炙甘草飲片中含蜜量方法研究*

郭耀武 李 曄 樊憶捷 陜西省食品藥品檢驗(yàn)所(西安 710061)

甘草為豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.、脹果甘草 Glycyrrhiza infata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根莖,臨床上主要使用甘草片和蜜炙甘草片兩種入藥。蜜炙甘草具有補(bǔ)脾和胃、益氣復(fù)脈的功效,用于脾胃虛弱,倦怠乏力,心悸,脈結(jié)代癥的治療。本文對(duì)蜜炙甘草的輔料蜜含量進(jìn)行了考察,分析了不同批次炮制品的蜂蜜含量(以還原糖計(jì)),確定了蜜炙甘草的輔料蜂蜜含量測(cè)定方法。

1 儀器、試劑與樣品 電子分析天平(BS224S型,賽多利斯生產(chǎn));硫酸銅、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉,分析純。D-無水葡萄糖對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110833-200503)。樣品自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 堿性酒石酸銅試液的標(biāo)定 取葡萄糖適量,于 105℃干燥至恒重,取約 0.5g,精密稱定,置 100mL量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻。另精密量取堿性酒石酸銅試液 20m L,置錐形瓶中,加熱并保持在微沸的情況下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的藍(lán)色幾乎消失,再繼續(xù)沸騰 1min,加 1%亞甲藍(lán)溶液 1滴,仍在微沸狀態(tài)下,繼續(xù)緩緩滴定至溶液的藍(lán)色消失,預(yù)測(cè)得所需葡萄糖溶液的體積(m L)。再另精密量取堿性酒石酸銅試液 20mL,自滴定管中加入上述葡萄糖溶液至終點(diǎn)前約剩 1m L。照上述預(yù)滴定的方法,自“加熱并保持在微沸的情況下”起,依法滴定。根據(jù)滴定結(jié)果算出每 1mL的堿性酒石酸銅試液相當(dāng)于無水葡萄糖的重量(g),即得。

表1 樣品中蜂蜜的含量測(cè)定結(jié)果

2.2 測(cè)定方法 取蜜甘草飲片約 20g,70℃減壓(2kPa以下)干燥 (厚度 0.5cm～1.0cm)3h,置干燥器中放置 30min,迅速粉碎成中粉,取約 5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水 100m L,振搖并浸泡30min,再超聲 (250W)處理 30min,濾過,精密吸取續(xù)濾液 50mL,加堿式醋酸鉛飽和溶液至沉淀完全,濾過,沉淀用水 20mL分次沖洗,濾液合并,加飽和硫酸鈉溶液至沉淀完全,濾過,沉淀用水 15mL分次沖洗,濾液合并,加活性炭 2g,振搖 2min,濾過,殘?jiān)盟?5mL分次沖洗,濾液合并,置 100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,取適量,移置滴定管中,照上述堿性酒石酸銅試液的標(biāo)定,自“另精密量取堿性酒石酸銅試液20mL”起,依法滴定,計(jì)算 ,即得。

2.3 精密度試驗(yàn) 按測(cè)定方法操作,取樣品約10g,制備供試品溶液,取 5份供試品溶液測(cè)定,結(jié)果平均值 12.2%,RSD為 1.9%。

2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按測(cè)定方法操作,取樣品約10g,制備供試品溶液,每隔 1h,取 1份供試品溶液測(cè)定,結(jié)果平均值 12.1%,RSD為 2.8%。

2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取序號(hào) 2樣品,共 5份,分別測(cè)定,5次含量測(cè)定結(jié)果的平均值 12.2%,RSD為 3.3%。

2.6 回收率測(cè)定 取甘草樣品粉末,加入一定量的葡萄糖,混勻,照樣品測(cè)定方法測(cè)定,結(jié)果平均回收率 96.3%,RSD為 4.1%。

2.7 樣品測(cè)定 按上述方法測(cè)定 15批樣品,結(jié)果見表 1,葡萄糖含量 10.8～16.6%,平均值 12.3%。

3 討 論

3.1 《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄炮制通則蜜炙法煉蜜的用量約 25%,實(shí)驗(yàn)用樣品的炮制中亦根據(jù)這一標(biāo)準(zhǔn)。炮制的方法采用遠(yuǎn)紅外干燥法,同傳統(tǒng)的鍋炒法相比,該方法便于操作,溫度和時(shí)間可控,炮制品外觀性狀和內(nèi)部質(zhì)量較傳統(tǒng)法好,且質(zhì)量穩(wěn)定性好,利于貯存。

3.2 本方法鑒別易行,為《中國(guó)藥典》蜜炙甘草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善提供了科研依據(jù)。

3.3 自制炙甘草 15批樣品的測(cè)定結(jié)果,還原糖的含量在 10.8～16.6%,綜合炮制后的性狀、外觀、質(zhì)量穩(wěn)定性等方面的因素,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中可以規(guī)定[1],本品含煉蜜以無水葡萄糖(C6H12O6)計(jì)為 10.0～17.0%。

[1]陳曉燕 ,劉紅俠.甘草酸基礎(chǔ)及臨床研究進(jìn)展 [J].陜西中醫(yī),2006,27(12):1581-1582.