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    人工牛黃近紅外光譜鑒別法探討

    2010-10-25 03:57:08廣西桂林食品藥品檢驗所541002陽志云饒偉文張治軍鐘建理
    首都食品與醫(yī)藥 2010年6期
    關鍵詞:偽品牛黃正品

    廣西桂林食品藥品檢驗所(541002)陽志云 饒偉文 張治軍 鐘建理

    人工牛黃為貴重中藥牛黃的替代品[1],人工牛黃真?zhèn)纹肪屈S色粉末,從外觀不易區(qū)別。本文試用NIR 光譜分析方法建立人工牛黃的鑒別模型。19批樣品經(jīng)驗證,結果表明NIR法能很好的識別人工牛黃及其偽品,現(xiàn)報道如下:

    1 儀器與樣品

    1.1 儀器 國家食品藥品監(jiān)督管理局在全國統(tǒng)一配置的藥品快檢車車載BRUKER MATRIXF近紅外光譜儀,OPUS5.0版光譜工作站。

    1.2 樣品 為全國各地收集和自制的39個樣品,均按《中國藥典》一部人工牛黃項下檢驗確定真?zhèn)?。其?0批作為建模樣品,見附表1。

    2 試驗方法

    附圖 人工牛黃近紅外光譜圖

    2.1 近紅外光譜的采集 取樣品適量置西林瓶中,厚約1cm,設置OPUS軟件中的采集參數(shù):全波長,掃描次數(shù)32次,將近紅外光譜的光纖探頭對準西林瓶底部照射,掃描得到每個樣品的原始光譜圖。每個樣品重復掃描采集6份光譜圖。

    2.2 光譜圖的處理和分析 先用OPUS軟件將每個樣品的譜圖平均化,以得到較穩(wěn)定的圖譜,見附圖。

    2.3 人工牛黃鑒定模型的建立 利用OPUS軟件,選取16個正品的平均光譜圖作為正品庫;選取4個摻偽品的平均光譜圖作為偽品庫,用定性鑒別方法建立模型。采用二階導數(shù)加矢量歸一法對兩組數(shù)據(jù)進行處理,選取兩組譜圖相差明顯的譜段,以因子化法進行計算。結果正品庫及偽品庫能較好分離(S:1.009)。

    附表1 建模用20批人工牛黃樣品的來源與鑒別結果

    附表2 19批人工牛黃樣品驗證結果

    2.4 模型的驗證 將未參與建模的19批樣品,同上法操作,采集NIR,然后用模型進行判定,將檢測結果與法定方法檢驗結果對比,兩種方法檢驗結論完全一致,沒有出現(xiàn)誤判的情況,見附表2。

    3 討論

    本文建立的人工牛黃NIR鑒別法,具有操作簡單、準確且環(huán)保等優(yōu)點。目前我國大部分省市藥監(jiān)部門均已配備藥品快速檢測車,其中近紅外儀是主要的車載檢測設備,因此本法可在日常的監(jiān)督抽樣工作中推廣應用。近紅外光譜進行定性鑒別的準確性、可靠性很大程度上取決于建立模型數(shù)據(jù)庫的代表性。由于本研究中建立的模型樣品數(shù)還有限,還有待于今后在實踐中逐步積累,完善數(shù)據(jù)庫,不斷增強模型的適用性。

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