景東縣3種野生草藥中重金屬含量的測(cè)定

張 海，鄧水來(lái)，徐亞蘇，張 松，楊 穎

（大理學(xué)院藥學(xué)院，云南大理 671000）

景東縣3種野生草藥中重金屬含量的測(cè)定

張 海，鄧水來(lái)，徐亞蘇，張 松，楊 穎*

（大理學(xué)院藥學(xué)院，云南大理 671000）

目的：測(cè)定景東縣野生茯苓、何首烏及草血竭中鉛、鎘、砷、汞的含量。方法：采用原子熒光光譜法測(cè)定4種重金屬的含量。結(jié)果：景東縣3種藥材中4種重金屬含量均≤0.2 mg/kg；各元素測(cè)定的線性關(guān)系良好，r=0.999 5～0.999 8；精密度測(cè)定RSD＜5.0%（n=6），重復(fù)性試驗(yàn)RSD＜5.0%（n=5），加樣回收率在99.4%～103.0%。結(jié)論：景東縣3種野生草藥中的重金屬含量均未超標(biāo)。

原子熒光光譜法；何首烏；茯苓；草血竭；重金屬

重金屬鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）均為有害元素，一旦被人體吸收，可引起蓄積性毒性反應(yīng)〔1〕。當(dāng)人體中重金屬元素的濃度達(dá)到一定程度時(shí)，會(huì)使人體器官、組織發(fā)生病變，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)喪失其機(jī)能。重金屬對(duì)人體健康的影響已經(jīng)成為一個(gè)重要的公共衛(wèi)生問(wèn)題〔2〕。中藥材中的重金屬含量水平的高低，直接影響到中藥材質(zhì)量的好壞，也是制約我國(guó)中藥材走向國(guó)際市場(chǎng)的主要障礙〔3〕。中藥材中的重金屬污染是造成中藥材質(zhì)量下降的重要因素，中藥材中重金屬污染途徑主要來(lái)自自然界大環(huán)境的污染以及中藥在采收、加工、運(yùn)輸過(guò)程中由于器具、輔料、包裝材料等帶來(lái)的交叉污染。

茯苓為多孔菌科真菌茯苓（Poriacocos（Schw.）Wolf）的干燥菌核，具有健脾和胃、利水滲濕、寧心安神之功效，臨床用于小便不利、水腫脹滿、痰飲咳嗽、脾虛少食、大便泄瀉、心悸失眠和眩暈等癥〔4〕。何首烏為蓼科植物何首烏（PolygonummultiflorumThunb.）的干燥塊根，臨床用于腸燥便秘，具有潤(rùn)腸通便的功效〔5〕；草血竭為蓼科植物草血竭（PolygonumpaleaceumWall.）的根莖，具有破血、調(diào)經(jīng)、消食之功，臨床用于跌打損傷，血瘀經(jīng)閉，食積胃痛或外傷出血等〔6〕。本文對(duì)普洱地區(qū)景東縣景福鄉(xiāng)3種野生草藥中所含的Pb、Cd、As、Hg 4種重金屬元素進(jìn)行含量測(cè)定，為開(kāi)發(fā)利用景東縣野生植物資源提供理論依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 EH35B型電熱板（北京萊伯泰科儀器有限公司產(chǎn)）；AFS-3100原子熒光光度計(jì)（北京科創(chuàng)海光有限公司產(chǎn)）；Pb、Cd、As、Hg空心陰極燈（北京有色金屬研究總院產(chǎn)）。

1.2 儀器工作條件 儀器工作條件見(jiàn)表1。

表1 各元素測(cè)量條件參數(shù)

1.3 試劑 Pb標(biāo)準(zhǔn)液（GSB 07-1282-2000，批號(hào)100804）、Cd標(biāo)準(zhǔn)液 （GSB 07-1276-2000，批號(hào)103105）、As標(biāo) 準(zhǔn) 液 （GSB 07-1275-200， 批號(hào)103005）、Hg標(biāo)準(zhǔn)液 （GSB 07-1274-200，批號(hào)102905）（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；硝酸、高氯酸、鹽酸、鐵氰化鉀、氫氧化鉀、抗壞血酸、硫脲、草酸、硼氫化鉀均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.4 實(shí)驗(yàn)材料 茯苓、何首烏、草血竭采摘自景東縣景福鄉(xiāng)虎山村，經(jīng)大理學(xué)院藥學(xué)院馬曉匡教授鑒定。

2 方法和結(jié)果

2.1 樣品的前處理 生藥樣品經(jīng)清洗、干燥粉碎后，過(guò)40目篩，準(zhǔn)確稱取1 g于燒杯中，加入15 mL混酸（高氯酸∶硝酸=1∶4），蓋上表面皿，于電熱板上進(jìn)行濕法消解。As、Hg元素的消解直至燒杯中溶液清亮剩余2～3 mL，Pb、Cd元素的消解直至燒杯中混酸趕盡溶液清亮至完全蒸干為止〔7〕。以上元素消解時(shí)均同法做空白樣品2份。

2.2 樣品的轉(zhuǎn)移 Cd元素：用0.25mol/L HCl溶液轉(zhuǎn)移消解好的樣品至25 mL比色管中并定容至刻度，搖勻；As元素：在25mL比色管中加入10mL還原劑（5%抗壞血酸+5%硫脲），再用4mol/L HCl溶液轉(zhuǎn)移消解好的樣品并定容至刻度，搖勻；Hg元素：在25 mL比色管中加入2.5mL硝酸，再用去離子水轉(zhuǎn)移消解好的樣品并定容至刻度，搖勻；Pb元素：在25mL比色管中加入2.5 mL20%HCl溶液，5 mL〔10%K3Fe（CN）6+2%草酸〕混合液，再用去離子水轉(zhuǎn)移消解好的樣品并定容至刻度，搖勻〔8〕。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確量取Pb、Cd、As、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000 mg/L）分別配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，按表1所列實(shí)驗(yàn)工作條件分別進(jìn)行測(cè)定，以熒光強(qiáng)度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.4 精密度試驗(yàn) 取As、Hg、Cd、Pb 4種元素同一標(biāo)準(zhǔn)溶液，按各元素方法重復(fù)進(jìn)樣6次，As、Hg、Cd、Pb熒光強(qiáng)度值的RSD分別為2.6%，1.5%，4.3%，1.5%（n=6）。表明儀器精密度良好。

2.5 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取樣品6份，各約1 g，分別精密加入適量Pb、Cd、As、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品處理方法及實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定加樣回收率，測(cè)定加樣回收率（n=5）。經(jīng)測(cè)定，各元素回收率在99.4%～103.0%之間，且RSD＜5.0%。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 分別取何首烏、草血竭、茯苓樣品，按樣品測(cè)定方法測(cè)定，平行6次，得到的4種重金屬元素的RSD＜5.0%，證明重復(fù)性較好。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

2.7 測(cè)量結(jié)果 對(duì)3種草藥進(jìn)行分析測(cè)定，測(cè)得Pb、Cd、As、Hg 4種重金屬含量見(jiàn)表4。

表4 3種草藥重金屬含量測(cè)定結(jié)果

3 討論

濕法消解是普通實(shí)驗(yàn)室較常用的消化方法，通用性強(qiáng)，可同時(shí)進(jìn)行多樣品的消解操作。用原子熒光光譜法測(cè)定3種中草藥的重金屬離子含量，具有操作簡(jiǎn)便，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，目前已成為As、Hg等重金屬元素測(cè)定的主要方法〔9〕，這種方法不僅用于中草藥重金屬含量的測(cè)定，而且還用于食品、化妝品等衛(wèi)生安全的檢查。

測(cè)量結(jié)果表明，景東縣野生茯苓、何首烏、草血竭3種草藥中的Pb、Cd、As、Hg 4種重金屬離子含量均在《中華人民共和國(guó)藥典》（2005版第一部）〔10〕的限定指標(biāo)內(nèi)（中藥中重金屬總量應(yīng)≤20.0 mg/kg，其中Pb≤5.0 mg/kg，Cd≤0.3 mg/kg，Hg≤0.2 mg/kg，As≤2.0mg/kg）。通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)，為3種野生草藥的安全使用提供了一定的理論依據(jù)。

普洱地區(qū)景東縣氣候適宜，地廣人稀，該地區(qū)中草藥種類較多且污染較小，可開(kāi)發(fā)為中草藥的種植基地。

〔1〕薩力塔娜提，金紅宇，聶黎行，等.原子吸收法及原子熒光法測(cè)定參附注射液中5種重金屬及有害元素的殘留量〔J〕.中國(guó)藥事，2008，22（12）：1084-1086.

〔2〕藍(lán)海，楊穎，周平，等.原子熒光光譜法測(cè)定隔山消中砷、汞、鎘、鉛的含量〔J〕.中藥化學(xué)，2009，9（32）：621-623.

〔3〕盛琳，賴偉勇，張俊清，等.制首烏飲片中的砷及重金屬元素含量研究〔J〕.中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué)，2007，7（3）：457-459.

〔4〕劉乃珩.保健食品說(shuō)茯苓〔J〕.營(yíng)養(yǎng)飲食，2006（12）：29.

〔5〕俞勵(lì)平，陳志澄，顏少戈，等.不同提取方法對(duì)何首烏中金屬元素含量的影響〔J〕.微量元素與健康研究，2005，22（4）：21-23.

〔6〕杜麗麗，劉曉秋，張囡，等.拳參本草考證〔J〕.中藥材，2005，12（12）：1128-1129.

〔7〕陳晉紅，湯毅珊，劉大偉，等.姜黃藥材中6種重金屬殘留量測(cè)定〔J〕.中藥新藥與臨床藥理，2009，20（9）：457-460.

〔8〕鄒亮，周濃，楊穎，等.不同產(chǎn)地滇重樓中重金屬含量的濕法消解-原子熒光光度法測(cè)定〔J〕.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2010，21（4）：1014-1015.

〔9〕范德芳，楊麗花，孫明濤，等.云南部分木香中重金屬含量的測(cè)定〔J〕.大理學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，8（12）：10-12.

〔10〕國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部〔M〕.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄45.

（責(zé)任編輯 蔣 康）

Determ ination the Contents of Heavy Metals in Three Medicinal Herbs of Jingdong County

ZHANG Hai，DENG Shuilai，XU Yasu，ZHANG Song，YANG Ying*
（C ollege of Pharmacy，DaliUniversity，Dali，Yunnan 671000，China）

Objective:To determine the contents of the Cd，Pd，As，Hg inRadixPoriacocos（Schw.） Wolf，Radixpolygoni multiflori，RadixPolygonumpaleaceumWall.of Jingdong county.Methods:Determine the contents of four heavy metals by atomic fluorescence spectrometry.ResultsThe contents of four heavymetals in the three kinds ofmedicinal herbs of Jingdong county was≤0.2mg/kg.The elements of the linear relationship were good，r=0.9995-0.9998;precision determination of RSD was<5.0% （n=6）;repeatability RSD was<5.0%（n=5）;recovery rate was at 99.4%-103.0%.Conclusion:The heavy metals in the three kinds of medicinal herbs of Jingdong country do notexceed the standard.

atomic fluorescence the spectrometry;Poriacocos(Schw.)Wolf；PolygonummultiflorumThunb.；PolygonumpaleaceumWall;heavymetal

R941.1

B

1672-2345（2010）12-0010-03

大理學(xué)院大學(xué)生科研基金資助項(xiàng)目（2009DXSKY09）

2010-05-25

張海，主要從事藥物分析研究.

*通信作者：楊穎，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，電話：13508820562.