用小型密封管法測定水中總磷

顧 祥，高玉娟

（江蘇省水文水資源勘測局鹽城分局，江蘇鹽城 224002）

1 概述

在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結合的磷（如磷脂等），它們存在于溶液中，腐殖質粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸鹽含量不高。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長必須元素之一。但水體中磷含量過高（如超過0.2 mg/L），可造成藻類的過度繁殖，直至數(shù)量上達到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質變壞。磷是評價水質的重要指標。

水中磷的測定方法較多，有離子色譜法、鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍法等，本文應用小型密封管法測定水中總磷。

2 水質試驗

測定總磷水樣要預處理，須用醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋、電爐、50 mL磨口具塞管等儀器，樣品預處理繁鎖，消解溫度（120℃）高壓鍋不易控制，高壓消解裝置操作存在安全隱患。隨著水質監(jiān)測技術的日新月異，以及水質分析方法和儀器新技術的應用，我們在分析中應用小型密封管法測定水中總磷，具有干擾少，節(jié)省試劑、方法簡單及

快速安全等優(yōu)點，彌補了消解過程存在的各種缺陷，其分析數(shù)據(jù)的快速、準確對分析質量控制起著重要作用。

2.1 方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。通過分光光度計比色，其光密度在一定范圍內與磷含量成正比。

2.2 儀器及試劑

2.2.1 儀器

1）7230 G分光光度計（上海第三分析儀器有限公司）。

2）Hach加熱器（可調120℃或150℃）。

3）Hach消解密封管（10mL）。

2.2.2 試劑

1）過硫酸鉀（40 g/Lk2S2O8）。取20 g過硫酸鉀溶解于500 mL水中，貯于棕色試劑瓶中。

2）抗壞血酸（16 g/L）。取1.6 g抗壞血酸溶解于100 mL水中，貯于棕色試劑瓶中。

3）鉬酸鹽溶液。溶解4 g鉬酸銨于100 mL水中，溶解0.11 g酒石酸銻鉀于100 mL水中，在不斷攪拌下將鉬酸銨溶液徐徐加到300 mL硫酸（1∶5）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯于棕色試劑瓶中。

4）磷標準貯備液（CP=500 m g/L）。稱取2.1969 g于110℃干燥2 h在干燥器中冷卻的磷酸二氫鉀（kH2PO4）溶于水后，轉移至1 000 mL容量瓶中，加入約800 mL水、加5 mL硫酸（1∶1），用水稀釋至標線并混勻。

5）磷標準使用液（CP=10 mg/L）。取磷標準貯備液20.0 mL于1 000 mL容量瓶中，定容，混勻。

6）純水：蒸餾去離子水。

2.3 分析步驟

1）在燥潔凈的Hach消解管中加5 mL水樣。

2）在各消解管中加1.0 mL過硫酸鉀溶液，旋緊管蓋，搖勻。

3）密閉消解0.5 h（120℃）。

4）冷卻后，在各消解管中加1.0 mL抗壞酸溶液，半分鐘后加1.0 mL鉬酸鹽溶液，搖勻。

5）室溫放置15 min后，以蒸餾水作空白，在700 mm處用3 cm比色皿測吸光度。

2.4 分析結果準確度、精密度高

2.4.1 標準曲線相關系數(shù)好

小型密封管測定水中總磷及標準曲線制作，是在封閉的同一條件下分析標準和樣品，分析過程無干擾，從而提高了分析的準確性和重線性，在實際分析中，取得較好的相關系數(shù)，見表1。

2.4.2 準確度、精密度好

總磷標準物質為實驗室購買國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所（樣品編號：203928）作為實驗室內質控盲樣考核，通過分析，其總磷分析結果接近真值，見表2。

表1 總磷標準曲線測定記錄表 mg/L

表2 總磷盲樣測定結果

從表2中測定數(shù)據(jù)分析，總磷盲樣測定相對誤差為0.2%，而盲樣規(guī)定為0.8%，測定相對誤差小于規(guī)定值;相對標準偏差0.3%＜8%符合方法規(guī)定要求，分析說明小型密封管法測定水中總磷準確度和精密度好。

2.4.3 回收率

在2009年5月份，鹽城市通榆河響水海安調水保護區(qū)鹽城通榆河斷面水樣中，取同水樣4 mL 4個，分別加標0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、1.25 μg/mL、1.50 μg/mL，加標分析結果見表3。

表3 加標樣品測定結果

從加標回收分析結果上看，表明測定的加標回收率結果是準確、可靠的。

3 結語

應用小型密封管法測定水中總磷，在鹽城市94個功能區(qū)122個水質監(jiān)測斷面、淮河流域鹽城市城鎮(zhèn)入河排污口、鹽城市飲用水水源地取水口、大縱湖湖泊等不同水樣監(jiān)測中，通過水質分析，為編制江蘇省重點水功能區(qū)水質通報、編制江蘇省鹽城市水功能區(qū)水質通報、水質旬報提供了大量準確、有效數(shù)據(jù);且測定總磷水樣用量少，安全干擾少及省試劑等優(yōu)點，本方法適合大批量的樣品檢測。

[1]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學出版社.

[2]長江流域水環(huán)境監(jiān)測中心.SL219-98水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范[S].北京：中國水利水電出版社，1998.

[3]江蘇省水文水資源勘測局.江蘇省水環(huán)境監(jiān)測中心管理體系文件管理手冊（第五版）[R].南京：江蘇省水文水資源勘測局，2009.