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      應(yīng)用HS-SPME技術(shù)分析葡萄果皮與果肉揮發(fā)性香氣物質(zhì)*

      2011-01-12 09:14:28范文來徐巖李記明姜文廣于英
      食品與發(fā)酵工業(yè) 2011年12期
      關(guān)鍵詞:皮中赤霞珠乙酯

      范文來,徐巖,李記明,,姜文廣,,于英

      1(教育部工業(yè)生物技術(shù)重點實驗室,江南大學釀酒科學與酶技術(shù)研究中心,釀造微生物與應(yīng)用酶學研究室,江蘇無錫,214122)2(張裕集團公司技術(shù)中心,山東煙臺,264000)

      揮發(fā)性香氣成分是葡萄中重要的風味物質(zhì),其種類繁多,主要包括酸類、醇類、酯類、萜烯類、醛酮類和酚類等[1]。這些成分的種類、含量、感覺閾值及其之間的相互作用決定著葡萄的感官質(zhì)量,也影響著葡萄酒的風味和典型性[2]。不同葡萄品種,乃至同一品種不同品系、不同成熟期和不同產(chǎn)地之間風味成分存在著差異。蛇龍珠(Cabernet gernischt)、赤霞珠(Cabernet sauvignon)、品麗珠(Cabernet franc)和梅鹿輒(Merlot)葡萄是我國釀造紅葡萄酒的主要葡萄品種,我國科研人員對這些葡萄品種的香氣研究十分廣泛,而對蛇龍珠葡萄的研究相對較少[2-3]。

      紅葡萄酒發(fā)酵是帶皮發(fā)酵,其主要目的是浸出皮中的色素和丹寧[4]。近期的研究發(fā)現(xiàn),葡萄皮中除了含有大量的色素和丹寧外,還含有大量的風味化合物[5]。Cabaroglu等人研究了麝香葡萄(Muscat)酒的游離與結(jié)合態(tài)風味,并對浸皮發(fā)酵時間進行了研究,發(fā)現(xiàn)浸皮發(fā)酵時能增加總游離與結(jié)合態(tài)風味化合物濃度[6]。Sánchez-Palomo 等人應(yīng)用頂空-固相微萃取(HS–SPME)方法快速檢測麝香葡萄的葡萄汁和果皮揮發(fā)性成分,發(fā)現(xiàn)里哪醇、香葉醇、橙花醇含量最高[7]。Cabrita等人曾經(jīng)應(yīng)用酶和酸水解法研究了包括10個葡萄品種(5個白葡萄和5個紅葡萄品種)的果皮與果肉的結(jié)合態(tài)香氣成分,認為葡萄果皮比果肉含有更多的香氣成分[8]。Murat等人在研究赤霞珠和梅鹿輒葡萄中3-甲硫基-1-己醇(3MH)及其前驅(qū)物時發(fā)現(xiàn),該化合物60%存在于葡萄皮中;延長果汁與果皮接觸時間可以增加果汁中3MH的濃度,溫度升高有利于3MH的浸出[9]。

      由于大多數(shù)的揮發(fā)性物質(zhì)在葡萄中的含量很低,因此在應(yīng)用色譜-質(zhì)譜技術(shù)對其進行定性、定量分析前,有必要采用適宜的濃縮富集手段對樣品進行預(yù)處理。傳統(tǒng)的富集手段包括液液萃?。?0]、固相萃?。?1]、頂空技術(shù)[12]、吹掃捕集技術(shù)[13]、超臨界流體萃?。?4]和溶劑蒸餾萃?。?5]等。這些預(yù)處理手段都存在一定的缺點,有些耗時費力,有些涉及到有毒的有機溶劑,有些需使用昂貴的設(shè)備[16]。1990年,Pawliszyn等人[17]研發(fā)出了固相微萃取技術(shù)(簡稱SPME)。目前,該技術(shù)已經(jīng)在酒類分析檢測中得到廣泛應(yīng)用[2,18-19]。

      與國外略有不同的是,我國釀酒葡萄以蛇龍珠、赤霞珠、品麗珠和梅鹿輒為主,特別是我國特有的品種蛇龍珠研究較少。為明晰我國主要釀酒葡萄的風味成分,特別是果皮與果肉的風味成分,應(yīng)用 HSSPME技術(shù)對這4種葡萄的果皮與果肉成分進行研究,以便對紅葡萄酒的浸皮發(fā)酵提供技術(shù)指導,提高我國國產(chǎn)葡萄酒的品質(zhì)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      1.1.1 樣品

      1.1.2 試劑

      主要試劑包括乙酸乙酯(99%),丁酸乙酯(99%),2-甲基丁酸乙酯(99%),正丁醇(99%),3-甲基丁醇(99%),己酸乙酯(99%),己醇(99%),順-3-己烯-1-醇(99%),辛酸乙酯(99%),乙酸(99%),2-乙基-1-己醇 (99%),苯甲 醛 (99%),正 辛醇(98%),癸酸 乙酯 (99%),萘 (99%),苯乙 酮(99%),苯甲酸乙酯(99%),正癸醇(98%),香茅醇(98%),己酸 (99%),苯甲醇 (99%),γ-壬內(nèi)酯(98%),對乙基苯酚(98%),3-甲基丁醛(97%),乙偶姻(98%),1-辛烯-3-醇(98%),里哪醇(98%),順,反-2,6-壬二烯醛(98%),4-萜品醇(99%),苯乙醛(97%),正壬醇(98%),α-萜品醇(98%),2-羥基苯甲酸甲酯(97%),β-苯乙酸乙酯(99%),茴香腦(97%),β-大馬酮(98%),β-紫羅蘭酮(99%),苯酚(98%),4-甲基苯酚(96%),苯甲酸(97%),香草醛(98%)和乙酰香草酮(98%)購自Sigma-Aldrich公司(St.Louis,MO,USA)。2-辛醇 (96%),異戊酸(98%),2-苯乙醇(99%)購自 Fluka 公司(Bush,Switzerland)。異丁酸(99%)購自 Alfa Aesar公司(Ward Hill,MA,USA)。辛酸(98%)購自吳江慈云香料香精有限公司。乙醇購自美國 TEDIA試劑公司,液相色譜純。己醛(98%),癸醛(99%)購自北京北大正元科技有限公司。

      1.2 儀器與設(shè)備

      6890N-5975氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Agilent公司;50 μm/30 m CAR/DVB/PDMS(2 cm)萃取頭,美國Supelco公司;SPME手動進樣手柄,美國Supelco公司。

      1.3 方法

      1.3.1 樣品預(yù)處理

      1.3.1.1 葡萄果皮

      ?。?0℃儲藏的葡萄樣品100 g,在冷凍狀態(tài)下用手撥下葡萄皮,用去離子水輕輕沖去果皮上附著的果肉和果汁,用濾紙吸干葡萄皮上的水分。稱取2 g葡萄皮裝入50 mL的磨口三角瓶中,再加入10 mL模擬葡萄汁(煮沸去離子水中用酒石酸調(diào)pH3.5),超聲波浸取一定時間,然后取8 mL葡萄汁到15 mL的棕色頂空瓶中,加 2.4g NaCl、4 μL 2-辛醇(內(nèi)標),蓋緊頂空瓶蓋,用于GC-MS檢測。

      1.3.1.2 葡萄果肉

      在互聯(lián)網(wǎng)社會,其最突出的特點就是整合了產(chǎn)業(yè)鏈的各種特色。以運營商為中心,產(chǎn)業(yè)鏈中的每一個廠商都有屬于自己的業(yè)務(wù),同時也在向上游、下游延伸和滲透,每個廠商的定位越來越模糊。而諾基亞卻沒能夠抓住這一點,其沒有主動與產(chǎn)業(yè)鏈中的各個環(huán)節(jié)主動合作,也就沒能形成自己的影響力。

      ?。?0℃儲藏的葡萄樣品100 g,在冷凍狀態(tài)下用手撥下葡萄皮,果肉中加1 g CaCl2和少許液氮進行破碎,破碎后4℃下5 000 r/min離心10 min,然后取8 mL葡萄汁加入到15 mL的棕色頂空瓶中,加2.4 g NaCl和 4 μL 2-辛醇(內(nèi)標),蓋緊頂空瓶蓋,用于GC-MS檢測。

      1.3.2 標準溶液配制

      準確稱取一定量標準品配制到無水乙醇(優(yōu)級純,上海國藥集團)中配成一定濃度的標準樣品,再加入到模擬葡萄汁中配制成一系列濃度的標準混合溶液。模擬葡萄汁采用煮沸的去離子水配制,用酒石酸將pH值調(diào)整到3.5。內(nèi)標溶液為2-辛醇溶于無水乙醇中。

      1.3.3 HS-SPME與定量方法

      HS-SPME萃取條件與定量方法采用Fan等人的方法[2],萃取時采用 CAR/DVB/PDMS三相萃取頭,預(yù)熱5 min,60℃下萃取45 min。

      1.3.4 GC-MS

      GC條件:色譜柱為DB-Wax(30 m ×0.25 mm× 0.25 μm,Agilent)。進樣口溫度 250℃,載氣 He,流速2 mL/min,檢測器溫度250°C。程序升溫:初始溫度50°C保持1 min,以6°C/min的速度升溫至230 °C,保持 15 min,溶劑延遲3 min。

      MS條件:EI電離源,電子能量70 eV,離子源溫度230 °C,掃描范圍33.00~500.00 amu。

      1.3.5 甲氧基吡嗪檢測方法

      甲氧基吡嗪的測定參照文獻[20]。

      1.3.6 物質(zhì)鑒定及定量分析

      物質(zhì)定性采用將未知物的圖譜與NIST Library和Wiley Library庫相比較,保留匹配度大于800(最高值為1000)的物質(zhì)作為化合物定性鑒定結(jié)果。除此以外,檢索結(jié)果還與已報道的保留時間進行對比驗證。

      定量時每種待測物質(zhì)分別對應(yīng)于內(nèi)標作標準曲線,經(jīng)過GC-MS檢測后利用待測物質(zhì)和內(nèi)標的相對峰面積比代入相對應(yīng)的標準曲線方程計算出待測物質(zhì)的含量。每種待測物質(zhì)的峰面積采用選擇離子方法積分(SIM)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 葡萄果皮中風味物質(zhì)超聲波輔助萃取

      果皮中含有大量風味化合物,但浸出困難。為縮短浸出時間,采用超聲波輔助浸出,樣品分別超聲10、20、30和40 min,研究超聲時間對浸出效果的影響。結(jié)果如圖1所示,在20 min后香氣成分的總峰面積基本趨于平衡。因此,果皮浸出時間設(shè)定為超聲波輔助萃取20 min。

      圖1 葡萄果皮超聲浸提時間的優(yōu)化

      2.2 葡萄果皮與果肉風味化合物總量

      在4種葡萄中,果皮中的化合物總量高于果肉中的化合物總量(見表1),這一結(jié)果與 Selir[21-22]和 Cabrita[8]的研究結(jié)果是一致的。就研究的10類化合物總量而言,果皮的含量是果肉的1.64~21.07倍。果皮中含有較多的酯類、芳香族化合物、揮發(fā)性有機酸和揮發(fā)酚,這些化合物果皮比果肉中高出10倍以上。

      不同品種的葡萄中,果皮中高含量化合物是不一樣的。在所研究的4種葡萄中,赤霞珠葡萄果皮中化合物含量較高,而蛇龍珠葡萄的果皮與果肉成分相差較小。梅鹿輒葡萄的果皮中含有較多的酯類與芳香族化合物;赤霞珠葡萄果皮中含有大量的揮發(fā)性有機酸和揮發(fā)酚;品麗珠葡萄中含有較多的揮發(fā)酚、芳香族化合物和揮發(fā)性有機酸;而蛇龍珠葡萄果皮中主要是芳香族化合物。

      表1 四種葡萄果皮與果肉風味化合物濃度比

      2.3 葡萄果皮與果肉中的主要揮發(fā)性風味化合物

      不同的風味化合物在葡萄果皮與果肉中含量差別較大。葡萄果皮中含有較多的辛酸乙酯、2-己烯酸甲酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、辛醛、癸醛、異戊醇、苯甲醛、萘、乙酰苯、水楊酸甲酯、乙酸、里哪醇、茴香腦、己醛、2-己烯醛、順-3-己烯-1-醇、苯酚和 3-異丁基-2-甲氧基吡嗪(見表2)。

      表2 四種葡萄果皮和果肉中香氣成分的含量(g/100 g)

      續(xù)表2

      不同品種葡萄果皮中主要風味成分濃度是不一樣的。梅鹿輒葡萄果皮中含有較多的辛酸乙酯、2-己烯酸甲酯、癸酸乙酯、己酸乙酯,是果肉的10倍以上;赤霞珠與品麗珠葡萄皮中含有較多的乙酸;梅鹿輒與赤霞珠葡萄皮中含有較多的癸醛,而品麗珠葡萄皮中含有較多的辛醛;梅鹿輒與品麗珠葡萄皮中含有大量的異戊醇;苯甲醛主要存在于梅鹿輒、赤霞珠和品麗珠葡萄的皮中;而乙酰苯和水楊酸甲酯主要存在于梅鹿輒、品麗珠與蛇龍珠葡萄果皮中,果肉中相對較少。對萜烯類化合物而言,里哪醇大量存在于赤霞珠葡萄的果皮中,而茴香腦、(S)-3-乙基-4-甲基戊醇、萘在研究的4種葡萄皮中含量遠高于果肉(10倍以上)。3-異丁基-2-甲氧基吡嗪主要存在于品麗珠與蛇龍珠葡萄果皮中。

      3 結(jié)論

      通過對蛇龍珠、赤霞珠、梅鹿輒和品麗珠4種葡萄果肉和果皮中香氣成分的定量和定性分析,結(jié)果表明果皮中各香氣成分的含量大約是果肉中的1.58~20.54倍左右。果皮中含有較多的酯類、芳香族化合物、揮發(fā)性有機酸和揮發(fā)酚。

      與果肉成分相比,梅鹿輒葡萄果皮中主要含有辛酸乙酯、2-己烯酸甲酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、癸醛、異戊醇、苯甲醛、乙酰苯、水楊酸甲酯和2-己烯醛。赤霞珠葡萄皮中含量高的化合物有癸醛、苯甲醛、乙酸、里哪醇和順-3-己烯-1-醇。品麗珠葡萄皮中主要有辛醛、異戊醇、苯甲醛、乙酰苯、水楊酸甲酯、乙酸、2-己烯醛和3-異丁基-2-甲氧基吡嗪;而蛇龍珠葡萄果皮中主要是水楊酸甲酯、茴香腦、己醛、2-己烯醛和3-異丁基-2-甲氧基吡嗪。茴香腦、(S)-3-乙基-4-甲基戊醇、苯酚、萘在研究的4種葡萄皮中含量遠高于果肉。

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