重鉻酸鉀法測定化學需氧量加熱方法的改進

王會其

(綏江縣環(huán)境監(jiān)測站,云南綏江 657700)

重鉻酸鉀法測定化學需氧量加熱方法的改進

王會其

(綏江縣環(huán)境監(jiān)測站,云南綏江 657700)

采用電熱干燥箱加熱和重鉻酸鉀法中的變阻電爐回流加熱氧化方法,對同一標樣和同一水樣進行化學需氧量測定,兩種方法測得的結(jié)果無顯著差異,即用電熱鼓風干燥箱加熱代替標準方法回流加熱氧化測定水質(zhì)化學需氧量,方法可行。替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本。

化學需氧量;重鉻酸鉀法;加熱氧化;方法改進

目前,化學需氧量測定方法一般多采用重鉻酸鉀法 (GB11914-89),該法使用全玻璃回流裝置和變阻電爐進行回流,一是裝置占用較大空間,不利于較多樣品同時分析;二是回流 2h,時間較長。本文在不改變化學需氧量測定原理的情況下,用電熱鼓風干燥箱,控制溫度在 145±5℃,恒溫 90min加熱氧化,通過與標準方法回流加熱對比,進行了用電熱鼓風干燥箱加熱替代變阻電爐回流加熱氧化的可行性探討,并進一步分析了替代后的優(yōu)越性。

1 實驗部分

1.1 方法原理

同《水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鉀法》(GB11914-89)標準分析方法。

1.2 儀器和試劑

儀器用電熱鼓風干燥箱和瓷盤代替全玻璃回流裝置,其它儀器同標準分析方法。

試劑同標準分析方法。

1.3 步驟

(1)取 10.00ml待測樣品 (或適量樣品稀釋到10.0ml)置于 250ml錐形瓶中,準確加 5.00ml重鉻酸鉀標準溶液,沿瓶壁緩慢加入 15ml硫酸 -硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,在錐形瓶口罩上一小表皿。同時取 10ml實驗用水做空白試驗。

(2)將錐形瓶放入瓷盤,置于預先升溫至 145±5℃的電熱鼓風干燥箱中,待溫度回升至 145±5℃時開始計時,恒溫加熱 90min。

(3)連同瓷盤取出水樣,冷卻后,緩慢加入40ml實驗用水,再冷至室溫,加 2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。記錄樣品和空白的硫酸亞鐵銨的用量。

1.4 計算

計算方法同標準方法。

2 結(jié)果及分析

2.1 標準樣品的測定比較

采用電熱鼓風干燥箱恒溫加熱 90min與變阻電爐加熱回流 2h,對同一標準樣品進行化學需氧量測定,并分別測定 5次,結(jié)果見表 1。

表 1 兩種回流方法對標準樣品測定結(jié)果及統(tǒng)計 (mg/L)

應用兩總體方差相等的統(tǒng)計檢驗—F檢驗法(雙側(cè)檢驗),即假設 H0:μ1-μ2=0,經(jīng)計算 t=1.59。給定α=0.05,由 t表查得 t0.05(8)=2.31,|t|=1.59＜t0.05(8)=2.31,故不拒絕 H0,即認為兩種方法測得的結(jié)果無顯著差異。

2.2 實際廢水樣的測定比較

采用電熱鼓風干燥箱恒溫加熱 90min與變阻電爐加熱回流 2h對同一標準樣品進行化學需氧量測定,并分別做 5組平行樣品,結(jié)果如表 2所示。

表 2 兩種回流方法對實際廢水樣測定結(jié)果及統(tǒng)計 (mg/L)

應用兩總體方差相等的統(tǒng)計檢驗—F檢驗法(雙側(cè)檢驗),即假設 H0:μ1-μ2=0,經(jīng)計算 t=0.00。給定α=0.05,由 t表查得 t0.05(10)=2.23,|t|=0.00＜t0.05(10)=2.23,故不拒絕 H0,即認為兩種方法測得的結(jié)果無顯著差異。

3 結(jié)語

(1)實驗表明,用電熱鼓風干燥箱加熱代替標準回流加熱氧化,兩種方法測定結(jié)果無明顯差異,即用電熱鼓風干燥箱加熱氧化代替標準方法回流加熱氧化測定水質(zhì)化學需氧量,方法可行。

(2)用電熱鼓風干燥箱加熱氧化法測定水質(zhì)化學需氧量,能夠一批分析較多樣品 (可以根據(jù)日常分析樣品數(shù)量,選擇購置不同規(guī)格的電熱鼓風干燥箱)、縮短樣品加熱時間,從而提高工作效率。

(3)使用電熱鼓風干燥箱代替變阻電爐,減少電爐用量 (加熱相同量樣品),降低了電耗;不用回流冷凝水,降低了水耗;試劑用量減半,降低了分析成本。另外,方法的改進還減輕了分析人員的勞動強度,提高了操作安全性;同時試劑用量減少,廢液也相應減少,降低了對環(huán)境的影響。

因此,用電熱鼓風干燥箱加熱代替標準方法回流加熱氧化測定水質(zhì)化學需氧量,方法可行,具有較大的推廣價值。

[1]GB11914-89,水質(zhì)化學需氧量的測定 重鉻酸鉀法 [S].

[2]國家環(huán)境保護局.水和廢水監(jiān)測分析方法 (第 4版) [M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.

[3]本書編委會.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊 (第 2版) [M].北京:化學工業(yè)出版社,1994.

Improvement of Heating Method when Detecting CODCrby Potassium Dichromate Method

WANG Hui-qi

(Suijiang Environmental Monitoring Station,Suijiang Yunnan 657700 China)

The same standard samples and same water samples are detected using potassium dichromate method with two different heating ways of electric heating loft drier and reflux heating.The results by two heating ways haven’t obvious difference.So the electric heating loft drier can replace the typical heating way with low cost.

chemical oxygen demand;potassium dichromate method;heating and oxidation;method improvement

X83

A

1673-9655(2010)增 1-0092-02

2009-04-07

王會其 (1969-),男,資源環(huán)境管理本科,云南省環(huán)境科學學會會員,現(xiàn)任綏江縣環(huán)境監(jiān)測站站長,工程師。主要從事環(huán)境監(jiān)測管理與環(huán)境監(jiān)測分析測試工作。