CPT原子鐘的微型原子泡加工工藝綜述

荊彥鋒，閆樹斌，秦麗，任小紅

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CPT原子鐘的微型原子泡加工工藝綜述

荊彥鋒1,2，閆樹斌1，秦麗1，任小紅1

（1. 中北大學(xué)電子測試技術(shù)國家重點實驗室 儀器科學(xué)與動態(tài)測試教育部重點實驗室，太原 030051；2. 長治醫(yī)學(xué)院，山西 長治 046000）

原子泡是CPT(相干布居囚禁)原子鐘物理部分的主體，對于微型原子鐘而言，傳統(tǒng)的吹玻璃法已不再適用，必須用新的技術(shù)和方法來設(shè)計加工原子泡。介紹了利用MEMS（微機電系統(tǒng)）技術(shù)結(jié)合吹玻璃法、空心光纖嵌套法和MEMS方法加工微型原子泡的工藝以及堿金屬原子和緩沖氣體的幾種常見的注入方法。

微型原子鐘；原子泡；堿金屬；緩沖氣體

原子鐘除可提供時間頻率服務(wù)外，還可廣泛應(yīng)用于導(dǎo)航定位、通訊、導(dǎo)彈和衛(wèi)星的控制、天文觀測、大地測量、精密儀器儀表的校準(zhǔn)、電網(wǎng)調(diào)節(jié)乃至高速交通管理等技術(shù)領(lǐng)域。全球定位系統(tǒng)（GPS），其控制核心便是原子鐘。一方面，沒有原子鐘，要遠(yuǎn)距離定位到幾十米、幾米甚至幾厘米，根本無法想象；另一方面，現(xiàn)在的寬帶網(wǎng)絡(luò)也要用原子鐘作為時間頻率標(biāo)準(zhǔn)，網(wǎng)絡(luò)頻帶愈寬，上網(wǎng)速度愈快，對用作頻標(biāo)的原子鐘性能的相應(yīng)要求愈高?，F(xiàn)代的通訊技術(shù)和高精度定位的發(fā)展，勢必要求頻標(biāo)儀器具備更高的頻率穩(wěn)定性，更低的功耗以及更小的體積。由于不需要微波共振腔，基于相干布居囚禁（CPT，coherent population trapping）原理的原子鐘可以做成芯片級的微型原子鐘。隨著原子鐘尺寸的減小，必須相應(yīng)地加工制造出與之相適應(yīng)的微型原子泡。

原子泡是原子鐘物理部分的主體，原子泡里不但充有工作氣體，而且還有不同種類和不同壓強的緩沖氣體。加入適當(dāng)緩沖氣體后，由于堿金屬原子與緩沖氣體的頻繁碰撞，增加了它們向原子泡壁的擴散時間，從而可以大幅度壓縮由于渡越時間引起的線寬，使芯片級原子頻標(biāo)系統(tǒng)的精度和長期穩(wěn)定性獲得大幅提高。常規(guī)加工玻璃泡的方法已不適用于制作微型原子鐘，必須利用新技術(shù)、新方法來設(shè)計并加工微型原子泡。

1 微型原子鐘原子氣泡的設(shè)計加工

1.1 微機電系統(tǒng)（MEMS，micro electric-mechanical system）技術(shù)結(jié)合吹玻璃方法

隨著原子泡尺寸的減小，在形成小泡時表面張力起著越來越重要的作用，致使原子泡的尺寸不能太小，通常不能實現(xiàn)低于1 cm的尺寸要求。盡管曾利用吹玻璃法實現(xiàn)毫米級的原子泡[1]，但是這種方法不能進(jìn)行批量生產(chǎn)。為解決該問題，美國California大學(xué)的微系統(tǒng)實驗室利用MEMS技術(shù)和吹玻璃方法在硅片上批量生產(chǎn)球形微泡[2]。生產(chǎn)過程為：首先利用深反應(yīng)離子刻蝕法在硅基上刻出一系列圓柱型微腔，利用陽極鍵合技術(shù)將一薄玻璃片貼附在硅片上，然后將鍵合上玻璃的硅片放進(jìn)溫度為850℃的爐內(nèi)，該溫度超過了玻璃的熔點，玻璃變軟，其黏性減小，密封在微腔內(nèi)的空氣受熱膨脹，使得玻璃被吹成球形泡，冷卻后在560℃的環(huán)境下退火30 min以消除由于快速冷卻所產(chǎn)生的殘余應(yīng)力。為了保護(hù)玻璃泡，把該芯片倒置放在支架上，刻蝕芯片背部以形成和玻璃泡相通的小口，在真空環(huán)境下把玻璃容器的細(xì)長噴嘴伸進(jìn)該小口，利用化學(xué)反應(yīng)方法使工作氣體蒸發(fā)進(jìn)入玻璃泡，最后同樣通過陽極鍵合技術(shù)用玻璃密封原子泡。通過該方法可以加工出直徑近似為900μm的球形原子泡。具體加工過程如圖1所示。

圖1 球形原子泡加工過程

加工好的原子泡如圖2所示。

圖2 加工好的球形原子泡

1.2 空心光纖嵌套法

美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）的時間和頻率小組采用空心光纖嵌套法加工微型原子泡[3]。用CO2激光器熔燒空心光纖，使其形成一個兩端封閉的腔體，然后利用注入設(shè)備在腔體中間位置將堿金屬和緩沖氣體加入腔中。具體方法為：使CO2激光器出射激光，該激光與光纖軸線成45°角，用以加熱空心光纖，并且在加熱的過程中沿著軸線緩慢地旋轉(zhuǎn)光纖，使其均勻受熱。激光束的直徑比光纖的直徑小3~5倍，光纖被照射部位的玻璃強烈吸收激光后很快發(fā)軟而變形，然后沿著遠(yuǎn)離加熱點的方向拖拉光纖，加熱點處的玻璃最終坍塌而融合在一起，由于表面張力而形成半球形的玻璃珠把光纖一端密封。用CO2激光器加熱光纖管壁上距離密封端1~2 mm處，同時在開口端通過橡膠管循環(huán)改變光纖內(nèi)部的壓強，使光纖內(nèi)部的壓強高于或低于外部大氣壓，玻璃變軟后就能在光纖管側(cè)壁開一個邊緣朝外突出的小口，通過該小口可以黏附注入管。用同樣的方法密封光纖的另一端。把一光纖套在側(cè)壁的小口上，使CO2激光器發(fā)射的激光與密封的管軸成45°角，加熱連接處使它黏附在管的側(cè)壁，通過該注入管把適當(dāng)種類和適當(dāng)壓強的堿金屬原子和緩沖氣體注入光纖中，然后用丙烷火炬密封注入口而形成原子泡。加工過程如圖3所示。

圖3 用空心光纖加工原子泡的步驟

成形后的原子泡如圖4所示。

圖4 利用空心光纖加工成的原子泡

利用該方法加工原子泡時，原子泡的兩端可以形成透鏡，透鏡可以把光耦合進(jìn)或者耦合出原子泡。要得到質(zhì)量較高的透鏡，必須控制好激光的功率和加熱的時間。如果激光的功率太低，將不能完全密封光纖，反之如果功率太大，就會在端口的玻璃珠內(nèi)形成氣泡，氣泡散射通過透鏡的光從而減少進(jìn)入原子泡的光。實驗證明，通過降低激光功率并延長加熱時間可以得到高質(zhì)量的透鏡，最適宜的激光功率為10 kW。該方法的不足之處是必須黏附一注入管，從而增加了加工的復(fù)雜程度，并相應(yīng)地增加了泡的尺寸，而且該方法不適合批量生產(chǎn)。目前用該方法可以加工5 mm3的原子泡。

1.3 MEMS方法

NIST研究人員用MEMS技術(shù)和陽極鍵合方法加工出內(nèi)部體積僅1 mm3的原子泡[4]。他們首先用氫氧化鉀（KOH）或深反應(yīng)離子刻蝕法在硅片上刻蝕出尺寸介于幾毫米到100μm的方形或圓形透孔，然后用陽極鍵合法把一玻璃片貼在硅片底部，形成一端閉合的硅腔，隨后在腔里注入工作原子和緩沖氣體，最后把另一塊玻璃通過陽極鍵合的方式來封閉腔體。具體步驟如圖5所示。

圖5 用硅刻蝕和陽極鍵合方法加工原子泡過程

利用MEMS技術(shù)可以在硅片上同時精確地刻蝕一系列規(guī)則的體積非常小的微腔，因而便于批量生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，而且原子泡的平面結(jié)構(gòu)便于光電集成。根據(jù)現(xiàn)有的技術(shù)水平和發(fā)展趨勢，采用MEMS方法是以后發(fā)展的必然趨勢。該方法的不足之處是刻蝕造成原子泡的硅內(nèi)壁比較粗糙，可能影響泡的質(zhì)量。

2 堿金屬和緩沖氣體注入方法

在原子泡的加工過程中，堿金屬原子和緩沖氣體的注入至關(guān)重要，直接決定所加工泡的質(zhì)量。一般有以下幾種注入法。

2.1 直接注入法

在厭氧環(huán)境下，利用小容積的滴管將1~10nL的銣或銫液滴入腔中[4]，然后在所需緩沖氣體環(huán)境下密封原子泡。該方法簡單經(jīng)濟，不足之處是所需緩沖氣體環(huán)境不易控制：一方面，緩沖氣體環(huán)境里的殘余氧氣和堿金屬原子發(fā)生反應(yīng)生成相應(yīng)的氧化物，從而限制了它們的壽命；另一方面，當(dāng)希望通過控制泡內(nèi)不同種類的緩沖氣體以減小原子鐘的溫度系數(shù)時，原子泡加工過程中存在于泡內(nèi)的其他背景氣體會使CPT信號發(fā)生頻移，從而降低原子鐘的穩(wěn)定性。

2.2 激光消融蠟包法

激光消融蠟包法主要是先形成包有堿金屬的蠟包，然后加熱該蠟包以使堿金屬原子通過融化的SiN層和蠟層而蒸發(fā)進(jìn)入硅腔后形成原子泡[5]。首先用MEMS工藝將Rb原子或Cs原子包在蠟中，形成蠟包。蠟包的制作過程為：在硅片上沉淀1μm厚的SiO2層，用深反應(yīng)離子刻蝕法在硅片上刻蝕硅腔，余下的硅體作為把柄，在SiO2層上沉淀厚度均勻的一薄層蠟，然后在蠟層上插一系列燒針，加熱硅片至蠟的融點致使蠟層上形成凹陷，這樣便形成一個模具。用注射器把液態(tài)Rb或Cs精確地放到每個凹陷中，再用同樣的一個模具如同夾芯一樣把蠟層夾入中間，然后加熱至蠟的融點使蠟變軟以確保堿金屬原子被包圍在蠟中，把夾有蠟層的硅片浸入氫氟酸（HF）中使得蠟層從硅上脫離。最后把包有堿金屬原子的蠟層切成小塊做成蠟包。具體步驟如圖6所示。

圖6 蠟包制作流程

蠟包加工好以后，在包含所需緩沖氣體成分和適當(dāng)氣壓的環(huán)境中，利用顯微機械加工工藝和陽極鍵合方法做出一面為耐熱玻璃一面為SiN膜層的硅腔，將蠟包黏附在SiN膜層下面，然后用激光透過耐熱玻璃進(jìn)行照射使得SiN膜層分解，蠟包上部融化，激光就直接照射到了Rb原子上，使其蒸發(fā)進(jìn)入腔中，而腔的另一端被未融化的蠟所封閉，形成一個閉合的原子泡。具體過程如圖7所示。

圖7 從蠟包向原子泡釋放氣體過程

也可以把堿金屬蠟包放進(jìn)細(xì)玻璃管或中空的光纖中，把里面的空氣抽出來后充入適當(dāng)種類和適當(dāng)壓強的緩沖氣體，然后加工成包含單個蠟包的微原子泡。具體步驟如圖8所示。

圖8 用蠟包加工玻璃泡示意圖

2.3 原位化學(xué)反應(yīng)法

利用原位化學(xué)反應(yīng)法注入工作氣體[4]，其操作過程為：將CsCl溶于濃度為15%的BaN6溶液中，然后滴入硅腔中，加熱蒸發(fā)掉水蒸氣，留下殘余的白色晶體。在超高真空（UHV）環(huán)境中，抽氣使得氣壓達(dá)到10-6Torr，加熱至120℃，BaN6分解成Ba和N2，抽出N2，然后加入適當(dāng)種類和適當(dāng)壓強的緩沖氣體，逐漸加熱至200℃以上，用陽極鍵合法鍵合上一塊玻璃從而密封硅腔，在200℃左右，Ba和CsCl反應(yīng)生成所需的堿金屬原子。反應(yīng)過程為:

BaN6+CsCl→BaCl+3N2+Cs

原位化學(xué)反應(yīng)方法盡管可以得到堿金屬原子，但同時還會產(chǎn)生氯原子、鋇原子和氮原子。由于原子泡的尺寸僅1mm左右，原子泡必須被加熱到85℃~95℃范圍，堿金屬原子氣體才能達(dá)到正常工作所需要的密度，此時氮原子和鋇原子又會結(jié)合生成BaN6，相應(yīng)地會減少緩沖氣體N2的壓強。由于緩沖氣體壓強改變會使原子鐘產(chǎn)生頻移（對銫而言頻移為6.7×10-7/KPa，而對銣而言，頻移為6.0×10-7/KPa），因而會降低原子鐘的長期穩(wěn)定性，而且反應(yīng)所生成的BaCl固體會影響泡的透光性。為了克服缺點，可以采用一端有細(xì)噴嘴的小玻璃容器，把CsCl和BaN6放進(jìn)去，加熱玻璃容器使它們發(fā)生反應(yīng)，把噴嘴放進(jìn)泡內(nèi)，反應(yīng)生成的銫原子就會蒸發(fā)進(jìn)泡內(nèi)，然后在真空環(huán)境下注入緩沖氣體。這樣就能避免在原子泡里直接反應(yīng)產(chǎn)生殘留物而提高原子鐘的長期穩(wěn)定性[6]。

為了優(yōu)化原子泡的性能，利用釋放劑活化穩(wěn)定的固態(tài)銫化合物而產(chǎn)生銫原子。在硅片上用MEMS技術(shù)刻蝕兩個微腔，兩個腔通過過濾網(wǎng)連通，其中一個作為活化反應(yīng)之用，把含有銫化合物和釋放劑的丸狀物放進(jìn)該腔里，然后把兩片玻璃鍵合在硅的上下表面來封閉硅腔，最后利用透鏡把激光束聚焦到丸狀物上，加熱后可產(chǎn)生活化反應(yīng)，銫原子蒸汽進(jìn)入另一個腔而形成原子泡，而反應(yīng)殘留物被隔離在反應(yīng)腔里[7]。反應(yīng)過程為：

2Cs2CrO4+Zr3Al2→2Cs(gas)+Cr2O3+Al2O3+3ZrO2

2.4 光分解法

利用MEMS技術(shù)在兩面拋光的硅片上刻蝕規(guī)則排列的小洞，把一耐熱玻璃鍵合在硅片的底部形成微腔，通過真空熱蒸發(fā)在微腔內(nèi)的玻璃上沉淀CsN3薄膜層，在真空環(huán)境下把另一玻璃鍵合在硅片的頂部以密封微腔。讓紫外光透過玻璃照射CsN3，CsN3就會分解產(chǎn)生純的Cs和N2[8]。該方法簡單方便，制造的原子泡內(nèi)只有純的堿金屬原子，能長時間地保持其化學(xué)純度，同時由于沒有其他化學(xué)殘留物，使泡的通光性特別好，而且可以通過改變CsN3膜層的厚度和光分解的參數(shù)來嚴(yán)格控制緩沖氣體的壓強。

3 結(jié)語

本文介紹了幾種加工制造芯片級原子鐘的原子泡的方法。利用這些方法可以大大減小原子泡的尺寸，從而可以減小原子鐘的物理尺寸。如果在加工過程中能精確控制注入堿金屬和緩沖氣體的量和壓強，則基于相干布居囚禁原理的原子鐘不但能做成芯片級的，而且也能降低微原子鐘的功耗，提高其長期穩(wěn)定性。

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A Review of Processing Technics on CPT Clock,s Miniature Cell

JING Yan-feng1,2, YAN Shu-bin1, QIN Li1, REN Xiao-hong1

(1. National Key Laboratory For Electronic Measurement Technology, North University of China, Taiyuan 030051, China; 2. Chang Zhi Medical College, Changzhi, Shanxi 046000, China)

The alkali vapor cell is the main of the physical package of the CPT atomic clocks. The traditional glass-blowing techniques are not applicable to the cell of micro atomic clocks, and we must fabricate the miniature vapor cell with novel methods. This article describes some technologies of fabricating the vapor cell, such as MEMS technology combining glass-blowing method, hollow fiber nested method and MEMS method, and the approaches for filling the cell with alkali atoms and buffer gas.

micro atomic clocks; vapor cell; alkali metal; buffer gas

2009-05-17

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃（973計劃）前期預(yù)研資助項目（2007CB316504）；國家重點實驗室基金資助項目（9140c1204040808）；山西省重點實驗室開放基金資助項目（200703018）

荊彥鋒，男，碩士，主要從事原子物理及CPT原子鐘的研究。

TM935.115；TH714.1+4

A

1674-0637(2010)01-0047-07