長棗多糖水提工藝參數(shù)的響應(yīng)面分析及優(yōu)化

柳 楊 羅瑞明

（寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川 750021）

長棗多糖水提工藝參數(shù)的響應(yīng)面分析及優(yōu)化

柳 楊 羅瑞明

（寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川 750021）

為確定長棗多糖水浸提的最佳工藝條件，以粗多糖得率為指標(biāo)，利用響應(yīng)面法分析優(yōu)化水提工藝參數(shù)。結(jié)果表明，料液比1∶11（m∶V），提取時間5h，提取溫度90℃時長棗多糖的得率最高。該條件下粗多糖得率為8.02%。

長棗多糖；水提；響應(yīng)面分析

靈武長棗（lingwu changzao jujube）屬鼠李科棗屬（ziziphus jujuba mill.），是寧夏具有地方特色的優(yōu)良棗品種［1］。棗含有豐富的糖、三萜及苷類，還含有黃酮、酚酸、維生素等［2］。研究［3］表明，棗多糖是棗的主要功效成份之一，是一種重要的生物活性物質(zhì)，有很高的藥用價值和廣闊的開發(fā)前景。

目前，中國對長棗多糖的相關(guān)研究還很少。姜曉燕［4］、吳素萍［5］采用酶法提取長棗多糖，通過正交試驗得出最優(yōu)提取條件，但是未討論酶添加量與多糖得率的關(guān)系，提高得率的同時增加了經(jīng)濟成本；而且酶法提取對浸提溫度的要求更精確，在大規(guī)模生產(chǎn)中難以實施操作；其采用正交試驗方案，未能給出因素與響應(yīng)值之間明確的函數(shù)表達(dá)式。本試驗采用成本低、操作簡便的傳統(tǒng)水浸提方法［6－7］對長棗多糖進(jìn)行提取，結(jié)合響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取工藝，為工業(yè)化生產(chǎn)提供試驗基礎(chǔ)和參考。

1 材料與方法

1.1 材料

靈武長棗：干棗（含水率14%），購自銀川新百超市。

無水乙醇：分析純，齊氏化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要儀器

萬能粉碎機：WK－200B，西安醫(yī)療器械廠；

隔水式電熱恒溫水浴鍋：WMK－02型，湖北省黃石市醫(yī)療器械長；

低速離心分離機：TDL－4－A，上海安亭科學(xué)儀器廠；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：RE－52AA，北京電子醫(yī)療儀器廠；

冷凍干燥機：FD－4中型，北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 長棗多糖提取工藝流程

長棗→清洗→去核→干燥→粉碎→水浴浸提→離心分離→取上清液→濃縮→乙醇沉降→離心分離→得粗多糖沉淀→反復(fù)醇沉3次→冷凍干燥→稱量。

1.3.2 粗多糖得率計算方法 粗多糖得率按式（1）計算［5］：

1.3.3 水浸提的單因素試驗 結(jié)合文獻(xiàn)［8－9］，以水為提取溶劑，選用對提取率有影響的3個因素，即水料比、提取時間、提取溫度進(jìn)行單因素試驗。按照1.3.1方法提取長棗多糖，并計算多糖提取率。

（1）料液比的選擇：設(shè)定浸提時間6h，浸提溫度80℃，比較不同料液比（1∶4，1∶6，1∶8，1∶10，1∶12）（m∶V）時的多糖得率。

（2）浸提時間的選擇：設(shè)料液比1∶10（m∶V），浸提溫度80℃，比較不同浸提時間（2，3，4，5，6h）的多糖得率。

（3）浸提溫度的選擇：設(shè)定料液比1∶10（m∶V），浸提時間6h，比較不同浸提溫度（50，60，70，80，90℃）時的多糖得率。

1.3.4 響應(yīng)面法試驗設(shè)計 在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用CCD中心組合設(shè)計原理，對影響多糖得率的料液比、浸提時間、浸提溫度3因素，用 Design expert 7.0軟件設(shè)計了三因素五水平的中心組合試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗結(jié)果

通過單因素試驗發(fā)現(xiàn)，隨著料液比的升高，多糖提取率快速增大，當(dāng)料液比大于1∶10（m∶V）之后趨于平穩(wěn)；多糖得率隨提取時間變化不明顯，當(dāng)達(dá)到5h時得率增加到最大值，超過5h時，得率出現(xiàn)下降趨勢；隨著溫度上升多糖得率增加顯著，當(dāng)溫度高于80℃時，增幅有所減少，但仍然緩慢上升，當(dāng)溫度達(dá)到90℃左右時，多糖得率達(dá)到最大值。

2.2 中心組合試驗結(jié)果及響應(yīng)面分析

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，設(shè)計中心組合試驗因素水平（見表1）。

表1 中心組合試驗因素與水平設(shè)計Table 1 Central composite design（CCD）experiments for three factors and five levels

對X1、X2、X33因素的各個水平進(jìn)行線性變換，得到水平的編碼［10－11］。試驗方案及結(jié)果見表2。

2.2.1 中心組合設(shè)計試驗結(jié)果方差分析 為考察各因素對水提長棗多糖的影響，利用Design expert 7.0分析軟件對表2的試驗結(jié)果進(jìn)行分析，得到3因素與長棗多糖的得率之間的回歸方程如下：

由表3可知，回歸模型達(dá)到顯著水平（P＜0.05），而誤差項不顯著，一次項都有較顯著影響。說明回歸方程與實際情況吻合較好，試驗誤差小，因此可用該回歸方程代替試驗真實點對試驗結(jié)果進(jìn)行分析。

2.2.2 各因素間交互作用對長棗多糖得率的響應(yīng)面分析

由圖1～3可知，3因素對多糖得率的影響程度為：料液比＞浸提時間＞浸提溫度，且料液比與浸提溫度的交互作用對多糖得率影響較大，這與方差分析表統(tǒng)計結(jié)果相符。

表2 三因素五水平中心組合試驗Table 2 The experiments design and results

表3 長棗多糖得率的方差分析?Table 3 ANOVA of chang zao jujube polysaccharide yield

2.2.3 長棗多糖水提條件最優(yōu)值的確定 通過嶺脊分析［11］后，得出回歸模型存在最大值點，DL的最大估計值為8.208 29%，穩(wěn)定點（X1，X2，X3）的代碼值為（1，0.8，1.2），與之對應(yīng)的實際值，液料比（X1）＝1∶11，提取時間（X2）＝5h，提取溫度（X3）＝90℃。在此優(yōu)化條件下共進(jìn)行3次平行驗證實驗，長棗多糖得率為8.02%與預(yù)測值基本一致。

圖1 料液比與浸提時間及其交互作用對多糖得率影響的響應(yīng)面和等高線Figure 1 Response surface plot and contour plot of ratio of material to liquid，time and their interactions effecting on polysaccharide yield

圖2 料液比與浸提溫度及其交互作用對多糖得率影響的響應(yīng)面和等高線Figure 2 Response surface plot and contour plot of ratio of material to liquid，temperature and their interactions effecting on polysaccharide yield

圖3 浸提時間與浸提溫度及其交互作用對多糖得率影響的響應(yīng)面和等高線Figure 3 Response surface plot and contour plot of time，temperature and their interactions effecting on polysaccharide yield

1 李喜宏，班兆軍，李莉，等.靈武長棗貯藏的關(guān)鍵技術(shù)研究［J］.果樹學(xué)報，2009，26（1）：94.

2 何峰，潘勤，閔知大.棗屬植物化學(xué)成分研究進(jìn)展［J］.國外醫(yī)藥－植物藥分冊，2005，20（1）：1～5.

3 趙智慧.棗水溶性多糖的研究［D］.保定：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2006.

4 姜曉燕，胡云峰，崔翰元.酶法提取靈武長棗多糖及抗氧化作用的研究［J］.食品工業(yè)，2009（6）：31～33.

5 吳素萍.超聲輔助酶法提取長棗多糖的研究［J］.河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2008，29（4）：20～23.

6 趙玉英.廣棗中多糖的提取及無機元素的含量測定［J］.西北民族學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），1999（4）：56～58.

7 Hong－Xi X，Spencer H S，Song F，et al.Isolation and characterization of an anti－HSV polysaccharide from Prunellavulgars［J］.Antiviral Research，1999（44）：43～54.

8 林勤保，趙國艷.不同方法提取大棗多糖工藝的優(yōu)化研究［J］.食品科學(xué)，2005，26（9）：368～369.

9 張志軍，李淑芳，劉建華.靈芝多糖提取水浸提條件的研究［J］.天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報，2005，12（1）：12～15.

10 Ruiming Luo，Guanghong Zhou.Mathematical optimization for energy consumption during freeze－drying of cooked beef slice［J］.Journal of Food Process Engineering，2008（31）：583～601.

11 楊抑，徐偉，陳杰，等.響應(yīng)面分析法對油炸香芋片的工藝優(yōu)化［J］.食品與機械，2009，25（1）：46～50.

Analysis and optimization on parameters of extraction condition of Changzao jujube polysaccharide by water extraction with response surface methodology

LIU YangLUO Rui－ming

（The Agricultural College of Ningxia University，Yinchuan，Ningxia750021，China）

In order to determine the optimum technological conditions of Changzao jujube polysaccharide by water extraction，taking polysaccharide rate as the index，the water extraction parameters were optimized by the method of response surface analysis（RSA）.The results showed that the ratio of material to water is 1∶11，extraction time 5h，extraction temperature 90 ℃.The yield of polysaccharide rate can reach 8.02%in this condition.

chang zao jujube polysaccharide；water extraction；response surface analysis

10.3969 /j.issn.1003－5788.2010.05.037

柳楊（1984－），男，寧夏大學(xué)在讀碩士研究生。E－mail：liuyang840624＠163.com

羅瑞明

2010－05－10