水蒸氣蒸餾裝置的改造及應(yīng)用

莫桂娣

(茂名學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 廣東茂名525000)

水蒸氣蒸餾裝置的改造及應(yīng)用

莫桂娣

(茂名學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 廣東茂名525000)

闡述了3種傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置的原理和裝置性能，并對(duì)改造的水蒸氣蒸餾裝置的部件特征、性能進(jìn)行了剖析。

水蒸氣蒸餾在有機(jī)合成及有機(jī)化合物提取過(guò)程中的應(yīng)用非常普遍。水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使這些有機(jī)物在低于100℃的溫度下能隨水蒸氣一同蒸出。在完全不互溶的物系中，各組分的性質(zhì)差別很大，交互作用很小，物質(zhì)之間基本上互不影響?；旌衔镏懈鹘M分的蒸氣壓與單獨(dú)存在時(shí)一樣，只與溫度有關(guān)，不會(huì)隨其他組分的量而變化。根據(jù)道爾頓分壓定律，混合氣體的壓強(qiáng)p等于各組分的分壓強(qiáng)(pi)之和，即:

當(dāng)總壓力等于外界大氣壓時(shí)，液體就沸騰，此時(shí)的溫度就是該混合物的沸點(diǎn)。由于總的蒸氣壓力恒大于任一組分的壓力，因此，混合物的沸點(diǎn)必定低于任一組分的沸點(diǎn)。這樣就能在低于100℃的溫度下，將不溶于水的有機(jī)物隨同水蒸氣一起蒸出。由于兩者互不相溶，所以冷凝下來(lái)很容易分離。這就是水蒸氣蒸餾的原理。水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一。通常應(yīng)用于下列各種情況:

①混合物中含有大量固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用;

②混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;

③在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)［1］。

一些不溶于水也不與水發(fā)生反應(yīng)且具有一定揮發(fā)性的高沸點(diǎn)的有機(jī)物以及高溫下易氧化或分解的有機(jī)物，都可以考慮用水蒸氣蒸餾來(lái)進(jìn)行分離提純。這在化工、制藥等行業(yè)應(yīng)用很廣。

水蒸氣蒸餾在高等學(xué)校的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中是常規(guī)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，但目前所有有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中均沒(méi)有專門特制的水蒸氣蒸餾裝置。一般都由水蒸氣發(fā)生器、T形管、三口燒瓶、冷凝管、接引管和自制導(dǎo)氣管等構(gòu)成，大體上分為水蒸氣發(fā)生、蒸餾、冷卻和接收4個(gè)部分(圖1～圖3)［2-4］。

圖1為較早的傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾裝置圖，由于裝置中各部分的連接均以橡皮塞和自制的玻璃彎管實(shí)現(xiàn)，所有端口沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)化的統(tǒng)一口徑，裝置中有2個(gè)橡皮塞要打單孔，2個(gè)橡皮塞要打雙孔，這給實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作增加了難度。另外，由于每套儀器的口徑不同，所匹配的橡皮塞也不同，不能通用。這些都給實(shí)驗(yàn)工作者帶來(lái)不便。自從標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器普及之后，這種裝置已很少被人們使用。

圖1 水蒸氣蒸餾裝置(一)

圖2 水蒸氣蒸餾裝置(二)

圖3 水蒸氣蒸餾裝置(三)

圖2和圖3所示裝置是利用標(biāo)準(zhǔn)化磨口玻璃儀器中的三口燒瓶、玻璃塞、冷凝管、接引管、彎頭或蒸餾頭等組裝而成的，所用儀器易得，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備和裝配都很方便，但整套裝置顯得累贅。

圖2所示裝置有3點(diǎn)不足:①蒸餾部分用三頸瓶代替長(zhǎng)頸燒瓶，蒸氣從側(cè)管經(jīng)彎頭直接導(dǎo)出，混合物的液面離蒸氣導(dǎo)出口的位置距離很近，當(dāng)沸騰稍稍劇烈時(shí)，瓶?jī)?nèi)液體很容易隨氣流沖出，造成餾出液的污染;②水蒸氣導(dǎo)入管細(xì)且長(zhǎng)，蒸氣流通不暢且容易使熱量散失;③由于三口燒瓶的側(cè)口與中口成45°角，假如普通彎頭為75°角，則冷凝管與中口(垂直線)成30°角，因此，水蒸氣發(fā)生部分和蒸餾燒瓶的水平位置就得抬高很多，整套裝置就顯得很不穩(wěn)妥。

圖3所示裝置將三口燒瓶?jī)A斜固定，可以讓冷凝管放置時(shí)較為平緩，使整套裝置重心降低，穩(wěn)定性得到提高;用蒸餾頭代替二通彎頭，可增大液面至蒸氣導(dǎo)出口之間的距離，減少液體的夾帶。但仍然有以下問(wèn)題:①水蒸氣導(dǎo)入管口徑小的問(wèn)題沒(méi)有解決;② 更換二通彎管后，整套裝置有6處以磨口連接，顯得過(guò)分累贅;③金屬材料制作的水蒸氣發(fā)生器要專門購(gòu)置，且對(duì)水的沸騰狀態(tài)和液位觀察不太方便;④由于蒸餾頭一般為75°角，冷凝管與垂直線成30°角安裝，裝置的前三部分(水蒸氣發(fā)生部分、蒸餾部分和冷凝部分)重心高置，平穩(wěn)性變差。

本文改造的水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖4。裝置中的特色儀器是具磨口接頭的安全管和水蒸氣蒸餾頭(圖5)。

安全導(dǎo)氣管的導(dǎo)出部分有一個(gè)磨口可與標(biāo)準(zhǔn)磨口(19#標(biāo)準(zhǔn)磨口)的短頸燒瓶匹配，導(dǎo)出支管直徑是6～9mm的玻璃管。為了存放儀器的便利和延長(zhǎng)儀器的使用壽命，可將其制成上下兩段，每段40cm長(zhǎng)，下段內(nèi)管是直徑6～9mm的玻璃管，在離管端15～20cm處(視燒瓶高度而定)與一具支管的帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的外套管交接，套管呈圓柱球頂狀。上段是與內(nèi)管直徑相同的普通玻璃管。使用時(shí)用橡皮管連接即可。經(jīng)過(guò)橡皮管的連接，安全管總長(zhǎng)度可達(dá)80cm，可減緩由于系統(tǒng)壓力高而導(dǎo)致安全管中水柱向上沖出的速度，大大提高了裝置的安全系數(shù)。

圖5 安全導(dǎo)氣管與水蒸氣蒸餾頭

水蒸氣蒸餾頭是把蒸氣導(dǎo)入和導(dǎo)出的兩支管連接在一起制成的一個(gè)整體，入口細(xì)出口粗，蒸氣導(dǎo)入管是直徑6～9mm的玻璃彎管，角度約135°，導(dǎo)出蒸氣的彎管的直徑與19#標(biāo)準(zhǔn)磨口的大小相當(dāng)，角度約30°。兩彎管成內(nèi)外套管，交接在彎曲處附近。安裝時(shí)，導(dǎo)入口用橡膠管與T形管連接，另兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)磨口分別與長(zhǎng)頸燒瓶及冷凝管連接。蒸氣導(dǎo)入管制成兩頭彎曲，即在入口離端口約2cm處彎成135°，出口離端口1cm處彎成135°，安裝時(shí)可將長(zhǎng)頸燒瓶?jī)A斜45°固定在鐵架臺(tái)上。注意導(dǎo)入管長(zhǎng)應(yīng)與長(zhǎng)頸燒瓶的高度相匹配。導(dǎo)出管的彎曲度制成導(dǎo)出管與導(dǎo)入管中間部分成40°左右即可。由于水蒸氣蒸餾頭的導(dǎo)入管部分有一段外套管，蒸餾時(shí)上升的蒸氣可起到加熱和保溫作用。

使用自制的安全管和蒸餾頭后，裝置中的大部分蒸氣導(dǎo)出通道直徑比傳統(tǒng)的導(dǎo)出管大，可減少蒸氣的氣流阻力和熱量散失，加快蒸餾速度。

其他儀器的選用和處理:①用長(zhǎng)頸燒瓶代替普通三口燒瓶，液面到蒸氣導(dǎo)出口的距離增大，能較好地避免由于蒸餾時(shí)液體跳動(dòng)劇烈而引起液體從導(dǎo)出管沖出，以致沾污餾出液;②裝置中水蒸氣發(fā)生部分的圓底燒瓶用短頸的，安全管水平方向的導(dǎo)出管、水蒸氣蒸餾頭水平方向的導(dǎo)入管、T形管等應(yīng)制成短型，約2～3cm即可，目的是盡量減少蒸餾過(guò)程中的熱量損失。

整套儀器簡(jiǎn)潔流暢，交接處少，安裝、拆卸及存放都很方便，密封性能好。該儀器于2003年設(shè)計(jì)、制作并投入使用，幾年來(lái)，師生反映很好，一直使用至今。

［1］ 周科衍，高占先.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京:高等教育出版社，1980

［2］ 曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).第2版.北京:高等教育出版社，1987

［3］ 李敏誼.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2007

［4］ 古鳳才，肖衍繁，張明杰，等.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程.第2版.北京科學(xué)出版社，2004