• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      ZrO2陶瓷膜精制增液復(fù)方水提液的膜過(guò)程研究

      2010-09-09 08:09:40黃敏燕潘林梅郭立瑋
      中成藥 2010年3期
      關(guān)鍵詞:增液湯微濾指標(biāo)性

      黃敏燕,潘林梅,郭立瑋

      (南京中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院,江蘇南京 210029)

      ZrO2陶瓷膜精制增液復(fù)方水提液的膜過(guò)程研究

      黃敏燕,潘林梅,郭立瑋*

      (南京中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院,江蘇南京 210029)

      陶瓷膜;增液湯復(fù)方水提液;微濾通量;指標(biāo)性成分;固含物

      目的:研究ZrO2陶瓷膜澄清增液湯復(fù)方水提液的膜過(guò)程,進(jìn)一步優(yōu)化膜工藝參數(shù)。方法:從微濾通量、指標(biāo)性成分透過(guò)率、固含物去除率等角度考察不同孔徑的ZrO2膜對(duì)微濾過(guò)程的影響,同時(shí)為了能精確觀察指標(biāo)性成分透過(guò)率的動(dòng)態(tài)變化,將實(shí)驗(yàn)設(shè)為分多次取樣。結(jié)果:對(duì)于增液湯復(fù)方水提液,0.2 μm ZrO2微濾膜較為適用。其滲透通量衰減較平緩,最終的穩(wěn)定通量達(dá)到172.8 L/(m2·h);指標(biāo)性成分透過(guò)率在微濾中期略有波動(dòng),但其平均透過(guò)率達(dá)96.5%;固含物去除率為20%左右。結(jié)論:充分掌握中藥水提液復(fù)雜微濾過(guò)程的動(dòng)態(tài)變化規(guī)律對(duì)提高通量、成分透過(guò)率等具有重要意義。

      膜分離技術(shù)在中藥分離中有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),首先它是以傳統(tǒng)的水煎液為原料液;其次它根據(jù)有效成分分子量特征進(jìn)行“集群篩選”[1];同時(shí)分離條件容易把握,操作簡(jiǎn)便,物理篩分對(duì)原藥液影響很小,能保持水煎液的一般特性。尤其在工業(yè)化生產(chǎn)中,無(wú)機(jī)膜與有機(jī)膜相比,更顯示了耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、耐細(xì)菌和強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),從而使它在許多方面有著潛在的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。

      增液湯系經(jīng)典名方,來(lái)自清·吳鞠通之《溫病條辨》,由玄參、麥冬、生地3味中藥組成。本實(shí)驗(yàn)以增液湯復(fù)方水提液為研究體系,應(yīng)用膜分離技術(shù),從微濾前后指標(biāo)性成分含量、固含物變化等角度,考察了0.2 μm ZrO2、50 nm ZrO2兩種不同孔徑的無(wú)機(jī)陶瓷膜對(duì)增液湯的微濾過(guò)程。

      1 實(shí)驗(yàn)材料

      藥材:玄參、麥冬、生地黃,均購(gòu)自安徽省亳州市中藥飲片廠,經(jīng)鑒定均符合中國(guó)藥典2005版(一部)有關(guān)項(xiàng)下的規(guī)定。

      儀器:膜及膜組件:內(nèi)壓管式陶瓷微濾膜(南京工業(yè)大學(xué)膜科學(xué)技術(shù)研究所),膜孔徑0.2 μm,50 nm膜材質(zhì)ZrO2。膜組件為不銹鋼材質(zhì)。HPLC:Waters515雙泵、2497雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,WDL-95色譜工作站(大連化學(xué)物理研究所生產(chǎn))。ShimahzhulibrorAEL-40SM電子天平(十萬(wàn)分之一)。

      2 實(shí)驗(yàn)方法

      2.1 增液湯的制備藥材按處方配比各稱取一定量,加10倍水煎煮,沸騰2 h后過(guò)濾得一煎濾液;藥渣中加入8倍量水,沸騰1.5 h后過(guò)濾得二煎濾液,合并濾液。

      2.2 微濾過(guò)程取上述濾液置于無(wú)機(jī)陶瓷膜微濾機(jī)以錯(cuò)流方式進(jìn)行循環(huán)微濾,并在微濾開始、微濾液體積為原液總體積的1/9、2/9、3/9(微濾中期)、4/9、5/9及6/9(微濾結(jié)束)時(shí)取滲透液留樣。實(shí)驗(yàn)操作條件如下:平均操作壓力為0.15 MPa,膜表面速度為3 m/s,溫度為(50±2)℃。

      2.3 定量分析方法

      2.3.1 哈巴俄苷含量的HPLC法測(cè)定[2]在增液湯方中玄參為君藥,同時(shí)根據(jù)文獻(xiàn)[2]的報(bào)道,故將玄參中的哈巴俄苷作為增液湯的含量測(cè)定指標(biāo)。

      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-1%冰醋酸(60∶40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為278 nm。理論板數(shù)按哈巴俄苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6 000,兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

      對(duì)照品溶液的制備精密稱取哈巴俄苷對(duì)照品適量,加30%甲醇制成每毫升含10 μg的哈巴俄苷溶液,即得。

      供試品溶液的制備精密量取裝量差異檢查項(xiàng)下的本品10 mL,置25 mL量瓶中,用30%甲醇稀釋至刻度;搖勻,即得。

      2.3.2 固含物的測(cè)定精取各樣品溶液25 mL,按2005版《中華人民共和國(guó)藥典》附錄XA規(guī)定的浸出物測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,稱重并計(jì)算。

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      3.1 微濾通量的測(cè)定結(jié)果不同孔徑的ZrO2膜對(duì)增液湯復(fù)方水提液滲透通量測(cè)定結(jié)果見圖1。

      從圖1可以看出,對(duì)于本體系,0.2 μm孔徑的膜初始通量較大,將近220 L/(m2·h),且其滲透通量的衰減較平緩;但孔徑為50 nm的ZrO2陶瓷膜滲透通量衰減極快,污染較嚴(yán)重,圖1顯示50 nm膜管在10 min內(nèi)通量下降到160 L/ (m2·h),并仍有下降的趨勢(shì),這可能與膜孔被堵塞導(dǎo)致有效孔隙率下降有關(guān)。同時(shí)最終的穩(wěn)定通量也是0.2 μm膜大于50 nm ZrO2膜。

      圖1 膜通量隨時(shí)間的變化

      3.2 指標(biāo)性成分的測(cè)定結(jié)果以往在無(wú)機(jī)陶瓷膜微濾實(shí)驗(yàn)中,只注重微濾結(jié)束后的滲透液與未經(jīng)微濾的原液之間的變化。本實(shí)驗(yàn)為了能更精確的反映微濾過(guò)程的動(dòng)態(tài)變化,故將實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成分別在微濾開始、微濾液體積為原液總體積的1/9、2/9、3/9(微濾中期)、4/9、5/9及6/9(微濾結(jié)束)時(shí)取滲透液留樣。下面兩幅圖的7個(gè)取樣點(diǎn)依次表現(xiàn)出了這些動(dòng)態(tài)變化規(guī)律(即取樣點(diǎn)1代表了微濾開始時(shí)的指標(biāo)性成分的透過(guò)率)。

      透過(guò)率=(滲透液成分含量/原液成分含量)×100%

      理論上講本實(shí)驗(yàn)所檢測(cè)的指標(biāo)性成分都應(yīng)透過(guò)微濾膜,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示兩種不同孔徑的膜管都有不同程度的損失。微濾一開始時(shí)由于微濾裝置管路的殘留水首先透過(guò)膜流出,因此此時(shí)測(cè)得的指標(biāo)性成分較少,但隨著料液連續(xù)不斷的透過(guò)微濾膜,指標(biāo)性成分也隨之大量被滲透。

      圖2、圖3從各個(gè)取樣點(diǎn)的透過(guò)率角度考察了有效成分的整體透過(guò)膜情況。從圖中可以發(fā)現(xiàn),0.2 μm ZrO2膜管對(duì)指標(biāo)性成分的透過(guò)率略高于50 nm ZrO2膜;從點(diǎn)的變化趨勢(shì)來(lái)看,微濾剛開始時(shí)50 nm孔徑膜明顯低于0.2 μm孔徑膜,隨著微濾的進(jìn)行兩者的透過(guò)率差異逐漸縮小,但同時(shí)也發(fā)現(xiàn)0.2 μm ZrO2膜的哈巴俄苷透過(guò)率除微濾初始點(diǎn)外在微濾中期附近有最低點(diǎn),而50 nm ZrO2膜的變化較平緩。為了弄清微濾中期是否產(chǎn)生某種微觀變化,故又在該點(diǎn)處取截留液觀察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)0.2 μm ZrO2膜在微濾中期截留液中哈巴俄苷的濃度顯著高于滲透液,甚至與原液中濃度相近(C原液=9.728 μg/mL、C滲透液=9.236 μg/mL、C截留液=9.637 μg/mL),而50 nm孔徑膜未發(fā)現(xiàn)此現(xiàn)象(C原液=9.768 μg/ mL、C滲透液=9.670 μg/mL、C截留液=9.510 μg/mL)。其原因可能是膜表面局部溶質(zhì)濃度增加引起的邊界層流體阻力的增加,從而有部分指標(biāo)性成分被膜表面的沉積物截留,導(dǎo)致此時(shí)截留液中有效成分濃度增大。這種變化趨勢(shì)還有待進(jìn)一步探討研究。

      圖20.2 μm ZrO2微濾后哈巴俄苷的透過(guò)率(n=3)

      圖350 nm ZrO2微濾后哈巴俄苷的透過(guò)率(n=3)

      3.3 固含物的測(cè)定結(jié)果增液湯復(fù)方經(jīng)0.2 μm和50 nm的ZrO2陶瓷膜微濾后,固含物的去除率依次約為20%、12%左右,結(jié)果見表1。

      固含物去除率=(滲透液固含量/原液固含量)×100%

      增液湯復(fù)方水提液經(jīng)0.2 μm、50 nm ZrO2膜微濾后都有較好的去除固含物的作用,表明無(wú)機(jī)陶瓷膜對(duì)本中藥體系有不錯(cuò)的精制效果。但兩者的固含物去除率以0.2 μm ZrO2膜高于50 nm ZrO2膜,且兩者的變化趨勢(shì)與指標(biāo)性成分的透過(guò)率相似。由此表明膜過(guò)程存在著較復(fù)雜的現(xiàn)象,不同孔徑、不同材質(zhì)的微濾膜都有可能影響微濾效果,如膜表面的吸附作用,膜面污染層的截留作用等。

      表1 不同孔徑的ZrO2微濾后固含物去除率測(cè)定結(jié)果

      4 結(jié)論

      0.2μm孔徑的ZrO2陶瓷膜對(duì)增液湯復(fù)方水提液具有較好的分離效果:有效成分的平均轉(zhuǎn)移率高達(dá)96.5%,最終穩(wěn)定滲透通量達(dá)172.8 L/(m2·h),膜清洗較簡(jiǎn)便,而50 nm ZrO2膜孔徑易堵塞,一般的物理清洗很難恢復(fù),必須借助化學(xué)清洗如清洗劑。

      采用分若干個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)觀察不同孔徑的ZrO2膜對(duì)指標(biāo)性成分透過(guò)率、固含物去除率等的變化趨勢(shì),更全面的掌握復(fù)雜的微濾過(guò)程,為提高滲透液中有效成分提供依據(jù)。如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)體系可在0.2 μm ZrO2膜微濾中期適當(dāng)增大流速或在工廠生產(chǎn)中將此點(diǎn)設(shè)為加料液點(diǎn),從而能減少懸浮物的沉積、減輕滲透阻力、有利于有效成分的透過(guò)。

      [1]郭立瑋.中藥膜分離領(lǐng)域的科學(xué)與技術(shù)問題[J].膜科學(xué)與技術(shù),2003,23(4):209-213.

      [2]鄧作敏,陳登豐,林毅宏.增液口服液的含量測(cè)定與臨床研究[J].中成藥,2003,25(7):604.

      R284.1

      B

      1001-1528(2010)03-0495-03

      2009-02-15

      國(guó)家科技部“十一五”支撐項(xiàng)目(2006BAI06A04-04)

      黃敏燕(1985-),女,碩士研究生,研究方向:藥物新劑型與新技術(shù)。Tel:13770965594 E-mail:huangminyan616@163.com

      *通訊作者:郭立瑋,E-mail:guoliwei815@yahoo.com.cn

      猜你喜歡
      增液湯微濾指標(biāo)性
      小柴胡顆粒中5種指標(biāo)性成分的同時(shí)測(cè)定
      云南化工(2022年10期)2022-12-14 01:23:35
      增液湯和壽胎丸加減治療羊水過(guò)少臨床經(jīng)驗(yàn)分析
      中流砥柱
      廈門航空(2021年7期)2021-07-19 00:33:16
      不同移栽期丹參適宜采收期初探
      Based on FP-Growth Algorithm to Excavate Medication Rule of Chinese Materia Medica for Radiation Esophagitis
      膜法處理技術(shù)在油田采出水應(yīng)用探析
      石油研究(2019年2期)2019-09-10 22:22:43
      膜分離技術(shù)及其應(yīng)用發(fā)展
      試論處理垃圾滲濾液中"微濾+反滲透"工藝的應(yīng)用
      膜分離技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境工程中的分析
      益腎增液湯在老年功能性便秘治療中的臨床應(yīng)用
      秦安县| 海林市| 和林格尔县| 望奎县| 靖宇县| 会东县| 资源县| 定陶县| 临泽县| 斗六市| 酒泉市| 民勤县| 柳江县| 康保县| 甘德县| 三都| 如皋市| 维西| 华蓥市| 师宗县| 宁乡县| 克什克腾旗| 宁远县| 西乡县| 霸州市| 巴林左旗| 万安县| 绍兴县| 开封县| 灌阳县| 敦煌市| 霸州市| 扎兰屯市| 德保县| 张家口市| 阳西县| 娄烦县| 平定县| 灵宝市| 屯昌县| 万全县|