微流量傳感器及其在壓電泵閉環(huán)控制中的應(yīng)用?

楊曉亞,劉亞欣,陳立國,曲東升,榮偉彬

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)機器人技術(shù)與系統(tǒng)國家重點實驗室,黑龍江哈爾濱 150080)

0 引 言

生物試劑的高精度、自動化分配是生物、化學(xué)、醫(yī)藥等領(lǐng)域不可或缺的實驗操作手段[1-3].在蛋白質(zhì)分離、免疫分析、DNA分析和測序、細胞培養(yǎng)及檢測、藥物篩選等方面具有重要應(yīng)用.目前,隨著生命科學(xué)實驗高通量化發(fā)展,對試劑分配的精度和可觀性提出了更高要求[4-7].

壓電泵是微流量系統(tǒng)中典型的微執(zhí)行部件,它是利用壓電元件(壓電片或壓電疊堆)作為換能器進行流體傳輸?shù)?它具有結(jié)構(gòu)簡單、體積小、重量輕、驅(qū)動力大、低泄漏、響應(yīng)時間短、耗能低、無噪聲、無電磁干擾等優(yōu)點[8].輸出高精度的流量是壓電泵的發(fā)展趨勢[9].由于壓電陶瓷存在磁滯、蠕變等特點,使得壓電泵分配試劑的精度不易控制,影響其在更高精度要求場合的應(yīng)用.針對壓電泵的特點,本文提出了研制一種流量傳感器,使傳感器與壓電泵集成,進而建立具有微流量試劑輸送與自檢測功能的閉環(huán)控制系統(tǒng).文中首先介紹壓電泵流量控制系統(tǒng)的組成及工作原理;然后闡述了適用于壓電泵流量控制系統(tǒng)的傳感器的設(shè)計過程,給出了傳感器信號的校準和標(biāo)定過程;通過實驗測出所設(shè)計的傳感器的動態(tài)響應(yīng)速度和重復(fù)測量精度;之后建立了傳感器與壓電泵集成的閉環(huán)控制系統(tǒng),并在所搭建的壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)基礎(chǔ)上進行了定量試劑分配性能測試實驗.

1 壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)的組成原理

圖1為壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)框圖,它主要包括壓電微泵、微流量傳感器、控制器、流量信號的顯示模塊、壓電泵驅(qū)動電源以及其他輔助器件(如試劑、管路等).

控制系統(tǒng)的工作原理如下：由壓電陶瓷驅(qū)動電源驅(qū)動壓電泵工作,壓差式微流量傳感器檢測的信號通過調(diào)理芯片進行放大、轉(zhuǎn)換成壓電泵的流量,然后將流量信號傳給控制器,控制器根據(jù)流量值進行計算得到實際分配的試劑體積,之后與目標(biāo)體積值進行判斷,調(diào)整驅(qū)動電源的輸出電壓,來調(diào)節(jié)壓電泵的輸出以達到要求的體積值.這樣就可以做到實時控制壓電泵驅(qū)動電壓,提高了壓電泵的輸出精度.在此過程中,流量顯示模塊實時顯示壓電泵的流量信息以方便觀察.可見,壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)具有微流量輸送與自檢測功能.

考慮到傳感器與壓電泵的系統(tǒng)集成及實現(xiàn)微流量控制系統(tǒng)的小型化與便攜化,傳感器的尺寸應(yīng)與壓電泵的結(jié)構(gòu)尺寸一致.本文使用的是吉林大學(xué)設(shè)計制造的膜片式壓電泵[10].已知壓電泵的外徑是Ф27 mm,輸出流速不大于 20μL/s,最大壓強是 35 kPa.從而確定微流量傳感器的外徑為Ф27 mm,檢測流速量程為 20μL/s,且傳感器流過流體流速最大時,壓力損失不超過 25 kPa.

2 微流量傳感器的研制

2.1 微流量傳感器芯片結(jié)構(gòu)設(shè)計

2.1.1 流速檢測原理

液體流經(jīng)細小管路時,管路兩端壓力損失和流速之間的關(guān)系可用式(1)表示[11]

式中：Δp為壓力差;Qv為流速;C為無量綱摩擦因數(shù);_為粘度;L為管路長度;A為管路截面積;Dh為管路的水力直徑.

可見,當(dāng)液體粘性、管路尺寸確定后,通道兩端壓差和流速呈線性關(guān)系;并且流速檢測的靈敏度可通過調(diào)整 A,L和 D來實現(xiàn).即可以通過測量液體流過通道時產(chǎn)生的壓差來實現(xiàn)流速的快速測量.

2.1.2 傳感器芯片結(jié)構(gòu)設(shè)計

傳感器芯片的結(jié)構(gòu)設(shè)計主要包括硅杯結(jié)構(gòu)設(shè)計、微流量通道設(shè)計、壓阻條設(shè)計等三部分.

在硅杯結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計分析時,首先須保證硅膜變形滿足小撓度理論,即壓力作用下最大變形遠小于膜厚;其次,滿量程壓力下產(chǎn)生的應(yīng)力應(yīng)小于硅的彈性極限;最后,傳感器滿量程輸出應(yīng)盡可能大(橋壓10 V時輸出應(yīng)大于 100 mV).由此,確定硅膜尺寸 22 mm,厚度 50μm;硅芯片整體尺寸 4.5 mm×9 mm× 400μ m.

在設(shè)計微流量通道時,要根據(jù)流量檢測量程和壓力損失情況,綜合考慮流阻大小,從而確定微通道尺寸.液體在具有較大寬深比微通道中流動時,無量綱摩擦因數(shù) C值可初步取 72[12].這樣若需要傳感器量程 20μ l/s時,壓力差不超過 25 kPa,則流阻 R應(yīng)小于 1.25×1012N? s/m5.結(jié)合加工工藝中通道深度限制,確定通道截面深 30μ m,底部寬度 1000μ m.

壓阻條設(shè)計時,應(yīng)結(jié)合加工工藝和功耗、橋壓等具體情況.本課題中傳感器壓力檢測芯片中壓阻條布置在硅膜邊緣中心處且在壓力傳感膜片的上部,阻值為 2 k Ω,條寬 12μ m.

2.2 微流量傳感器的加工和封裝

2.2.1 傳感器芯片加工

在傳感器芯片結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計的基礎(chǔ)上,進行傳感器芯片加工及其整體結(jié)構(gòu)的封裝.芯片加工中采用(100)晶向的雙面拋光 N型硅片,硅片初始厚度約為 400μ m.關(guān)鍵工藝流程步驟可總結(jié)如圖 2所示.具體的工藝流程描述如下：

1)采用熱氧化(濕氧)的方法,在硅片的雙面生長厚度為 0.5μ m的二氧化硅(SiO2)薄膜,如圖2(a).

2)標(biāo)準光刻和標(biāo)準氧化層腐蝕形成壓阻硼摻雜電阻圖形.

3)標(biāo)準淡硼離子注入,在經(jīng)過標(biāo)準再分布或退火形成方塊電阻率在 270Ω壓阻.

4)第二次光刻和標(biāo)準氧化層腐蝕形成歐姆接觸區(qū)圖形.如圖 2(b)所示.

5)采用雙掩膜工藝進行硅杯和通道的加工.如圖 2(c)～(g)所示.

6)去膠清洗.

7)標(biāo)準光刻形成鋁引線圖形,并且濕法腐蝕鋁.最后合金化形成鋁引線.如圖 2(h)～(i)所示.

8)清洗后硅片背面和玻璃鍵合.玻璃上面超聲打孔.如圖 2(j)所示.

2.2.2 傳感器封裝

圖2 傳感器芯片加工步驟示意圖Fig.2 Process sequences of the pressure/flow-sensor chip

傳感器封裝結(jié)構(gòu)設(shè)計截面示意如圖 3所示.設(shè)計時考慮封裝的密封性和堅固性以及傳感器整體尺寸的指標(biāo),傳感器芯片和帶有孔徑 1.8 mm的玻璃鍵合,形成流體通道和入口、出口兩處壓力檢測腔.鍵合引線將芯片壓阻連接到基底的 PCB板焊盤上.使用有機玻璃罩保護傳感器芯片和鍵合引線.傳感器信號校準和標(biāo)定電路板通過接插件與基底上的PCB板相連.封裝完成的實物見圖4.封裝后傳感器的直徑Ф26 mm,厚度 11 mm,滿足設(shè)計要求.

2.3 傳感器信號處理與顯示

2.3.1 傳感器信號調(diào)理

流量傳感器通過檢測微流量通道兩端的壓力差來實現(xiàn)流量檢測,而通道兩端的壓力通過兩個硅杯結(jié)構(gòu)的壓力傳感結(jié)構(gòu)進行檢測.檢測量是一定壓力下電橋產(chǎn)生的電壓輸出,由此可以確定壓力和電壓的關(guān)系.在液體以一定流速流過傳感器時,可以檢測出傳感器芯片兩個電橋的輸出,通過之前測出的電壓和壓力關(guān)系即可換算得到流速和壓力差這一固有關(guān)系.這樣在實際檢測應(yīng)用時,就可以依據(jù)電壓輸出信號,得到通道兩端壓力差,進而根據(jù)流速-壓差這一固有關(guān)系換算出實際流速了.

這里采用美信公司的 M AX1452進行傳感器信號的處理.信號處理電路分為兩部分：一部分僅包含有兩組 MAX1452芯片的基本調(diào)理電路,另一部分電路完成對調(diào)理電路進行校準補償以及和計算機進行通信的功能.在進行壓力-電壓輸出校準時,通過串口線與計算機連接,MAX1452的補償程序可快速實現(xiàn)芯片的校準,并把校準信息燒寫到 MAX1452芯片中.當(dāng)校準和補償完成以后,撤掉第二部分電路,只有封裝在流量傳感器中的第一部分基本電路進行工作,此時傳感器工作在模擬模式,通過 PCI卡采集傳感器輸出端口的電壓值到計算機中.如圖 5所示.

2.3.2 顯示模塊設(shè)計為實時觀測傳感器測量數(shù)據(jù)值,本文設(shè)計了流量顯示模塊.其工作原理是根據(jù)傳感器輸出的上游、下游電壓差值,再結(jié)合傳感器標(biāo)定時得出的電壓和壓力關(guān)系計算得出壓差值;然后根據(jù)標(biāo)定的流量-壓差關(guān)系即可換算成流量值并將其顯示出來.液晶顯示模塊以目前國內(nèi)使用最廣泛的一種單片機型 STC89C516RD為核心,使用 128×64點陣的漢字圖形型液晶屏.電路原理框圖如圖 6所示.設(shè)計電路主要包括 A/D轉(zhuǎn)換和液晶驅(qū)動電路;為了便于程序的燒寫,將程序下載模塊電路也集成在整個電路中.顯示模塊實物如圖 7所示.顯示模塊工作程序流程如圖 8所示.

2.4 傳感器信號標(biāo)定和性能測試實驗

2.4.1 傳感器信號標(biāo)定實驗

MAX1452是高度集成的信號處理器,它可以對傳感器信號進行校準和標(biāo)定.校準時,利用MAX1452自帶的軟件可調(diào)整并確定一定壓力傳感器芯片上游和下游電橋的電壓輸出,進而得到壓力和電壓關(guān)系曲線.標(biāo)定時通過在一定流速下測量傳感器芯片上、下游兩個電橋的輸出,再通過之前測出的壓力和電壓關(guān)系即可得到流速和壓力差的關(guān)系.

經(jīng)校準后的傳感器信號輸出電壓 0.5～4.5 V.測量的傳感器上游和下游處壓力 p和電壓輸出 V關(guān)系式分別為

最終得到流速和壓力差擬合關(guān)系式為

流速和壓力差數(shù)據(jù)擬合的殘差為 0.7003;相關(guān)系數(shù)為 0.9998.經(jīng)計算無量綱摩擦因數(shù) C值為84.3.比理論值 72略大,符合實際情況.

2.4.2 傳感器性能測試實驗

首先進行了流量傳感器的響應(yīng)速度測試,即在零流速下突然打開電磁閥,使管路中液體流動狀態(tài)突然變化,觀察傳感器流速信號變化的時間.試驗中采用示波器顯示傳感器在流速突然波動時反饋的電壓信號,根據(jù)顯示的流速信號輸出得到傳感器輸出信號在4 ms內(nèi)達到新的平穩(wěn)值.由此可見傳感器響應(yīng)時間小于4 ms,具有較好的動態(tài)性能.

圖9 檢測精度測試實驗系統(tǒng)原理圖Fig.9 Experiment system of test precision

接下來進行了傳感器流量檢測精度測試.圖 9所示是流量傳感器檢測精度測試系統(tǒng)原理圖.試驗中計算機控制注射泵的流速,顯示模塊顯示流量傳感器檢測的流量.測試時將注射泵的流速設(shè)為 25μ L/s,多次采集傳感器檢測的流量值.然后,根據(jù)變異系數(shù)公式即可得到流量檢測重復(fù)精度為0.65%(CV).由此可見,該流量傳感器具有較高的響應(yīng)速度和重復(fù)測量精度.

3 壓電泵閉環(huán)系統(tǒng)搭建及實驗研究

3.1 壓電泵閉環(huán)系統(tǒng)的搭建

在完成 MEMS微流量傳感器及其顯示模塊研制的基礎(chǔ)上,搭建了如圖 10所示的壓電泵流量閉環(huán)控制系統(tǒng).系統(tǒng)主要由流量檢測模塊、計算機控制模塊、計算機通訊模塊、壓電陶瓷驅(qū)動模塊、壓電泵等部分組成.計算機控制模塊采用上位機實現(xiàn)閉環(huán)控制算法及人機交互界面的編程.計算機通訊模塊通過并口實現(xiàn)計算機對壓電陶瓷驅(qū)動模塊的控制;通過 PCI9111數(shù)據(jù)采集卡實現(xiàn)對流量檢測模塊流速信號的采集.壓電陶瓷驅(qū)動模塊根據(jù)計算機輸出的電壓信號實現(xiàn)壓電泵不同頻率和幅值的驅(qū)動電壓輸出.壓電泵是系統(tǒng)的執(zhí)行機構(gòu),通過壓電膜振動實現(xiàn)一定體積試劑的分配.流量檢測模塊完成對壓電泵輸出流速的實時檢測.

3.2 壓電泵閉環(huán)控制性能實驗

壓電泵中壓電膜片在電場的作用下通過彎曲振動從而驅(qū)動液體流動,其輸出瞬時流速也和壓電泵驅(qū)動電壓一樣呈正弦周期實時變化.壓電泵平均輸出流速不僅受管路尺寸和狀態(tài)影響,且隨著壓電泵驅(qū)動電壓幅值增大呈遞增趨勢;在不同頻率電壓驅(qū)動下壓電泵流速也會有較大變化.這樣,當(dāng)壓電泵驅(qū)動電壓的幅值和頻率確定后,僅通過標(biāo)定的平均流速來確定壓電泵工作時間,進而進行定量液體分配,勢必會存在一定的偏差.而且,當(dāng)壓電泵停止工作后,管路中流速不會馬上變?yōu)榱?會有一定量殘余液體繼續(xù)流出,壓電泵驅(qū)動電壓越大,殘余體積越多.這些,都會影響壓電泵系統(tǒng)進行定量液體分配的精度.

為此,在搭建了壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)硬件的基礎(chǔ)上,依據(jù)壓電泵工作特性,本文將模糊控制與 PID控制兩者結(jié)合起來,設(shè)計了一種模糊 PID控制器來實現(xiàn)壓電泵精確的定量液體輸出控制.該控制器原理示意如圖 11所示.每次分配過程中把期望分配的液體體積 作為給定值,將反饋流速 積分運算得到的實際分配體積 V作為反饋值.在壓電泵工作過程中,將給定值與實際計算值的偏差 e以及偏差的變化ec作為模糊控制器的輸入變量.經(jīng)過模糊控制器運算推理確定其輸出變量即比例系數(shù) Kp.將 Kp和偏差 e的乘積作為壓電陶瓷驅(qū)動電源的輸入控制信號 VA,進而不斷調(diào)整壓電泵驅(qū)動電壓幅值 V.該控制方法一方面通過實時流速積分運算,減少了各種擾動因素對輸出液體體

積的影響,另一方面驅(qū)動電壓的靈活調(diào)整,最大限度地減少了壓電泵臨近停止工作狀態(tài)時的驅(qū)動電壓,減少了參與液體體積,確保了精確的體積液體分配.

最后,在該壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)搭建及其控制方法研究的基礎(chǔ)上,進行了定量體積液體分配實驗研究.首先,在開環(huán)狀態(tài)下進行分配 100μL液體實驗.此時壓電泵驅(qū)動電壓幅值 58 V,根據(jù)開環(huán)標(biāo)定結(jié)果該電壓驅(qū)動時每一個驅(qū)動脈沖分配 0.405μL左右試劑,那么工作 246個電壓驅(qū)動周期將可以分配100μL試劑.本實驗共進行 30次,將每一次實際分配液體體積繪制成如圖 12所示曲線.從實驗結(jié)果可以看出,壓電泵系統(tǒng)開環(huán)狀態(tài)下,實際分配體積與目標(biāo)分配體積存在一定偏差,分配誤差在 10% 左右.

圖12 開環(huán)時分配 100μL體積的精度情況Fig.12 Dispensed volume for open-loop when the desired volume is 100μL

圖13 實時積分閉環(huán)分配 100μ L水時的精度情況Fig.13 Dispensed v olume for real-time integral closed-loop when the desired v olume is 100μL

當(dāng)利用傳感器反饋流速信息不斷實時積分進行閉環(huán)分配 100μL液體時,得到 30次分配結(jié)果如圖13所示.可見對于壓電泵閉環(huán)系統(tǒng),在實時積分閉環(huán)控制下,壓電泵系統(tǒng)開環(huán)分配的實際體積與目標(biāo)體積的偏差在 4μL以內(nèi),分配精度有了較大提高.

最后,當(dāng)采用模糊 PID閉環(huán)控制算法下,進行閉環(huán)分配 100μL液體時,得到 30次分配結(jié)果如圖14所示.從實驗結(jié)果可以看出,實際分配的體積和目標(biāo)體積的偏差均在 0.1μL之內(nèi),具有較好的分配精度.

可見,壓電泵采用模糊 PID控制算法后,相比于開環(huán)控制以及簡單的實時積分控制,壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)可以自動地實現(xiàn)精確體積試劑的分配操作,提高了分配準確性和精度,具有很好的應(yīng)用前景.

圖14 采用模糊 PID閉環(huán)分配 100μL水時的精度情況Fig.14 Dispensed volume fo r fuzzy PID closed-loop when the desired volume is 100μ L

4 結(jié) 論

針對壓電泵流量控制系統(tǒng)對壓電泵輸出流體流量快速、準確檢測的需要,設(shè)計了一種基于壓差原理的快速微流量檢測傳感器以及其檢測數(shù)據(jù)的顯示模塊.文中闡述了流量檢測的工作原理,結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計原則.在此基礎(chǔ)上確定了傳感器芯片整體結(jié)構(gòu)尺寸,并根據(jù)壓電泵的結(jié)構(gòu)參數(shù)完成了傳感器的封裝.然后設(shè)計了傳感器測量信號的顯示模塊,并進行了傳感器信號標(biāo)定實驗和性能測試實驗,傳感器集成在管路中后響應(yīng)時間小于 4 ms,流量檢測重復(fù)精度為 0.65%(CV),滿足快速微流量檢測需要.在完成上述工作的基礎(chǔ)上搭建了壓電泵流量閉環(huán)控制系統(tǒng),同時引入了具有魯棒性好、可靠性高和精度高的模糊PID控制算法.最后,進行了定量體積液體分配實驗,實驗結(jié)果表明：壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)利用模糊PID智能控制算法分配 100μL液體時,分配誤差小于 0.1μL,實現(xiàn)了精確體積試劑的定量分配操作,具有很好的應(yīng)用前景.

[1]王立凱,馮喜增.微流控芯片技術(shù)在生命科學(xué)研究中的應(yīng)用[J].化學(xué)進展,2005,17(3)：482-497.Wang Likai,Feng Xizeng.Microfluidic network for research and application in life sciences[J].Progress in Chemistry,2005,17(3)：482-497.(in Chinese)

[2]Stock D,Perisic O.Robotic nanolitre protein crystallisation at the M RC laboratory of molecular biology[J].Progress in Biophysics and Molecular Biology,2005,88：311-327.

[3]Dunn D A.Challenges and solutions to ultra-high-throughput screening assay miniaturization：submicroliter fluid handling[J].Drug Discovery Today,2000,5：84-91.

[4]Hazes B,Price L.A nanovolume crystallization robot that creates its crystallization screens on-the-fly[J].Acta Crystallographica Section D Biological Crystallography,2005,D61：1165-1171.

[5]Haber C,Boillat M,Bart van der Schoot.Flow sensor driven nanodispensing：the path to more reliable liquid handling operations[J].Amercian laboratory.2004,10：32-34.

[6]Felton M J.Liquid Handling： Dispensing Reliability[J].Today’s Chemist,2004,1： 51-54.

[7]Haber C,Boillat M,Bart van der Schoot.Precise nanoliter fluid handling system with integrated high-speed flow sensor[J].ASSAY and Drug Development Technologies.2005,2：203-212.

[8]何秀華,張睿,蔣權(quán)英.基于 M EM S的壓電泵及其研究進展 [J].排灌機械,2007,25(4)：64-68.He Xiuhua,Zhang Rui,Jiang Quanying.Progress on piezoelectric micropump based on M EM S[J].Drainage and Irrigation Machine.2007,25(4)：64-68.(in Chinese)

[9]闞君武,楊志剛,程光明.壓電泵的現(xiàn)狀與發(fā)展 [J].光學(xué)精密工程,2002,10(6)：619-623.Kan Junwu,Yang Zhigang,Cheng Guangming.Research on piezoelectric pump and its development[J].Optics and Precision Engineering,2002,10(6)：619-623.(in Chinese)

[10]劉國君,程光明,楊志剛.一種壓電式精密輸液微泵的試驗研究[J].光學(xué) 精密工程,2006,14(4)：612-616.Liu Guojun,Cheng Guangming,Yang Zhigang.Experimental research on a piezoelectric micro-pump for precision pumping[J].Optics and Precision Engineering,2006,14(4)：612-616(in Chinese)

[11]Mohamed G E H.The M EM S Hand Book[M].New York：CRC Press,2002.

[12]Gregort T,Kovacs A.Micromachined transducers sourcebook[M].New York：McGraw-Hill Press,1998.