微晶纖維素的研究進(jìn)展

何耀良,廖小新,黃科林,6,吳 睿,王,劉宇宏,黃尚順,李衛(wèi)國(guó)

(1.廣西化工研究院,廣西南寧 530001;2.廣西大學(xué)商學(xué)院,廣西南寧 530004;3.廣西桂林市建筑設(shè)計(jì)研究院,廣西桂林 541002;4.廣西民族大學(xué)化學(xué)與生態(tài)工程學(xué)院,廣西南寧 530006;5.廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西南寧 530004;6.廣西新晶科技有限公司,廣西南寧 530001)

微晶纖維素的研究進(jìn)展

何耀良1,廖小新2,3,黃科林1,6,吳 睿4,王5,劉宇宏1,黃尚順1,李衛(wèi)國(guó)1

(1.廣西化工研究院,廣西南寧 530001;2.廣西大學(xué)商學(xué)院,廣西南寧 530004;3.廣西桂林市建筑設(shè)計(jì)研究院,廣西桂林 541002;4.廣西民族大學(xué)化學(xué)與生態(tài)工程學(xué)院,廣西南寧 530006;5.廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西南寧 530004;6.廣西新晶科技有限公司,廣西南寧 530001)

微晶纖維素是天然纖維素水解至極限聚合度得到的一種聚合物,廣泛用于食品、醫(yī)藥及其他工業(yè)領(lǐng)域,本文綜述了國(guó)內(nèi)外微晶纖維素的制備研究進(jìn)展。

微晶纖維素;研究進(jìn)展;制備

微晶纖維素(Microcrystalline cellulose,MCC)是天然纖維素經(jīng)稀酸水解至極限聚合度(LOOP)的可自由流動(dòng)的極細(xì)微的短棒狀或粉末狀多孔狀顆粒,顏色為白色或近白色,無(wú)臭、無(wú)味,顆粒大小一般在20～80μm,極限聚合度(LODP)在 15～375;不具纖維性而流動(dòng)性極強(qiáng)。不溶于水、稀酸、有機(jī)溶劑和油脂,在稀堿溶液中部分溶解、潤(rùn)漲,在羧甲基化、乙酰化、酯化過程中具有較高的反應(yīng)性能。由于具有較低聚合度和較大的比表面積等特殊性質(zhì),微晶纖維素被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品以及輕化工行業(yè)。

自1875年Girard首次將纖維素稀酸水解的固體產(chǎn)物命名為“水解纖維素”后,100多年以來(lái),微晶纖維素的研究,一直是纖維素高分子領(lǐng)域中的一個(gè)熱點(diǎn)課題。美國(guó)粘膠纖維公司于1957年研究出微晶纖維素的生產(chǎn)方法,于1961年獲得原始專利并工業(yè)化生產(chǎn)。美國(guó) FMC公司于1961年研究開發(fā)生產(chǎn)微晶纖維素,目前已經(jīng)是全美甚至世界上最大生產(chǎn)公司[1]。我國(guó)在微晶纖維素研究方面起步較晚,但從20世紀(jì)70年代開始我國(guó)在微晶纖維素方面生產(chǎn)已初見成效,20世紀(jì)80年代國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的微晶纖維素逐步取代國(guó)外如西方石油公司、日本等公司的產(chǎn)品,到20世紀(jì)90年代我國(guó)研制的微晶纖維素質(zhì)量達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

隨著科技的發(fā)展,為了更大程度降低成本,有效利用資源和加強(qiáng)環(huán)保,人們也在不斷研究采用更好的原料和更好的方法來(lái)生產(chǎn)微晶纖維素,并進(jìn)一步探究其可能的用途。本文主要根據(jù)國(guó)內(nèi)外的有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道綜述了利用不同原料制備微晶纖維素的研究進(jìn)展。

1 國(guó)內(nèi)微晶纖維素研究進(jìn)展

1.1 甘蔗渣微晶纖維素的制備研究

甘蔗渣纖維素的聚合度(DP)一般在500～700之間,水解后的平衡聚合度(DP)在100～200之間。甘蔗渣由于灰分高、白度低(灰分為1.2%～1.8%,白度為70%～80%),因此要用它來(lái)制備微晶纖維素必須進(jìn)行增白和降低灰分處理。羅素娟[2]選擇鹽酸(工業(yè)級(jí))來(lái)催化水解制備微晶纖維素,其流程見圖1。其中固液比為1∶15,水解進(jìn)行35 min,即達(dá)到平衡聚合度。研究表明以甘蔗渣漿粕為原料生產(chǎn)微晶纖維素是可行的,產(chǎn)品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求,其中得率為82.18%,聚合度為120,其顆粒數(shù)量分布較均勻,粒徑較小,中位粒徑11.2μm,小于25μm的產(chǎn)品占 92.1%,水分 2.42%,灰分 0.13%,白度90.98%,經(jīng)應(yīng)用試驗(yàn),效果良好,母液可以循環(huán)使用。生產(chǎn)廢水經(jīng)處理后達(dá)到排放要求。

圖1 鹽酸催化水解甘蔗渣制備微晶纖維素流程

1.2 稻草微晶纖維素的制備研究

稻草中含有40%的纖維素,陳家楠等[3]研究了利用稻草制備微晶纖維素,其制備流程如下:

其中氫氧化鈉堿煮濃度為0.015 mol,溫度120℃,時(shí)間2 h。酸水解條件是:濃度為2 mol的鹽酸,在80℃下水解1 h。然后漂白和洗滌,過濾分離,在80℃下干燥,經(jīng)粉碎即得到產(chǎn)品。經(jīng)分析微晶纖維素的尺寸約20～30μm,聚合度約為80～120,結(jié)晶度約0.75～0.80,符合要求。

1.3 大豆皮微晶纖維素的制備研究

大豆皮中含有大約65%的膳食纖維、豐富的糖、蛋白質(zhì)、少量脂肪及其它微量成分。呂艷蓓[4]研究了利用大豆皮來(lái)制備微晶纖維素,具體方法為:首先將大豆皮粉碎、過篩(0.175 mm),然后用濃度為1%的碳酸氫鈉溶液在80℃下煮1 h。用水洗至中性;用3%雙氧水處理0.5 h進(jìn)行漂白,并用2%亞硫酸鈉和水進(jìn)行漂洗,然后加入5%的鹽酸在100℃處理40 min,從而得到較好的微晶纖維素產(chǎn)品。

1.4 穿龍薯蕷微晶纖維素的制備研究

袁毅等[5]以提取皂苷后的穿龍薯蕷殘?jiān)鼮樵?分離純化得到纖維素,再經(jīng)過水解制得微晶纖維素。具體方法為:

纖維素制備:先將提取皂苷后的穿龍薯蕷殘?jiān)?0℃干燥,以10%氫氧化鈉溶液加熱煮沸1 h,待冷卻后分離固形物并用蒸餾水沖洗干凈。然后按每g殘?jiān)? mL 5%的次氯酸鈉溶液的比例,用醋酸調(diào)節(jié)p H值為5.0,加熱至55℃處理1 h。然后過濾,殘?jiān)谜麴s水沖洗至中性,再用95%的乙醇溶液洗滌除雜,最后水洗至無(wú)乙醇味,制得纖維素。

微晶纖維素制備:將所制得的纖維素在微沸狀態(tài)下酸解1 h,然后于水解液中加入一定量蒸餾水,待固液分層后,分離固形物并用蒸餾水洗至中性。抽濾、烘干、研磨、過篩,制得微晶纖維素。經(jīng)測(cè)定,樣品中 MCC為91.7%,聚合度為 164,結(jié)晶度為77.1%,平均顆粒大小為23.21 nm。

1.5 杉木微晶纖維素的制備

王宗德等[6]以杉木木材為原料,將制取的纖維素利用稀酸水解,制備了微晶纖維素。水解的最佳條件是:使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的鹽酸,m(杉木纖維素)∶m(鹽酸)=1∶20,水解溫度為 92 ℃,水解時(shí)間為25 min。產(chǎn)率可達(dá)到94.6%。

范國(guó)榮等[7]以杉木木材為原料,經(jīng)過漂洗、水洗、水解、水洗、干燥及粉碎程序制備微晶纖維素,通過正交試驗(yàn),選出了最佳的制備工藝:3%Na2SO3、4%HCl、90 ℃下水解 60 min 時(shí)得率最高(88%);1%Na2SO3、6%HCl、94 ℃下水解 30 min 時(shí)0.074 mm的通過率最高,粒度為97.2(粒度以通過0.074 mm計(jì)算)。

1.6 棉短絨微晶纖維素制備研究

目前,國(guó)內(nèi)主要利用棉花或紙漿生產(chǎn)食品級(jí)微晶纖維素,這種方法代價(jià)較大而且污染嚴(yán)重。徐永建[8]利用棉短絨作為原料生產(chǎn)食品級(jí)微晶纖維素很大程度上避免了這些缺點(diǎn),其方法如下:

纖維素漿制備:將捶打到一定程度的棉短絨放入反應(yīng)罐,并加入 10%NaOH、2%H2O2、0.5%MgSO4和0.6%Na2SiO3,然后向罐內(nèi)通入氧氣使罐內(nèi)壓力為0.5 MPa,并在120℃加熱反應(yīng)90 min,然后冷卻、漂白洗滌,制得纖維素漿。

微晶纖維素的制備:將漂洗過的纖維素漿放入30%～35%鹽酸中(固液比1∶10)在50～60 ℃下水解60 min,冷卻后用水稀釋2次,并靜置24 h使析出粉末狀沉淀,然后加入5%的稀堿在80～90℃處理40 min直至溶液呈中性,然后用離心機(jī)分離,并用水洗滌沉淀物2次,過濾至干,再用95%的乙醇淋洗至濾出液體無(wú)顏色,然后加入丙酮淋洗1次,放入烘箱在80℃干燥然后粉碎即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品粒度達(dá)到食品級(jí)微晶纖維素的要求。

1.7 棉短絨納米級(jí)微晶纖維素制備研究

Guan Ying Ting等[9]研究了用棉短絨制備納米級(jí)微晶纖維素,首先將棉花纖維在80℃干燥2 h并切成2 cm長(zhǎng),并用粉碎機(jī)切成0.5 mm的棉短絨。取5 g棉短絨與300 mL 64%的硫酸混合,在室溫下攪拌2 h,然后離心分離。

將蒸餾水300 mL和離心所得產(chǎn)物制成懸浮液,加入500 mL的塑料瓶中,放入超聲儀中超聲處理4 h,其中每處理20 min后用冰浴冷卻10 min以防止過熱,超聲處理完成后離心除去剩余的硫酸,將產(chǎn)物用丙酮或蒸餾水洗滌后,再離心除去,最后用噴霧干燥器干燥得微晶纖維素。

用激光粒度分析儀檢測(cè)得平均粒度為97 nm,其中90%顆粒小于154 nm[10],而且粒度隨酸濃度的改變而改變,通過電子透射電鏡發(fā)現(xiàn)當(dāng)水解4 h后超聲處理得到的MCC平均粒度75 nm,而當(dāng)水解20 min后再超聲處理所得MCC粒徑為107 nm。

Guan Ying Ting等還研究了納米級(jí)微晶纖維素對(duì)于織物的影響。將平整的織物(含棉纖維112 g·m-1,聚酯 64 g·m-1,毛纖維 187g·m-1)放入棉短絨納米級(jí)微晶纖維素和水的懸浮液[5 g·(300 mL)-1]中浸泡2 h(其中固液比例為1∶30)并且每間歇20 min攪拌1次,然后將織物在100℃干燥30 min,并在165℃熟化5 min。利用紫外-可見分光光度計(jì)檢測(cè)處理過的織物,發(fā)現(xiàn)其紫外線防護(hù)系數(shù)提高了20%,而其導(dǎo)熱性、手感都沒有改變,可見將納米級(jí)微晶纖維素涂在織物表面,能夠很好地防止紫外光照射。

2 國(guó)外微晶纖維素研究進(jìn)展

國(guó)外對(duì)微晶纖維素的研究較早,從1955年開始就已經(jīng)有相當(dāng)規(guī)模的生產(chǎn),主要利用稻殼、甜菜漿[11]、甘蔗渣和玉米芯[12]、小麥、大麥、稻草和蘆葦桿[13]、花生殼[14]、絲瓜[15]、印度竹[16]等制備微晶纖維素。各國(guó)生產(chǎn)的微晶纖維素種類繁多,性質(zhì)不一,所采用的工藝條件和設(shè)備選型也不盡相同。但是,其主要制造原理和基本工藝路線還是一致的,即采用酸水解、洗滌、干燥、粉碎等化工過程制造微晶纖維素。目前工業(yè)化生產(chǎn)的方法主要有化學(xué)法、機(jī)械法,此外還有微生物發(fā)酵法即酶解法正在研制發(fā)展過程中。

2.1 甘蔗渣等微晶纖維素及硅微晶纖維素(SMCC)的制備研究

利用甘蔗渣、稻草及棉花稈作為原料制備的微晶纖維素雖然具有很低的化學(xué)反應(yīng)性和較好的可壓塑性,但由于它體積密度太小,流動(dòng)特性不太好,往往在壓片過程中得不到預(yù)期的產(chǎn)品,當(dāng)加入其他添加劑例如二氧化硅制成硅化微晶纖維素[17～19]能很大程度避免這些缺點(diǎn)。Mohamed El-Sakhawy等[20]分別利用稻草、棉花桿、甘蔗渣作為原料制備了微晶纖維素,并對(duì)壓制成的藥片性能進(jìn)行了比較。

首先制備纖維素漿,將漂白的甘蔗、棉花桿漿和稻草漿分別用2 mol鹽酸或硫酸(固液比為1∶10)回流45 min,然后用堿中和至中性,用蒸餾水洗滌、冷卻并干燥[21]。結(jié)果發(fā)現(xiàn)利用甘蔗渣制備的MCC的聚合度比用棉花稈和稻草漿制備的MCC聚合度高,而且利用鹽酸制備的MCC比用硫酸制的聚合度高,這是由于纖維素和硫酸發(fā)生酯化的緣故(用鹽酸水解聚合度依次為:317、245、237;用硫酸水解聚合度依次為:299、232、224)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)棉花稈所得MCC晶粒最大(4.5～6μm),稻草稈最小(3～5.2 μm),且與酸無(wú)關(guān)。

隨后Mohamed El-Sakhawy等分別將2%、4%、6%和8%的稻草漿加入甘蔗漿中制成混合漿,各加入2 mol硫酸回流45 min然后洗滌干燥,再分別加入2%二氧化硅,制成硅化微晶纖維素(SMCC)。將甘蔗渣、稻草、棉花稈制成的MCC和混合漿制成的SMCC制成藥片并進(jìn)行測(cè)定分析,從而得知SMCC藥片具有較高的流動(dòng)性和片強(qiáng)度,以及較好的潤(rùn)滑劑敏感性和濕法制粒特性,壓制出的藥片具有較高的抗拉強(qiáng)度,而二氧化硅的加入并沒有影響MCC的性質(zhì)。

2.2 橘子皮微晶纖維素的制備研究

目前MCC的原料很多都是用木材和棉花,成本較高,而桔子皮中含有62.5%的α-纖維素,這是一種廉價(jià)易得的原料,而每年都有很多果汁飲料廠將大量橘皮扔掉,Paul Madus Ejikeme[22]研究了利用橘子皮制備微晶纖維素。

首先制備纖維素。除去橘皮中所含的果汁,將得到的果皮切成碎片在105℃烘干變脆,然后在球磨機(jī)中碾碎,在 2.6714%(w/w)的氫氧化鈉溶液中,加熱至80℃脫木質(zhì)素,將得到的果漿用水連續(xù)洗滌,再分別加入5.3%的次氯酸鈉和雙氧水漂白得到白色的纖維素產(chǎn)品。

制備微晶纖維素:將得到的白色纖維素在2.5 mol的鹽酸中于105℃下反應(yīng)15 min,然后將混合物中和、過濾,并用蒸餾水洗滌所得產(chǎn)品,再將產(chǎn)物在69℃下干燥1 h,得到的MCC保存在密封的干燥器中。利用元素分析儀和掃描電子顯微鏡檢測(cè)發(fā)現(xiàn)灰分及粒度都符合要求。

2.3 玉米穗和軋棉機(jī)廢料微晶纖維素的制備研究

每年玉米和棉花在收割后都產(chǎn)生大量的玉米穗和軋棉機(jī)廢料,這些廢料若轉(zhuǎn)化為微晶纖維素將具有很大程度的增值。Foster A和Agblevor·Maha M等[23]分別利用酸水解法及酶水解法制備微晶纖維素,其過程如下:

纖維素的制備:(1)水蒸汽爆破處理:分別將每種樣品1 kg放入水蒸汽爆破室內(nèi)關(guān)閉球閥,通入飽和水蒸汽將原料溫度升高到220℃處理120 s。完成后打開釋放閥,室內(nèi)壓強(qiáng)因急劇減少?gòu)亩浦率乖戏纸?(2)水和強(qiáng)堿提取:取10 g爆破后的纖維物質(zhì),用水(固液比為 1∶10)在 80 ℃提取 1 h,然后將混合物用布氏漏斗真空抽濾并用500 mL水洗滌,再將水提過的纖維素用20wt%氫氧化鈉(固液比為1∶10)在80℃提取1 h,然后將混合物過濾洗滌,在實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干;(3)漂白:將25wt%的雙氧水和1.6wt%氫氧化鈉的混合溶液加入堿提后的纖維素中,于65℃下漂白2 h,并每隔10 min攪拌一下反應(yīng)瓶以保證合適的液體和纖維素比例,在漂白的最后階段將纖維素濃度稀釋到1%,然后用亞硫酸鈉中和分解殘留的雙氧水,然后將混合物用真空抽濾,并在實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干。

酸水解法制備MCC:將1 g漂白過的水蒸汽爆破纖維同10 mL、1.0 moL·L-1硫酸一起置于裝有回流冷凝裝置的圓底燒瓶中,將混合物加熱到90℃,反應(yīng)過程中不斷用磁力攪拌器攪拌,反應(yīng)1 h后,將混合物真空過濾、洗滌至中性,最后用乙醇洗滌干燥,并用研缽和槌研碎。同理,采用不同的硫酸濃度(1.5,2.0,2.5 moL·L-1)制備MCC。

酶水解法制備MCC:選擇Spezyme CP纖維素酶作為介質(zhì),以商品級(jí)Avicel PH 101作為控制物。將10 g水提后的水蒸汽爆破纖維和1.0 mL Spezyme CP(64 FPU/mL)加入裝有p H為4.7的醋酸鈉緩沖溶液的震蕩浴中,分別反應(yīng)2、3、4、5和6 h,反應(yīng)溫度為50 ℃,轉(zhuǎn)速為75 r·min-1。每個(gè)時(shí)間段的反應(yīng)結(jié)束后,將樣品倒入裝入沸水的燒杯中泡5 min。反應(yīng)結(jié)束后真空抽濾混合物,用熱水洗滌,然后將樣品在實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干,并在研缽中研成粉末。

利用紅外光譜儀、X-衍射儀、熱重分析儀檢測(cè)發(fā)現(xiàn),利用酸水解玉米穗及軋棉機(jī)廢料制備的MCC同Avicel PH 101(聚合度為317,粒徑在5～6μm)具有相似性質(zhì),其中利用玉米穗生產(chǎn)的MCC形態(tài)呈圓球狀,而利用軋棉機(jī)廢料生產(chǎn)的MCC呈細(xì)束狀,并且MCC的形態(tài)受酸濃度的影響較大。對(duì)于用纖維素酶水解法制備MCC,酶水解時(shí)間不同微粒的形態(tài)也不同,酶水解2 h得到的MCC粒徑在5.5～13.5μm之間呈線狀,酶水解6 h得到的MCC微粒粒徑在0.5～1.6μm之間呈網(wǎng)狀。通過酶水解法能夠很大程度提高M(jìn)CC聚合度。

3 結(jié)語(yǔ)

鑒于微晶纖維素獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),其作為崩解劑、穩(wěn)定乳化劑等被廣泛用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品飲料、輕化工等國(guó)民經(jīng)濟(jì)部門。由于纖維素廣泛存在于自然界,全球每年可產(chǎn)生數(shù)千億t的富含纖維素的生物質(zhì)殘?jiān)?如果將這些殘?jiān)芎玫丶右赞D(zhuǎn)化利用,將是一種豐富的資源。國(guó)內(nèi)制革、日化、醫(yī)藥、食品、氯堿工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大與產(chǎn)品檔次的提高,對(duì)微晶纖維素需求量在逐年加大,因而微晶纖維素具有廣闊的市場(chǎng)前景。

近年來(lái),為不斷改善微晶纖維素的性能,降低生產(chǎn)成本,迎合環(huán)境友好型的理念,人們?cè)诓粩嗵剿魍ㄟ^更廉價(jià)的原料和更環(huán)保的方法來(lái)制備微晶纖維素,隨著科技的進(jìn)步,微晶纖維素的制備方法必將得到進(jìn)一步發(fā)展。

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Study Process of Microcrystalline Cellulose

HE Yao-liang1,LIAO Xiao-xin2,3,HUANG Ke-lin1,6,WU Rui4,WANG Ben5,LIU Yu-hong1,HUANG Shang-shun1,LI Wei-guo1
(1.Guangxi Research Institute of Chemical Industry,Nanning 530001,China;2.Business School,Guangxi University,Nanning 530004,China;3.Guilin Institute of Architectural Design and Research,Guilin 541002,China;4.Chemistry and Ecological Engineering College,Guangxi University for Nationalities,Nanning 530006,China;5.School of Chemistry and Chemical Engineering,
Guangxi University,Nanning 530004,China;6.Guangxi Xinjing Science&Technology Co.Ltd.,Nanning 530001,China)

Microcrystalline cellulose(MCC)was a polymers produced by depolymerization of cellulose materials with solutionsof mineral acids up to level-off degreesof polymerization(LODP),which had wide applicationsin food,pharmaceuticals,and other industries.The research progress of preparation of microcrystalline cellulose at home and abroad was summarized.

microcrystalline cellulose;research progress;preparation

TQ 352

A

1671-9905(2010)01-0012-05

廣西科學(xué)基金資助項(xiàng)目(桂科自0991024Z);廣西培養(yǎng)新世紀(jì)學(xué)術(shù)和技術(shù)帶頭人專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(2004224)

2009-06-19