擠壓豆渣中不溶性膳食纖維制備工藝的優(yōu)化

婁海偉，楊道蘭，遲玉杰，馮煒弘，汪建旭

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江哈爾濱150030；2.蘭州市農(nóng)業(yè)科技研究推廣中心，甘肅蘭州730000）

擠壓豆渣中不溶性膳食纖維制備工藝的優(yōu)化

婁海偉1，2，楊道蘭2，遲玉杰1，*，馮煒弘2，汪建旭2

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江哈爾濱150030；2.蘭州市農(nóng)業(yè)科技研究推廣中心，甘肅蘭州730000）

為了獲得堿法制備擠壓豆渣中不溶性膳食纖維的最適工藝參數(shù)，以液固比、溫度、時(shí)間和堿濃度為實(shí)驗(yàn)因子，以不溶性膳食纖維純度為響應(yīng)值，采用中心旋轉(zhuǎn)組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，4個(gè)因素對(duì)不溶性膳食纖維純度的影響大小依次為堿濃度＞溫度＞液固比＞時(shí)間。通過(guò)典型性分析得出不溶性膳食纖維最適制備條件為：液固比25∶1、溫度85℃、時(shí)間67min、堿濃度1.06%。在此條件下，不溶性膳食纖維純度的預(yù)測(cè)值為79.64%，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所得不溶性膳食纖維純度為80.26%?；貧w方程的預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值差異不顯著，所得回歸模型擬合情況良好，達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

擠壓，豆渣，不溶性膳食纖維

膳食纖維（Dietary fiber，DF）是指在人體小腸內(nèi)不被消化吸收，在大腸中能被部分或完全發(fā)酵的植物的可食部分或碳水化合物的類(lèi)似物［1］。許多研究表明，膳食纖維對(duì)人體具有重要的生理功能，如調(diào)節(jié)糖尿病患者的血糖水平［2-3］、預(yù)防肥胖癥［4］、降低膽固醇水平和心血管疾病發(fā)生率［5-6］、降低結(jié)腸癌等癌癥的發(fā)生率［7-9］等。正因膳食纖維具有對(duì)人體健康有益的生理功能，已引起世界各國(guó)專(zhuān)家的廣泛關(guān)注和普遍重視。因此，制備膳食纖維（不溶性膳食纖維、可溶性膳食纖維）具有重要的意義。豆渣是一種很好的膳食纖維資源［10］，總膳食纖維含量高達(dá)60%左右，具有廣闊的開(kāi)發(fā)前景。目前尚未見(jiàn)有關(guān)利用堿法制備擠壓豆渣中不溶性膳食纖維的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)以豆渣和擠壓豆渣為原料，選取不溶性膳食纖維（Insoluble dietary fiber，IDF）純度較高的原料，在相同的堿處理?xiàng)l件下制備不溶性膳食纖維，比較其純度，通過(guò)中心旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)，優(yōu)化堿法制備不溶性膳食纖維的工藝參數(shù)，獲取最適制備工藝條件，為制備高純度不溶性膳食纖維提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮豆渣 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)豆制品廠提供，經(jīng)60℃鼓風(fēng)干燥、粉碎、過(guò)40目篩得到豆渣粉；氫氧化鈉及其它試劑 均為分析純。

DGH-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；LD4-2A型離心機(jī) 北京醫(yī)用離心機(jī)廠；剖分式單螺桿擠壓機(jī) 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工實(shí)驗(yàn)室自制，擠壓機(jī)由組合式套筒（三節(jié)）和螺桿（四段）組成，為剖分式，可沿軸向張開(kāi)，便于機(jī)筒內(nèi)部的清理。其螺桿轉(zhuǎn)速為0～300r/min，連續(xù)可調(diào)，機(jī)筒溫度為0～300℃，連續(xù)可調(diào)，模頭孔徑為10mm。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 測(cè)定方法 膳食纖維含量測(cè)定［11］：AOAC991.43。

1.2.2 樣品處理 粉碎過(guò)40目的豆渣粉，調(diào)質(zhì)使物料含水量達(dá)到20%，用單螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓處理，擠壓條件為：擠壓溫度160℃、螺桿轉(zhuǎn)速175r/min。擠壓處理后，豆渣被擠壓膨化成條狀，需用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過(guò)40目篩，得到擠壓豆渣粉，便于下一步采用堿法制備不溶性膳食纖維。

1.2.3 不溶性膳食纖維的制備 20g豆渣粉或擠壓豆渣粉加400～560mL濃度為0.40%～1.20%的NaOH溶液，攪拌均勻。放在70～90℃恒溫水浴鍋中，攪拌處理40～80min。取出并冷卻，離心得到沉淀，即可得到不溶性膳食纖維。豆渣粉和擠壓豆渣粉在同樣堿處理?xiàng)l件下，比較不溶性膳食纖維純度的大小。

1.2.4 不溶性膳食纖維純度的測(cè)定 通過(guò)堿處理制備的不溶性膳食纖維，105℃烘干至恒重，粉碎過(guò)40目篩，測(cè)定不溶性膳食纖維的含量。則不溶性膳食纖維的純度表示如下：

IDF純度（%）=恒質(zhì)量的IDF產(chǎn)品質(zhì)量×產(chǎn)品中IDF百分含量/豆渣或擠壓豆渣樣品質(zhì)量×100%

1.2.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)預(yù)備實(shí)驗(yàn)，選取液固比（v/m）、溫度（℃）、時(shí)間（min）和NaOH濃度（%）4個(gè)因素為自變量（Xi），以IDF純度為響應(yīng)值（Y），進(jìn)行中心旋轉(zhuǎn)組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)［12］，共31個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)均做3個(gè)平行樣，取其平均值。因素水平編碼見(jiàn)表1。

表1 中心旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)因素水平編碼表

1.2.6 模型的驗(yàn)證 通過(guò)響應(yīng)面分析法優(yōu)化堿法制備豆渣不溶性膳食纖維的條件。在優(yōu)化條件下制備不溶性膳食纖維，通過(guò)比較預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值來(lái)驗(yàn)證模型的有效性。

2 結(jié)果與分析

2.1 不溶性膳食纖維純度的比較

以豆渣粉和擠壓豆渣粉為原料，在相同的堿處理?xiàng)l件下，堿處理?xiàng)l件為液固比24∶1、溫度80℃、時(shí)間60min和NaOH濃度0.80%，制備出不溶性膳食纖維的純度見(jiàn)表2。

表2 不溶性膳食纖維純度的比較

由表2可知，原料經(jīng)過(guò)擠壓與否，在相同堿處理?xiàng)l件下，制備的不溶性膳食纖維的純度差異顯著，以擠壓豆渣粉為原料制備出的IDF的純度明顯優(yōu)越于以豆渣粉為原料制備出的IDF的純度。因此，在如下的研究中均以擠壓豆渣粉為原料制備不溶性膳食纖維。

2.2 模型的擬合

本研 究采 用 響應(yīng) 面法（Responsesurface methodology，RSM）建立一個(gè)模型來(lái)優(yōu)化堿法制備擠壓豆渣中不溶性膳食纖維。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件和響應(yīng)值見(jiàn)表3。通過(guò)分析自變量和因變量得到一個(gè)能夠在給定的范圍內(nèi)預(yù)測(cè)響應(yīng)值的回歸方程。不溶性膳食纖維純度的回歸方程如下：

通過(guò)上述回歸方程得出IDF純度的預(yù)測(cè)值與實(shí)際實(shí)驗(yàn)值擬合情況見(jiàn)圖1，可以看出預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值擬合良好。

圖1 IDF純度的預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系

中心旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)的方差分析見(jiàn)表4。模型的擬合度可通過(guò)決定系數(shù)來(lái)衡量，Joglekar and May［13］建議，一個(gè)良好的模型，決定系數(shù)至少為0.80。本研究所得模型的決定系數(shù)為0.987。這表明，98.7%的變更能夠通過(guò)這個(gè)模型解釋。由表4可知，本研究所得回歸模型極顯著（P＜0.0001），因此，此模型能充分地表明各因素之間的關(guān)系。根據(jù)方差分析和回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)的結(jié)果，將差異不顯著的因子剔除后得到的回歸方程為：

表4 中心旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)方差分析表

表3 中心旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)和響應(yīng)值

2.3 自變量對(duì)響應(yīng)值的影響

圖2 液固比和溫度對(duì)IDF純度影響的響應(yīng)面圖

圖3 液固比和時(shí)間對(duì)IDF純度影響的響應(yīng)面圖

圖2～圖7直觀地反映了各因素對(duì)IDF純度的影響。由圖2～圖4可知，IDF的純度隨液固比的增加而增加，在液固比約為20∶1～26∶1時(shí)，對(duì)IDF純度的影響較大，之后趨于平緩。由圖2、圖5和圖6可以看出，IDF純度隨溫度的升高而增加，在溫度約為70～85℃時(shí)，隨溫度的升高，IDF純度增加的幅度較大，當(dāng)溫度大于85℃時(shí)，IDF純度上升趨勢(shì)趨于平緩。由圖3、圖5和圖7可知，IDF純度隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)時(shí)間約為40～65min時(shí)，IDF純度隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加的速度較快，當(dāng)時(shí)間大于65min時(shí)，IDF純度增加的幅度降低。由圖4、圖6和圖7可以看出，IDF純度隨堿濃度的增加而增加，當(dāng)堿濃度約為0.40%～1.00%時(shí)，堿濃度增加使IDF純度提高的速度較大，當(dāng)堿濃度大于1.00%時(shí)，IDF純度的上升速度趨于平緩。

圖4 液固比和堿濃度對(duì)IDF純度影響的響應(yīng)面圖

圖5 溫度和時(shí)間對(duì)IDF純度影響的響應(yīng)面圖

圖6 溫度和堿濃度對(duì)IDF純度影響的響應(yīng)面圖

圖7 時(shí)間和堿濃度對(duì)IDF純度影響的響應(yīng)面圖

2.4 最適條件和回歸模型的驗(yàn)證

通過(guò)這個(gè)回歸模型，采用Design expert 7.1軟件優(yōu)化堿處理?xiàng)l件，得出從擠壓豆渣中制備不溶性膳食纖維的最適工藝條件為：液固比25∶1、溫度85℃、時(shí)間67min、堿濃度1.06%，在此條件下，不溶性膳食纖維純度的預(yù)測(cè)值為79.64%，而實(shí)際測(cè)得的純度為80.26%，實(shí)際值與預(yù)測(cè)值之間的相對(duì)誤差為0.77%，差異不顯著。符合一般的工程要求，因此，采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到的工藝條件準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

本研究結(jié)果表明，堿法能夠有效地提高不溶性膳食纖維的純度，這與前人的研究結(jié)果一致［14-18］。Setlur R.Ramaswamy［14］采用堿處理燕麥麩，得到純度大于90%的膳食纖維。陳霞等人［15］采用堿-酶結(jié)合法制備豆渣膳食纖維，在堿液濃度5%、反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間60min、胰酶加入量0.3%的條件下，膳食纖維純度達(dá)80%。鄭冬梅等人［16］研究了堿-酶結(jié)合法制備豆渣膳食纖維，在最優(yōu)條件（NaOH用量5%、胰酶加入量0.3%、浸泡時(shí)間60min、浸泡溫度80℃）下，產(chǎn)品中不溶性膳食纖維純度為81.07%。魏丹等人［17］采用堿法制備荸薺果皮不溶性膳食纖維，最適提取工藝參數(shù)為NaOH濃度4%、溫度40℃、處理時(shí)間1h、原料過(guò)40目篩，此條件下不溶性膳食纖維的純度為30.2%。尚永彪等人［18］通過(guò)酸-堿結(jié)合法制備豆渣中不溶性膳食纖維，在堿用量為5mL/g、堿處理溫度為40℃、堿處理時(shí)間為80min、酸用量為4mL/g、酸處理時(shí)間為80min條件下，制備出不溶性膳食纖維的含量為78.3%。在這些研究中，堿和脂肪發(fā)生皂化反應(yīng)，生成脂肪酸鈉并溶解于水中，通過(guò)離心達(dá)到脫除脂肪的目的；同時(shí)在堿性條件下，一部分蛋白質(zhì)溶解于水中，通過(guò)離心可達(dá)到脫除部分蛋白質(zhì)的目的。因此，堿法能夠有效地除去脂肪和部分蛋白質(zhì)，使不溶性膳食纖維的含量增加，從而有助于提高產(chǎn)品中不溶性膳食纖維的純度。

3 結(jié)論

采用堿法從豆渣和擠壓豆渣中制備不溶性膳食纖維，在相同的堿處理?xiàng)l件下（液固比24∶1、溫度80℃、時(shí)間60min、堿濃度0.80%），以擠壓豆渣為原料制備的不溶性膳食纖維純度（75.78%）顯著高于以未擠壓豆渣為原料制備的不溶性膳食纖維純度（66.86%）。以擠壓豆渣為原料制備不溶性膳食纖維時(shí)，4個(gè)因素對(duì)純度的影響大小依次為堿濃度＞溫度＞液固比＞時(shí)間。優(yōu)化的最適制備工藝條件為：液固比25∶1、溫度85℃、時(shí)間67min、堿濃度1.06%，在此條件下，不溶性膳食纖維純度達(dá)到了80.26%。表明堿法制備擠壓豆渣中不溶性膳食纖維的純度較高，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，具有良好的發(fā)展前景。

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Optimization of technology for preparing insoluble dietary fiber from extruded soybean residue

LOU Hai-wei1，2，YANG Dao-lan2，CHI Yu-jie1，*，F(xiàn)ENG Wei-hong2，WANG Jian-xu2
（1.College of Food Science，Northeast Agricultural University，Harbin 150030，China；2.Agricultural Science and Technology Research Extension Center of Lanzhou，Lanzhou 730000，China）

Optimized technology for preparing insoluble dietary fiber from extruded soybean residue was studied by the central composite rotatable design with four variables of the ratio of liquid to solid，temperature，time and alkali concentration.The purity of insoluble dietary fiber was the evaluation index.The results indicated that the effect order of four factors on the purity of insoluble dietary fiber was as follows：alkali concentration，temperature，ratio of liquid to solid and time.The canonical analysis revealed that the optimal conditions for preparation of insoluble dietary fiber were：ratio of liquid to solid 25∶1，temperature 85℃，time 67min and alkali concentration 1.06%.Under optimal conditions，the predicted purity of insoluble dietary fiber from extruded soybean residue was 79.64%，whereas，the experimental purity of insoluble dietary fiber was 80.26%.The RSM-predicted purity and the experimental purity of insoluble dietary fiber were not significantly different from each other.The results showed that the empirical model developed by response surface methodology was adequate to describe the relationships between the factors and response values.

extrusion；soybean residue；insoluble dietary fiber

TS201.2+3

B

1002-0306（2010）11-0275-05

2009-11-11 *通訊聯(lián)系人

婁海偉（1983-），男，碩士，研究方向：食品化學(xué)。

大豆生物學(xué)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目（SB08C05）。