro comparative bond strength of contemporary self－adhesive resin cements to zirconium oxide ceramic with and without air－ particle abrasion［J］.Clin Oral Investig，2010，14(2):187 －192.

［8］Yoshida Y，Nagakane K，F(xiàn)ukuda R，et al.Comparative study on adhesive performance of functional monomers［J］.Jdent Res，2004，83(6):454 －458.

［9］Hanning M，Bock H，Bott B，et al.Inter－crystallite nanoretention of self－etching adhesives at enamel imaged by TEM［J］.Eur J Oral Sci，2002，110:464 －470.

The effect ofdifferent pre－treatments on the enamel bonding properties of a self－adhesive resin cement

ZHAO San－jun，SUN Jian－wei，CHEN Ji－h(huán)ua
(School of Stomatology，The Fourth Military Medical University，Xi'an 710032，China)

AIM:To evaluate the effect ofdifferent pre－treatments on the shear bond strength and micromorphology of the self－adhesive resin cement－enamel interface.METHODS:The mesial anddistal enameldiscs of 24 freshly extracted molars were sectioned with low－speed saw under running water.The resin cements were applied to bonding surfaces underdifferent pre－treatment conditions，including phosphate acid pretreatmentgroup(E－group)，total etchinggroup(T－group)and self－etchinggroup(S－group).The bonded specimens were prepared for shear bond strength test and sectioned occluso－gingivally into two slabs for SEM.RUSULTS:The highest enamel bond strength of ClearfilTMSA Cement was achieved with E－group(39.64 ±6.24)MPa，followed by S－group(33.36 ±5.86)MPa，T－group(31.42 ±4.82)MPa and controlgroup(27.25 ±7.03)MPa.There were resin tags(pointer)observed along the resin－enamel interface in E－group and T－group.CONCLUSION:Thedifferent extent of enamel bonding strength improvement of ClearfilTMSA Cement could be achieved underdifferent pre－treatments，in which the best bonding properities could be achieved with E－group in this study.

dentin;adhesive;resin cement

R783.1

A

1005－2593(2011)01－0033－04

2010－09－10

趙三軍(1972－)，男，漢族，安徽人。博士，主治醫(yī)師，講師

陳吉華，E －mail:jhchen@fmmu.edu.cn