四川盆地上二疊統(tǒng)海相優(yōu)質頁巖超顯微有機巖石學特征研究

秦建中，付小東，申寶劍，劉偉新，滕格爾，張慶珍，蔣啟貴

(中國石油化工股份有限公司 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質研究所，江蘇 無錫 214151)

海相優(yōu)質頁巖是有機質豐度高、有機質類型好的海相優(yōu)質烴源巖的一種[1-6]，強調的是頁理發(fā)育。關于烴源巖中有機質與礦物組成關系的研究，前人做了部分現(xiàn)代沉積物、土壤和泥巖烴源巖中粘土礦物與有機質富集關系的研究工作，認為有機質含量與礦物顆粒大小密切相關，粘土含量越高，則有機質越豐富[7-8]，有機質主要以有機粘土復合體的形式存在于沉積物或泥質烴源巖中[9-13]。但這些工作存在一個共同的局限性，那就是選取的樣品多為湖泊現(xiàn)代沉積物、土壤、或古近紀以來的陸相湖盆相形成的泥巖烴源巖樣品，較少涉及到真正的海相頁巖類烴源巖樣品，因而海相優(yōu)質頁巖是否也具有類似特征仍存在疑問。而關于海相頁巖烴源巖的研究工作，前人主要從沉積環(huán)境、原始生產力、沉積速率等較宏觀的角度入手研究其形成的控制因素[1,14-15]，極少對海相優(yōu)質烴源巖尤其是優(yōu)質頁巖進行微觀尺度研究。海相優(yōu)質頁巖內礦物組分和結構、有機質的來源、有機質與不同類型礦物及礦物基質的賦存關系、不同礦物組成的優(yōu)質頁巖生排烴差異等都不清楚。本文利用掃描電鏡+能譜、全巖X-衍射等技術手段對海相優(yōu)質頁巖，尤其是四川盆地上二疊統(tǒng)優(yōu)質頁巖進行超顯微有機巖石學系統(tǒng)分析，針對上述存在問題進行探討。

1 技術方法與樣品

1.1 技術方法

烴源巖的全巖礦物含量分析由Bruker.D8.AXS型儀器完成。掃描電鏡與能譜儀結合(SEM+EDS)，可進行烴源巖的微觀結構觀察和元素組成半定量分析，具有高分辨率和很強的圖像處理功能。對頁巖烴源巖按照垂直和平行層理方向分別制備觀察樣品，利用Quanta200型環(huán)境掃描電鏡觀察其微觀結構；并在切面上盡可能多的選擇分析點元做能譜元素分析。本研究中海相優(yōu)質頁巖中的硅質、粘土、有機體等顯微顆粒均是通過掃描電鏡+能譜元素儀分析確定。

1.2 樣品來源及分析

中國南方海相地層發(fā)育區(qū)自震旦紀以來經歷了興凱—加里東、海西—印支、燕山—喜山3大構造旋回，發(fā)育了下寒武統(tǒng)牛蹄塘組(-C1n)、上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組(O3w—S1l)和上二疊統(tǒng)龍?zhí)督M及大隆組(P2l—P2d)3套區(qū)域性優(yōu)質頁巖層[1-6]。針對海相優(yōu)質烴源巖超顯微(介于普通顯微鏡與原子力顯微鏡之間)結構和成分組成、有機質與不同類型礦物及礦物基質的賦存關系不明等問題，在過去幾年對南方海相烴源巖(約2 000余塊)近萬余項次相關實驗分析測試基礎上[1-6]，本文選擇了近百塊代表性泥頁巖樣品進行了全巖X-衍射分析。重點選取四川盆地上二疊統(tǒng)4個樣品進行掃描電鏡+能譜元素分析進行綜合分析研究。

2 海相優(yōu)質頁巖總體礦物組成特征

2.1 全巖X-衍射礦物組成特征

過去礦物組成分析多用于儲集巖研究中，很少針對烴源巖進行系統(tǒng)的微觀礦物成分分析，本次筆者對南方海相各時代的優(yōu)質頁巖烴源巖進行了較系統(tǒng)的全巖X-衍射分析(表1)。海相優(yōu)質頁巖烴源巖(TOC>1.5%)全巖X-衍射分析數(shù)據中顯示，礦物成分以石英及碳酸鹽巖(方解石或白云石)等為主，粉砂含量較高，粘土含量低，這與通常認為的海相優(yōu)質頁巖烴源巖粘土礦物含量高的認識并不一致。

海相優(yōu)質頁巖中粘土礦物含量大多在20%以下，平均只有5.08%，一般變化在3%～8%，僅重慶南川二疊系龍?zhí)督M頁巖粘土礦物含量占到60%；石英含量最高，一般在60%～95%之間(表1)，最高可達99.6%，平均73.51%；斜長石及鉀長石不穩(wěn)定，含量相對較低，前者一般小于2.5%,后者一般小于1%。碳酸鹽含量變化較大，P2d和D2d優(yōu)質烴源巖中方解石含量相對較高，前者變化在28%～67%之間，后者平均達86%；-C1n優(yōu)質烴源巖中白云石含量相對較高一些，最高可達29%(表1)；其它優(yōu)質頁巖樣品方解石含量一般在1.8%左右，白云石含量在0.5%左右。

此外，優(yōu)質頁巖中硬石膏、重晶石、石膏和黃鐵礦等礦物也常見，反映了沉積水體較正常海水偏咸偏堿性，分層水體下部及沉積界面以下呈強還原環(huán)境，有利于有機質的保存。

2.2 殘余總有機碳含量與礦物含量關系

南方海相頁巖烴源巖殘余總有機碳含量(TOC)與礦物含量具有一定的相關性(圖1)，粘土礦物含量有隨TOC增加而降低的趨勢(圖1A)，而石英的含量隨TOC的增加呈現(xiàn)上升的趨勢(圖1B)。這種關系可能是因為有利于海相優(yōu)質頁巖形成的臺盆、臺內凹陷及潟湖穩(wěn)定沉積環(huán)境不利于大量陸源碎屑粘土隨水體搬運沉積所導致。只有在濱海沼澤或陸相湖盆環(huán)境下形成的碳質泥巖才有可能形成粘土礦物和TOC都很高的頁巖，如重慶南川P2l海沼相沉積形成的黑色泥頁巖粘土(主要是高嶺石)含量達到60%，它是在弱酸性強還原(硫細菌發(fā)育)條件下形成的。

3 優(yōu)質頁巖超顯微有機巖學特征

四川盆地川東北地區(qū)晚二疊世臺內凹陷發(fā)育的高有機質豐度的P2l—P2d頁巖烴源巖是普光等大氣田的重要烴源[2-3]。針對上二疊統(tǒng)優(yōu)質頁巖縱橫向分布及熱演化特點，選取河壩1井大隆組(P2d)頁巖、廣元礦山梁大隆組頁巖、建平2井長興組(P2ch)底部硅質巖以及重慶南川三泉龍?zhí)督M(P2l)頁巖等樣品(圖2)進行垂直于層理面的掃描電鏡微觀結構觀察和能譜元素分析，做超顯微有機巖石學研究。

表1 中國南方海相優(yōu)質頁巖烴源巖X-衍射分析數(shù)據Table 1 The X-Ray analysis results of excellent marine shales in South China %

圖1 中國南方海相頁巖中粘土、石英含量與有機碳含量關系Fig.1 The relationships among the contents of clay minerals, quartz and organic carbon of marine shale in South China

3.1 河壩1井大隆組頁巖

川東北河壩1井P2d頁巖垂直頁理自然面掃描電鏡典型照片(圖3A,B)中14個面元能譜元素分析結果可看出：它們均含有機成因的C元素(C有機)，最高C有機含量平均達48.3%(4個能譜元素分析數(shù)據，扣除無機碳)，C有機含量最低也為6.3%；S元素平均含量也達3.3%，S元素含量隨C有機含量降低而減少。礦物成分均以SiO2為主或元素以Si+O為主，一般約占到無機礦物或無機元素的90%以上，幾乎不含粘土或Al元素(表2)。

圖2 四川盆地晚二疊世沉積相分布及樣品位置樣品信息：重慶南川, P2l, 黑色泥頁巖, TOC=5.79%, Ro=2.09%；河壩1井, P2d, 井深5 643 m, 黑色頁巖, TOC=4.71%, Ro=4.59%; 廣元礦山梁, P2d, 黑色泥頁巖, TOC=5.95%, Ro=0.65%; 建平2井, P2ch, 3 903～3 912 m井段, 硅質巖, TOC=0.62%Fig.2 Location of the samples and the sedimentary facies in the Late Permian, Sichuan Basin

實際上，河壩1井大隆組頁巖樣品垂直頁理自然面所有的116個分析面元的能譜元素分析數(shù)據與圖3A,B中所列出的能譜元素分析數(shù)據特征相似。除部分生物鈣質殘片(4個)、石英礦物(3個)、硅質石膏(3個)、硫細菌(1個)不含C有機外，均不同程度含C有機，最高C有機平均達70.4%(8個能譜元素分析數(shù)據，扣除無機碳)，S元素平均含量也達2.9%，隨著平均C有機含量的降低，S元素平均值也降低(圖4a)。礦物成分均以SiO2為主，一般約占到無機礦物或無機元素的85%以上(圖5)，碳酸鹽或鈣含量平均小于5%，粘土或Al元素含量很低(平均小于3%)。這與表1所列的海相頁巖烴源巖全巖X-衍射分析的石英、方解石及粘土含量特征基本是一致的。

3.2 建平2井長興組硅質巖

建南地區(qū)建平2井P2ch底部(3 903.6～3 912 m)3個頁巖普通薄片磨光面掃描電鏡典型照片中18個能譜元素分析(圖3C,D,表2)和3個樣品所有能譜元素分析(162個分析面元)數(shù)據可以看出：它們均含C有機，最高C有機平均達44.3%(15個能譜元素分析數(shù)據，扣除無機碳)，C有機含量最低平均也為5.9%(14個能譜元素分析數(shù)據，扣除無機碳)。S元素含量平均高達6.2%，S元素含量隨C有機含量降低而迅速減少到0.2%左右(圖4b)。礦物成分均以SiO2為主或以硅質白云石為主，一般約占到無機礦物或無機元素的95%以上，不含粘土或Al元素(表2,圖5)。

圖3 四川盆地上二疊統(tǒng)海相優(yōu)質頁巖微觀結構照片A和B為河壩1井 P2d頁巖, 垂直頁理自然面掃描電鏡圖; C和D為建平2井 P2ch硅質巖,垂直頁理磨光面掃描電鏡圖; E和F為廣元礦山梁 P2d黑色鈣質泥頁巖, 垂直頁理自然面掃描電鏡圖Fig.3 Microscopic structures of excellent marine shales of the Upper Permian sequences in Sichuan Basin

表2 四川盆地上二疊統(tǒng)優(yōu)質頁巖典型樣品能譜元素分析結果Table 2 The EDS analysis results of excellent marine shales of the Upper Permian sequence in Sichuan Basin

圖4 四川盆地上二疊統(tǒng)優(yōu)質頁巖生屑殘片中S元素與有機C元素含量關系a.河壩1井 P2d頁巖;b. 建平2井 P2ch硅質巖；c.廣元礦山梁 P2d黑色頁巖；d.重慶南川 P2l黑色泥頁巖Fig.4 The relationship between sulfur and organic carbon contents in bioclastic wreckage of excellent shales of the Upper Permian sequence in Sichuan Basin

3.3 廣元礦山梁大隆組頁巖

川西北廣元礦山梁P2d黑色泥頁巖垂直頁理自然面掃描電鏡典型照片中19個能譜元素分析(圖3E,F,表2)和樣品所有能譜元素分析(99個分析面元)數(shù)據表明：它們均含C有機，最高C有機含量平均達74.6%(3個能譜元素分析數(shù)據，扣除無機碳)；S元素含量相當高，平均達6.9%，隨著C有機含量的降低，S元素含量也逐漸降低到0.1%左右(圖4c)。礦物成分均以SiO2或鈣質硅化物或硅質碳酸鹽為主，隨C有機含量的降低，硅質相對比例有所降低，鈣質相對比例有所增高(表2,圖5)；粘土或Al元素含量較低(多數(shù)小于10%)，粘土為伊/蒙混層(約占粘土的77%)、伊利石(約占粘土的20%)及綠泥石(約占粘土的3%)，這與表1中的全巖X-衍射分析的石英、方解石及粘土含量基本一致。

圖5 四川盆地上二疊優(yōu)質頁巖碳(有機)、硅質、粘土質和鈣質礦物含量分布Fig.5 The organic carbon, siliceous, clay and calcareous mineral contents of excellent marine shales of the Upper Permian sequence in Sichuan Basin

4 頁巖中硅質和鈣質礦物成因分析

4.1 優(yōu)質頁巖中硅質和鈣質礦物主要為生物成因

海相頁巖全巖X-衍射表明其礦物成分以石英及碳酸鹽(方解石或白云石)等為主，粉砂含量較高而粘土含量不高。掃描電鏡下觀察到的海相優(yōu)質頁巖中的硅質、鈣質類礦物與粉砂巖或搬運沉積的石英、長石、方解石或自生晶體等在形態(tài)及元素組成上具有一定差異，海相優(yōu)質頁巖中的硅質、鈣質類礦物多含一定量的有機質；它們形狀不規(guī)則，有的具明顯的生物屑特征；元素組成復雜，常含其它少量或微量元素；表面光滑程度或顏色深淺變化大。如優(yōu)質頁巖中的石英幾乎均為集合體，形狀不規(guī)則，常呈它形致密塊狀，表面相對光滑細膩,常具貝殼狀斷口，并多含有機質及S,Mg,Na,K,Ti,Fe等其它雜元素(表2)。這些特征表明，優(yōu)質頁巖中的硅質、鈣質礦物并非從陸源搬運而來。

川東北地區(qū)上二疊統(tǒng)幾個優(yōu)質頁巖樣品掃描電鏡微觀結構觀察表明，其中的硅質、鈣質類礦物主要為各種浮游生物、底棲生物或細菌等成烴生物的遺骸和殘片經各種成巖作用后演化而來(另文論述)。在河壩1井大隆組頁巖等垂直頁理自然面照片中常見到順頁理面(層)分布的硅質富有機質帶或薄層，其厚度一般在20～100 μm 之間，能譜元素分析(歸一化,%)有機碳含量一般大于30%，多見藻類或浮游生物殘屑化石(圖3A,B,E,F)。能譜元素分析表明這些硅質及硅鈣質成烴生物殘屑及分泌液黏附物一般均含有機成因的碳元素(C有機)，C有機變化很大，生物殘骸體C有機最高平均達70%以上，僅部分生物鈣質殘片或細菌等不含C有機。生物殘屑中S含量與C有機含量具有明顯的正相關關系，C有機含量越高，S含量越高(圖4)。而且全巖X-衍射表明石英等硅質礦物含量與烴源巖的殘余總有機碳也有明顯的正相關關系。

上述現(xiàn)象或證據表明，川東北地區(qū)臺地內凹陷海相優(yōu)質頁巖中的硅質、鈣質礦物主要為與各種成烴生物有關的生物成因，而非傳統(tǒng)觀點認為的“外源搬運”沉積成因和單純的化學沉積成因。高熱化的海相優(yōu)質頁巖中有機質含量一般大于1.5%，一般認為主要來源于浮游生物并在下部水體強還原環(huán)境下保存下來。大量浮游生物中有機質尚能保存下來，那么量更大且更容易保存的浮游和底棲生物的硅質或鈣質格架埋藏后去哪里了呢？它們才是形成優(yōu)質頁巖的“主體”礦物的來源。這些硅質、鈣質格架在埋藏后經過一系列的生物化學作用和成巖作用后形成現(xiàn)今優(yōu)質烴源巖中的占主體的硅質、鈣質礦物。因而這些“石英”或硅酸鹽能譜元素分析常能見到有機成因的碳、硫元素以及鋅、釩、磷、氮、氯等微量元素。

4.2 優(yōu)質頁巖的沉積環(huán)境

對比四川盆地上二疊統(tǒng)幾個頁巖樣品的超微觀有機巖石學特征會發(fā)現(xiàn)，重慶南川上二疊統(tǒng)龍?zhí)督M頁巖與河壩1井大隆組、廣元大隆組頁巖具有明顯差異，表現(xiàn)為高粘土低硅質、鈣質礦物(圖5)，造成這種差異的原因在于二者形成時沉積相的不同。

河壩1井和廣元長江溝剖面大隆組頁巖和建平2井長興組底部頁巖這些高C有機含量、高硅質(部分硅質碳酸鹽)不含或微含粘土的優(yōu)質頁巖的沉積環(huán)境主要為臺內凹陷(或臺盆)，而重慶南川龍?zhí)督M高含粘土礦物的頁巖則為海陸交互的三角洲相沉積。

臺內凹陷離物源(或沼澤)區(qū)較遠，因而缺乏陸源搬運而來的各種礦物，粘土含量很低。其沉積水體一般為弱堿性(pH值約介于7.0～8.0)，有利于方解石、硅化物及伊/蒙混層的形成。水體深度相對臺地要深(一般大于60 m)，且水體多具分層。上部富氧帶發(fā)育大量硅質或硅鈣質浮游生物，死亡后其殘骸直接或以“海雪”(marine snow)[16]方式沉積到海洋底部。在強還原(Eh<-0.2)或富H2S環(huán)境，并經過各種成巖作用后形成優(yōu)質頁巖中的硅質、鈣質礦物。臺內凹陷沉積水體深度變化較大，容易發(fā)育頁理，不同沉積時期臺地水體海平面相對變淺或變深、或季節(jié)環(huán)境(鹽度、酸堿度)變化、或上升流活動等導致某種浮游生物突然爆發(fā)或死亡[1]，沉積水體相對變淺時底部容易發(fā)育底棲生物(宏觀藻、藻席等)及真菌、硅質細菌等。底棲生物(宏觀藻、藻席等)發(fā)育時，沉積界面附近及以下在早成巖期處于強還原或富H2S環(huán)境，有利于有機質的保存。

與臺內凹陷發(fā)育的優(yōu)質頁巖相比，重慶南川剖面P2l富有機質頁巖樣品超顯微有機巖石學特征差別極明顯，粘土含量很高，可達60%(圖5)，這主要是因為該樣品為沼澤—三角洲相沉積形成的頁巖烴源巖。青海湖淺層沉積物中礦物物相分析發(fā)現(xiàn)沉積物中粘土礦物含量平均達到32.4%[11]，而東營凹陷沙四段低熟烴源巖粘土礦物含量也在15.4%～34.3%，以層間礦物和伊利石為主[12]，也都遠高于南方海相優(yōu)質頁巖中粘土礦物的含量。陸相湖盆或沼澤—三角洲相沉積環(huán)境沉積水體相對較淺或被分隔，且近物源，沉積水體為弱酸性，有利于高嶺石等粘土礦物的形成。

川東北地區(qū)上二疊統(tǒng)優(yōu)質頁巖超顯微有機巖石學特征表明：海相臺內凹陷環(huán)境下形成的優(yōu)質頁巖一般高硅質、鈣質礦物，微含或不含粘土礦物，硅質、鈣質礦物主要為各種成烴生物的遺骸或碎屑埋藏后經各種成巖作用后演化而來，硅質、鈣質生物碎屑中富含有機成因碳元素。而海陸交互相或陸相湖盆沉積環(huán)境下形成的泥頁巖通常高含粘土礦物，有機質通過粘土礦物吸附，以有機質粘土礦物集合體的形式賦存。[9-13]

5 結論

1)全巖X衍射分析表明，海相優(yōu)質頁巖顯示“粉砂”含量高的特征，SiO2(石英)含量一般可達70%以上；而粘土含量并不高，一般變化在3%～8%左右，硅質頁巖或鈣質頁巖粘土含量則更低，一般不超過3%。烴源巖殘余總有機碳含量與SiO2(石英)含量具有一定程度的正相關關系，而與粘土礦物含量呈一定程度負相關性。

2)掃描電鏡—能譜分析研究表明：川東北上二疊統(tǒng)臺內凹陷優(yōu)質頁巖主要是一些以成分復雜的含不等量有機質的硅質或硅鋁質或硅鈣質化合物組成，低粘土含量。微量粘土則以伊/蒙混層礦物為主。硅質、硅鈣質礦物具有明顯生物殘骸或殘余物特征，是與各種成烴生物有關的有機來源成因，常見到浮游生物(浮游藻類等)碎屑及類細菌特征的結構，掃描電鏡下未見到具有“搬運”沉積特征的石英或長石等顆粒。硅質及硅鈣質成烴生物碎屑及分泌液黏附物中一般含生物或有機成因的C,S元素，S含量隨C有機含量增加而增加。而川東南重慶南川龍?zhí)督M泥巖則以粘土礦物為主(60%)，硅質、鈣質礦物含量極低。

3)臺凹或臺盆相沉積環(huán)境，離物源較遠，沉積水體深度相對較深，弱堿性，水體多分層，上部發(fā)育硅質或硅鈣質浮游水生生物，下部或底部為強還原或富含H2S環(huán)境，穩(wěn)定且環(huán)境變化大(鹽堿度等)，頁理發(fā)育。容易形成高C有機，高硅質、鈣質礦物，不含或微含粘土的硅質頁巖。海沼或三角洲以及陸相湖盆由于沉積水體相對較淺或相互分隔，近物源，沉積水體多為弱酸性，有利于高嶺石及綠泥石等的形成，因而容易形成富有機質，高粘土含量而低硅質、鈣質礦物的泥頁巖。

4)不同的沉積環(huán)境所形成的頁巖類烴源巖礦物組成差異明顯。而不同的礦物由于其自身物理化學特征的不同，導致不同礦物組成的頁巖烴源巖中有機質的賦存形式，熱演化過程中的生排烴率都會有一定差異，有待深入研究和模擬試驗的證實。

致謝：感謝中國石化勘探南方分公司提供河壩1井寶貴的巖心樣品。

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