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      HPLC法同時(shí)測(cè)定黃芩中5種黃酮類成分的含量Δ

      2010-05-22 03:08:04闞紅玉宋殿榮王躍飛潘桂湘戚愛棣教育部方劑學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室天津市中藥化學(xué)與分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室天津中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院天津市300193
      中國藥房 2010年11期
      關(guān)鍵詞:藥店黃酮類黃芩

      闞紅玉,宋殿榮,王躍飛,潘桂湘,戚愛棣(教育部方劑學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/天津市中藥化學(xué)與分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/天津中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院,天津市 300193)

      黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi.的干燥根[1],性寒,味苦,具有清熱燥濕、除火解毒、止血安胎的作用。目前,市場(chǎng)流通的商品黃芩除來自野生的和栽培的黃芩之外,有些地方還將根斷面為黃色的黃芩屬(Scutellaria)的多種植物作黃芩藥用,如粘毛黃芩(S.viscidula Bge.)、滇黃芩(S.amoena C.H.Wright)、甘肅黃芩(S.rehderiana Diels)等[2]。

      黃芩中有效成分主要是黃酮類化合物。近年研究發(fā)現(xiàn),除黃芩苷外,其它黃酮類化合物如黃芩素、漢黃芩苷以及漢黃芩素等同樣具有重要的藥理活性。其中,黃芩素具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗腫瘤等作用;漢黃芩苷具有抗菌、抗病毒、凝血等作用;漢黃芩素具有抗炎、解熱的作用;此外,黃芩素、黃芩苷、漢黃芩素對(duì)紫外線照射產(chǎn)生的氧化作用有明顯的抑制作用,而黃芩及其有效成分解熱、保肝和防輻射、抑制凝血酶引起的血小板凝聚等作用也有很多報(bào)道[3~5]。

      2005年版《中國藥典》在黃芩藥材項(xiàng)下,僅對(duì)黃芩苷單一成分進(jìn)行質(zhì)控。鑒于此,本試驗(yàn)建立同時(shí)測(cè)定黃芩中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素和千層紙素A 5種黃酮類有效成分含量的方法,并分析天津市15家零售藥店的黃芩藥材中黃酮類有效成分的差異,為綜合評(píng)價(jià)黃芩藥材的質(zhì)量提供參考。

      1 儀器與試藥

      1100型高效液相色譜(HPLC)儀,包括四元溶劑泵、脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、光電二級(jí)管陣列檢測(cè)器及軟件(美國Agilent公司);AX205型十萬分之一天平(瑞士Mettler Toledo公司);BP121S型萬分之一天平(德國Satorius公司);KQ-250E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

      黃芩苷(批號(hào):110715-200212)、黃芩素(批號(hào):111595-200604)、漢黃芩素(批號(hào):1514-200202)對(duì)照品購于中國藥品生物制品檢定所;漢黃芩苷(批號(hào):061012,純度≥99%)、千層紙素A(批號(hào):060530,純度≥99%)標(biāo)準(zhǔn)品購于上海友思生物科技公司;黃芩飲片購自天津市內(nèi)6區(qū)15家零售藥店,經(jīng)天津中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院生藥學(xué)教研室李天祥副教授鑒定均為唇形科植物黃芩S.baicalensis Georgi.的干燥根;甲醇、乙腈為色譜純,甲酸為分析純,水為超純水。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      色譜柱:Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脫(0~10 min,22%~25%B;10~20 min,25%~40%B;20~22 min,40%~45%B;22~27 min,45%B;27~28 min,45%~60%B);檢測(cè)波長(zhǎng):278 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱溫:20 ℃;進(jìn)樣量:10μL。在此色譜條件下,分別取對(duì)照品混合溶液及供試品溶液進(jìn)樣。結(jié)果,黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素、千層紙素A與其它組分均能達(dá)到基線分離,保留時(shí)間分別為10.03、16.27、20.93、26.54、27.82 min。色譜見圖1。

      圖1 高效液相色譜圖A.混合對(duì)照品;B.供試品;1.黃芩苷;2.漢黃芩苷;3.黃芩素;4.漢黃芩素;5.千層紙素AFig 1 HPLC ChromatogramsA.mixed reference substance;B.test sample;1.baicalin;2.wogonoside;3.baicalein;4.wogonin;5.oroxylinA

      2.2 混合對(duì)照品溶液的制備

      分別精密稱取對(duì)照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)黃芩苷16.04 mg、漢黃芩苷5.17 mg、黃芩素7.38 mg、漢黃芩素4.58 mg、千層紙素A 1.32 mg,置于10 mL容量瓶中,用70%甲醇溶解并稀釋至刻度,得對(duì)照品貯備液,4℃冷藏,備用。分別精密移取各成分對(duì)照品貯備液適量,置于同一10 mL量瓶中,加70%甲醇定容,搖勻,即得黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素、千層紙素A濃度分別為272.7、67.21、118.1、50.38、18.48 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液。

      2.3 供試品溶液的制備

      精密稱取黃芩藥材粉末(過80目篩)0.2 g,置于25 mL容量瓶中,加入70%甲醇至2/3刻度處,超聲提取10 min,冷卻至室溫后定容,搖勻,靜置,取上清液1 mL,置于10 mL容量瓶中,70%甲醇定容,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液10 μL注入液相色譜儀。

      2.4 線性關(guān)系考察

      精密移取混合對(duì)照品溶液適量,分別制備含黃芩苷濃度為8.52、17.0、34.1、68.2、136.3、272.7 μg·mL-1,漢黃芩苷濃度為2.10、4.20、8.40、16.8、33.6、67.2 μg·mL-1,黃芩素濃度為3.69、7.38、14.8、29.5、59.0、118.1 μg·mL-1,漢黃芩素濃度為 1.57、3.15、6.30、12.6、25.2、50.4 μg·mL-1,千層紙素A濃度為0.58、1.16、2.31、4.62、9.24、18.5 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液,搖勻。吸取上述混合對(duì)照品溶液各10 μL注入液相色譜儀,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行分析。以對(duì)照品進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,得5種成分的回歸方程。結(jié)果表明各成分在相應(yīng)進(jìn)樣量范圍內(nèi)與各自峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。線性關(guān)系考察結(jié)果見表1。

      表1 線性關(guān)系考察結(jié)果(n=6)Tab 1 Linear relation of peak area and concentration(n=6)

      2.5 精密度試驗(yàn)

      精密吸取同一混合對(duì)照品溶液10 μL,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次。結(jié)果,黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素和千層紙素A峰面積的RSD分別為0.25%、0.26%、0.20%、0.24%、0.25%,表明儀器精密度良好。

      2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

      取同一供試品溶液,于室溫放置0、2、4、6、8、10、12 h,精密吸取10 μL進(jìn)樣分析,考察溶液穩(wěn)定性。結(jié)果,黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素和千層紙素A 12 h內(nèi)峰面積的RSD分別為0.44%、0.58%、0.43%、0.66%、1.22%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性較好。

      2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

      精密稱取同一藥材粉末6份,分別按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行分析。結(jié)果,黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素和千層紙素A的平均含量分別為67.19、9.584、25.29、6.204、2.696 mg·g-1,RSD 分別為 2.19%、2.26%、2.75%、2.01%、1.69%,表明方法重復(fù)性良好。

      2.8 加樣回收率試驗(yàn)

      取已知含量的樣品6份,分別精密加入一定量黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素和千層紙素A對(duì)照品(或標(biāo)準(zhǔn)品),按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見表2。

      表2 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 2 Results of recovery test(n=6)

      2.9 樣品含量測(cè)定

      取天津市15家零售藥店黃芩樣品粉末各0.2 g,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積,并用外標(biāo)法計(jì)算樣品中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素和千層紙素A的含量,結(jié)果見表3。

      3 討論

      本試驗(yàn)以黃芩藥材的多組分分離為目的,盡可能在同一色譜條件下分離黃芩中多個(gè)成分,故對(duì)流動(dòng)相溶劑系統(tǒng)及柱溫進(jìn)行了考察。由于甲醇-水系統(tǒng)的分析時(shí)間長(zhǎng)于乙腈-水系統(tǒng),且分離效果稍差,故采用乙腈-水系統(tǒng),并加入少量甲酸改善峰形,即A為0.1%甲酸水溶液,B為0.1%甲酸乙腈。柱溫在15、20℃時(shí)分離效果無明顯差別,30℃時(shí)分離效果差,故最終確定柱溫為20℃。

      表3 天津市內(nèi)6區(qū)15家零售藥店黃芩飲片含量測(cè)定結(jié)果Tab 3 Results of content determination of S.baicalensis decoction from 15 retail drug stores of six districts in Tianjin

      2005年版《中國藥典》規(guī)定,黃芩藥材含黃芩苷不得少于9.0%。本試驗(yàn)選擇的15家零售藥店中,若以黃芩苷來評(píng)價(jià)黃芩藥材優(yōu)劣(表3以此高低排序),其中僅有9家藥店出售的黃芩中黃芩苷含量高于9.0%,不合格率高達(dá)40%;且黃芩苷的含量最高11.03%,最低2.63%,相差近5倍,表明天津市內(nèi)零售黃芩藥材質(zhì)量參差不齊,且相差較大。藥材質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系藥效的好壞,故應(yīng)引起臨床用藥部門的重視。

      若采用單一成分含量進(jìn)行評(píng)價(jià),如河西A藥店和河北B藥店,以黃芩苷計(jì)屬不合格藥材,但其黃芩素含量則為最高和次高;黃芩苷含量最高的紅橋A藥店,另4種成分含量卻非相應(yīng)最高。這說明僅以單一成分作為質(zhì)量控制的指標(biāo)存在一定的局限性,也說明了本試驗(yàn)建立同時(shí)測(cè)定黃芩藥材中5種黃酮類有效成分含量方法的必要性。

      本試驗(yàn)首次采用HPLC-梯度洗脫法同時(shí)測(cè)定黃芩藥材中黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷、漢黃芩素、千層紙素A 5種黃酮類有效成分的含量,并分析了天津市內(nèi)6區(qū)15家零售藥店黃芩藥材有效成分的差異,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、重復(fù)性好,可為黃芩藥材的質(zhì)量控制及安全、合理應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

      [1]國家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國藥典(一部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:231.

      [2]肖麗和,王紅燕,李發(fā)美,等.不同來源黃芩藥材HPLC指紋圖譜比較[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2004,21(1):28.

      [3]孫嬌月,孫維亮.黃芩黃酮對(duì)腦線粒體損傷的保護(hù)作用[J].實(shí)用中醫(yī)藥雜志,2004,19(3):101.

      [4]高中洪,黃開勛,徐輝碧.黃芩黃酮對(duì)H2O2導(dǎo)致的神經(jīng)細(xì)胞損傷的保護(hù)作用[J].中國藥理學(xué)通報(bào),2000,16(5):589.

      [5]王新華,何紅梅,張延霞,等.黃芩苷對(duì)異煙肼和利福霉素鈉肝損傷小鼠的保護(hù)作用研究[J].中國藥房,2007,18(28):2175.

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