從某廢電池合金氯化電解液中除鐵的實驗研究

陳懷杰，朱 薇，劉志強

（廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），廣東 廣州 510651）

從某廢電池合金氯化電解液中除鐵的實驗研究

陳懷杰，朱 薇，劉志強

（廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），廣東 廣州 510651）

對用化學(xué)沉淀法從某廢電池合金氯化電解液中除鐵進(jìn)行了實驗研究，并確定了優(yōu)化實驗技術(shù)指標(biāo)參數(shù)：雙氧水用量為2%（體積百分比），p H值為4，攪拌時間0．5 h，反應(yīng)溫度為80℃．

鐵；氯化電解液；針鐵礦

中國是電池消耗大國，每年產(chǎn)生的廢舊電池量是非常驚人的，若將廢舊電池堆放，則不僅占地而且污染環(huán)境；若簡單處理，則造成鎳、鐵、銅、錳等金屬資源的浪費．因此，研究和開發(fā)廢舊電池回收提取有價金屬的方法是必須的，也是迫切的[1]．

關(guān)于含鎳廢料回收再利用的工藝方面，前人已經(jīng)做過一些工作，處理的方法主要有硫酸電解、氯化電解和混酸電解等，電解液經(jīng)過沉淀、萃取等方式除雜，從而獲得較為純凈的電解液[2－4]．

圖1 化學(xué)沉淀法除鐵工藝流程圖

使用過氧化氫作為氧化劑，氫氧化鈉作為沉淀劑．向料液中加入過氧化氫，在一定溫度下保溫攪拌

在此基礎(chǔ)上，本論文擬采用成本低廉、操作簡便、渣量少的化學(xué)沉淀法對某廢電池合金的氯化電解液進(jìn)行除鐵實驗研究．

1 實驗部分

1．1 流程與裝置

實驗流程及裝置分別見圖1和見圖2．

圖2 沉淀試驗裝置示意圖

一定時間，再滴加氫氧化鈉沉鐵．

1．2 測定方法

鎳離子濃度低的溶液，采用原子吸收光譜法測定[Ni2＋]濃度；鎳離子濃度高的溶液，采用EDTA絡(luò)合滴定法測定；用原子吸收光譜法測定[Cu2＋]，[Fe3＋]和[Co2＋]濃度．

2 結(jié)果分析與討論

原料液各組分及含量列于表1．

表1 廢合金氯化電解液組分

2．1 氧化劑用量對沉淀率的影響

在沉淀終點p H值為4、攪拌時間為0．5h、反應(yīng)溫度為80℃的條件下，考察氧化劑（雙氧水）用量對沉淀率的影響，其結(jié)果列于表2．

表2 雙氧水用量對沉淀率的影響

由表2可知，雙氧水用量達(dá)到0．5%時，鐵沉淀率為98．5%，繼續(xù)增加雙氧水用量，鐵沉淀率僅略有增加；雙氧水用量達(dá)到2%時，銅的沉淀率超過90%；鈷的沉淀率則隨雙氧水用量的增加而降低，這可能是因為雙氧水將鈷氧化成三價的原因．根據(jù)表2所示，可選擇氧化劑用量為2%雙氧水，此時鐵、鈷、銅均有較高沉淀率．

2．2 pH值對沉淀率的影響

在雙氧水用量為2%、攪拌時間為0．5h、反應(yīng)溫度為80℃的條件下，考察不同的沉淀終點p H值對沉淀率的影響，結(jié)果見圖3．

圖3 p H值對沉淀率的影響

從圖3可見，當(dāng)p H＝2時，鐵的沉淀率已高達(dá)98．75%，進(jìn)一步提高p H值，F(xiàn)e的沉淀率僅略有提升；隨著p H值的升高，Cu和Co的沉淀率也升高，并出現(xiàn)一個峰值；而p H值的升高明顯提高了鎳的沉淀率，使鎳損增加．因此，在保證較高的Fe，Cu和Co沉淀率的情況下，應(yīng)適當(dāng)降低p H值，減少鎳損，故選取p H＝4作為沉淀終點的p H值．

2．3 溫度對沉淀率的影響

在雙氧水用量為2%、攪拌時間為0．5h、p H＝4的條件下，考察反應(yīng)溫度對沉淀率的影響，結(jié)果列于表3．

表3 溫度對沉淀率的影響

由表3可知，溫度越高，各金屬元素沉淀率越高．但溫度過高，則鎳損增加，能耗增加．故選擇反應(yīng)溫度為80℃為宜．

2．4 攪拌時間對沉淀率的影響

在雙氧水用量為2%及p H＝4、反應(yīng)溫度為80℃的條件下，考察攪拌時間對沉淀率的影響，結(jié)果列于表4．由表4可知，鎳、鐵、銅、鈷的沉淀率均隨攪拌時間的延長而升高．

表4 攪拌時間對沉淀率的影響

3 結(jié) 論

在雙氧水用量為2%，p H值為4，攪拌時間為0．5 h，溫度為80℃條件下，鐵沉淀率大于99%，表明鐵基本除盡．所產(chǎn)生的針鐵礦渣，由于含有鎳、銅、鈷等，可考慮生產(chǎn)鎳鐵合金，從而使工藝達(dá)到“零排放”的目標(biāo)，實現(xiàn)“綠色冶金”．

[1]吳宗龍．含鎳廢料的綜合利用工藝[J]．中國資源綜合利用，2003（4）：24－26．

[2]林才順．從濕法硫酸鎳中去除錳、鐵的新工藝研究[J]．濕法冶金，2002（9）：139－142．

[3]王文濤．從鎳、鐵氯化物廢液中提取鎳的方法：中國，CN1180109A[P]．1998－04－29．

[4]陳松，安然，李繼州，等．鎳精礦氯氣浸出液凈化除鐵工藝[J]．中南工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2000（10）：419－421．

Experimental study of removing iron from chloride electrolyte of a waste－battery alloy

CHEN Huai－jie，ZHU Wei，LIU Zhi－qiang
（Research Institute of Non－ferrous Metals，Guangzhou 510651，China）

This paper carried on experimental study about removing iron from chloride electrolyte of a waste－battery alloy by chemical precipitation，and determined the optimal experimental technical indexes：hydrogen peroxide solution is 2%，p H value is 4，agitation time is one hour，temperature is 80℃．

iron；chloride electrolyte；goethite

TF111．34

A

1673－9981（2010）04－0391－03

2010－10－11

陳懷杰（1981—），男，福建龍巖人，本科，工程師．