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    摻鋁α-FeOOH納米微粒對(duì)鉛離子吸附性能研究*

    2011-01-22 05:27:30,,,,
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2011年12期
    關(guān)鍵詞:微粒吸附劑動(dòng)力學(xué)

    ,,,,

    (1.慶陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,甘肅慶陽(yáng) 745000;2.西北師范大學(xué);3.大同自來(lái)水公司)

    工業(yè)廢水含有許多重金屬,若隨意排放會(huì)污染環(huán)境,對(duì)生物體產(chǎn)生嚴(yán)重危害,需要對(duì)其進(jìn)行處理,達(dá)到地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838—2002)后才能排放。廢水中的重金屬可利用化學(xué)沉淀、離子交換、膜分離、反滲透、溶劑萃取等方法去除,但這些方法所需費(fèi)用較高,后處理復(fù)雜,且難以處理低濃度的重金屬?gòu)U水,采用化學(xué)沉淀法還可能引起二次污染[1-2]。利用吸附技術(shù)分離富集重金屬,可以有效去除重金屬污染,提高環(huán)境治理的效益。近年來(lái),對(duì)有毒有害重金屬進(jìn)行吸附研究引起人們的普遍重視。利用鐵的各種氫氧化物及氧化物對(duì)有毒有害重金屬的吸附性能及機(jī)理進(jìn)行研究,已經(jīng)成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)之一[3-4],而利用摻鋁α-FeOOH納米微粒吸附Pb2+的研究卻未見(jiàn)報(bào)道。筆者制備了摻鋁α-FeOOH納米微粒,研究了其對(duì)水體中Pb2+的吸附性能,旨在為廢水及污染水體中Pb2+高效去除技術(shù)的發(fā)展提供相關(guān)的理論和技術(shù)支持。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    試劑:七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)、無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)、硫酸鋁[Al2(SO4)3·18H2O]、無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)、硝酸鉛[Pb(NO3)2]、氫氧化鈉(NaOH),均為分析純;硝酸(HNO3),優(yōu)級(jí)純;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 g/mL。

    儀器:H-7500型透射電子顯微鏡,日本Hitachi公司;TTRIII型X射線(xiàn)衍射儀,日本Rigaku電機(jī)公司;HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋、JJ型精密增力電動(dòng)攪拌器,金壇市華龍實(shí)驗(yàn)儀器廠;電磁式空氣壓縮機(jī),廣東海利集團(tuán)有限公司;BT100-1L型蠕動(dòng)泵,上海金鵬分析儀器有限責(zé)任公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱,天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司;AB204-S分析天平,瑞士;AA-6300原子吸收分光光度計(jì),日本;上海雷磁精密酸度計(jì)PHSJ-3F,上海雷磁儀器公司;HZQ-F全溫振蕩培養(yǎng)箱,哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司;GL-20G-Ⅱ離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器有限公司;SL202電子天平,上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司;抽濾裝置一套,自制。

    1.2 摻鋁α-FeOOH納米微粒的制備

    稱(chēng)取適量的七水硫酸亞鐵和十八水硫酸鋁(Al3+與Fe2+物質(zhì)的量比為0.15)溶于一定量超純水中,將混合液移入四口燒瓶。將四口燒瓶置于恒溫水浴中,溫度恒定在38 ℃,同時(shí)通入氮?dú)怛?qū)趕燒瓶里的空氣。稱(chēng)取一定量Na2CO3溶于定量超純水中,用蠕動(dòng)泵將Na2CO3溶液移入混合液中,并以3 600 r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌,使其充分混合。停止通入氮?dú)?,? L/min的速度向溶液中通入空氣,維持150 min,然后停止通入空氣和攪拌。將桔黃色液體洗滌過(guò)濾6次,用無(wú)水乙醇脫水后置于鼓風(fēng)干燥箱中,在38 ℃干燥至質(zhì)量恒定。研磨干燥固體,過(guò)0.149 mm篩,制成粉狀吸附劑,備用。

    1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱(chēng)取0.100 0 g的摻鋁納米α-FeOOH,置于一系列50 mL聚乙烯塑料瓶中,并注入已知濃度的Pb2+溶液30 mL,搖勻,在一定溫度下恒溫振蕩一定時(shí)間后取出,分別用0.22 μm濾膜過(guò)濾樣品液于50 mL離心管中(開(kāi)始的2~3 mL棄去),采用石墨爐原子吸收法測(cè)定濾液中的Pb2+濃度,并計(jì)算吸附量。每個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行3次,測(cè)定后取平均值,以考察不同條件下?lián)戒Xα-FeOOH納米微粒對(duì)Pb2+的吸附效果。吸附量按(1)計(jì)算:

    q=V(△ρ/m)

    (1)

    式中:q為吸附量(mg/g);V為溶液體積(L);△ρ為吸附前后水中Pb2+質(zhì)量濃度變化值(mg/L);m為α-FeOOH質(zhì)量(g)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸附劑表征

    用X射線(xiàn)衍射和透射電鏡對(duì)制備的摻鋁α-FeOOH吸附劑進(jìn)行表征,結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。由圖1看出,樣品主要衍射峰的大小和位置與標(biāo)準(zhǔn)α-FeOOH特征峰吻合,基本無(wú)雜質(zhì)峰,表明粒子為α-FeOOH,晶格完整,并且純度較高。由圖2看出:樣品顆粒分散性相對(duì)較好,大小均勻,形狀呈針狀,有少量團(tuán)聚;顆粒為納米級(jí),軸長(zhǎng)為70~110 nm,直徑為16~22 nm,軸長(zhǎng)與直徑比為4~5。

    圖1 α-FeOOH XRD譜圖 圖2 α-FeOOH TEM照片

    2.2 Pb2+初始質(zhì)量濃度和吸附時(shí)間對(duì)吸附性能的影響

    取30 mL不同Pb2+濃度的硝酸鉛溶液,在30 ℃振蕩720 min,吸附結(jié)果如圖3所示。由圖3看出,隨著Pb2+初始質(zhì)量濃度的增加,吸附量呈上升趨勢(shì)。其主要原因是,隨著Pb2+初始質(zhì)量濃度的增加,溶液中Pb2+與吸附劑接觸的幾率增大,在吸附劑未達(dá)到飽和吸附量之前可繼續(xù)吸附溶液中大量存在著的Pb2+。隨著Pb2+初始質(zhì)量濃度的進(jìn)一步增加,吸附劑微粒表面的吸附位逐漸被Pb2+占據(jù),當(dāng)Pb2+初始質(zhì)量濃度達(dá)到40 mg/L時(shí),吸附趨于平衡,基本達(dá)到最大吸附容量。

    取Pb2+初始質(zhì)量濃度為40 mg/L的30 mL硝酸鉛溶液,在30 ℃條件下振蕩,間隔一定時(shí)間取樣分析,吸附結(jié)果如圖4所示。由圖4看出,吸附劑對(duì)Pb2+的吸附可以分為2個(gè)階段,第1階段為快吸附,第2階段為慢吸附。第1階段吸附進(jìn)行得非常迅速,6 min就達(dá)到較高的吸附量。此階段是金屬離子在吸附劑表面的吸附,因?yàn)閾戒Xα-FeOOH微粒是納米級(jí),具有很大的比表面積,因而吸附速率較大。第2階段吸附量隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而緩慢增加,240 min后吸附量沒(méi)有明顯變化,表明吸附達(dá)到平衡狀態(tài)。因?yàn)閾戒Xα-FeOOH微粒有許多內(nèi)部微孔,此階段是Pb2+向摻鋁α-FeOOH微粒的微孔內(nèi)部遷移、擴(kuò)散,因而這一過(guò)程的吸附速率較小。

    圖3 Pb2+初始質(zhì)量濃度對(duì)吸附性能的影響 圖4 吸附時(shí)間對(duì)吸附性能的影響

    2.3 吸附等溫線(xiàn)和吸附動(dòng)力學(xué)

    采用Langmuir吸附等溫模型對(duì)2.2節(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。Langmuir吸附等溫模型線(xiàn)性表達(dá)式:

    1/qe=1/qm+1/(kqmρe)

    (2)

    式中:qe為平衡時(shí)吸附量(mg/g);ρe為平衡時(shí)質(zhì)量濃度(mg/L);qm為理論最大吸附容量(mg/g);k為吸附平衡常數(shù)(L/mg)。擬合結(jié)果如圖5所示,由圖5看出,R2>0.99,說(shuō)明擬合效果很好。根據(jù)圖5中的方程經(jīng)過(guò)計(jì)算得出:qm=5.043 mg/g,k=0.853 2 L/mg。Langmuir模型的基本特性可以用無(wú)量分散常數(shù)[RL=(1+kρ0)-1]來(lái)描述[5],根據(jù)RL值判定Langmuir方程的可信程度:01則表明所得數(shù)據(jù)不符合Langmuir模型,所得Langmuir方程不可信。實(shí)驗(yàn)所得RL在0.019~0.369 5,介于0~1,因此,所得吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基本符合Langmuir模型,所得Langmuir方程可信。這表明摻鋁α-FeOOH納米微粒吸附Pb2+的過(guò)程可以看作表面單層吸附,并且吸附劑表面的吸附點(diǎn)對(duì)吸附質(zhì)的結(jié)合能力較強(qiáng)。

    為研究Pb2+在摻鋁α-FeOOH微粒上的吸附動(dòng)力學(xué)特性,分別采用準(zhǔn)一級(jí)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程[6]對(duì)2.2節(jié)吸附平衡前實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。準(zhǔn)一級(jí)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程表達(dá)式見(jiàn)式(3)和式(4):

    ln(qe-qt)=lnqe-k1t

    (3)

    t/qt=1/(k2qe2)+t/qe

    (4)

    式中:k1為準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)速率常數(shù)(min-1);k2為準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)速率常數(shù)[g/(mg·min)];qt和qe分別表示t時(shí)刻和吸附平衡時(shí)吸附劑的吸附量(mg/g)。經(jīng)過(guò)擬合及計(jì)算得知:準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程為ln(qe-qt)=-0.014 9t-0.628 1,R2=0.173 6,k1為0.014 9 min-1,qe為0.533 6 mg/g;準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程為t/qt=0.185t+0.388 8,R2=0.999 8,k2為0.088 g/(mg·min),qe為5.405 5 mg/g。這說(shuō)明準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合效果不理想,不僅R2較低,而且平衡吸附量的理論計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)值(5.367)相差很大;而準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的擬合效果好,R2>0.99,平衡吸附量的理論計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)值非常接近。再利用t/qt—t作圖(見(jiàn)圖6),發(fā)現(xiàn)擬合曲線(xiàn)呈線(xiàn)性關(guān)系,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有較高的擬合度。由此表明,摻鋁α-FeOOH微粒對(duì)Pb2+的吸附過(guò)程可以很好地用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行描述,吸附過(guò)程主要由化學(xué)吸附反應(yīng)控制。

    圖5 Langmuir方程模擬結(jié)果 圖6 準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程模擬結(jié)果

    3 結(jié)論

    采用金屬離子化學(xué)共沉淀法制備了摻鋁α-FeOOH微粒,通過(guò)XRD和TEM對(duì)其進(jìn)行表征,結(jié)果表明所得粒子為α-FeOOH,且為納米級(jí)。吸附等溫線(xiàn)擬合結(jié)果表明,摻鋁α-FeOOH納米微粒對(duì)Pb2+吸附符合Langmuir模型,最大吸附量qm為5.043 mg/g。摻鋁α-FeOOH納米微粒對(duì)Pb2+吸附過(guò)程可以用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行描述,參數(shù)k為0.088 g/(mg·min),qe為5.405 5 mg/g。

    [1] Ding P,Huang K L,Li G Y,et al.Kinetics of adsorption of

    Zn(Ⅱ) ion on chitosan derivatives[J].Int.J.Biol.Macromol.,2006,39:222-227.

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